HPLC法测定芪苓制剂超微粉中白术内酯Ⅲ的含量

芪苓制剂超微粉用甲醇提取,固相萃取小柱纯化,40%甲醇淋洗,60%甲醇洗脱后收集洗脱液.色谱条件:色谱柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃.结果显示,白术内酯Ⅲ含量为0.77-27.02μg.mL-1时呈良好的线性关系(r2=0.9989),检测限为3.86 ng.mL-1,平均回收率为93.05%,RSD为4.04%.     

SPE-HPLC用于蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷同时测定

采用乙腈提取,ENVI-18固相萃取,丙酮洗脱,C18高效液相色谱分离柱,甲醇-水(体积比85∶15)流动相,紫外检测波长275 nm,建立了同时测定蔬菜中甲基对硫磷和对硫磷残留量的固相萃取-高效液相色谱法。结果表明:测定甲基对硫磷和对硫磷农药残留量的线性范围为0.05~5.00 mg/L,相关系数0.999 8~0.999 9,检出限0.025~0.031 mg/L,加标回收率81.60%~93.60%,相对标准偏差5.3%~2.9%。     

基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷的含量

目的:建立肾炎四味片中黄芩苷的含量测定的方法。方法:采用HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷的含量。色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5 um);流动相:甲醇水磷酸(52∶48∶0.2);检测波长280 nm。结果:平均回收率98.1%,RSD=1.02%。结论:HPLC法测定肾炎四味片中黄芩苷含量方法简便、灵敏、准确,具有实用价值。     

高效液相色谱法测定饲料中维吉尼亚霉素的含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素含量的高效液相色谱测定方法。样品用乙酸乙酯提取,经硅胶柱和HLB固相萃取柱净化,在210 nm波长下用紫外或二极管矩阵检测器检测。维吉尼亚霉素浓度在2~500μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为86.3%~93.3%,变异系数为3.33%~5.37%,检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和2 mg/kg。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

HPLC法测定昆明山海棠蜜中雷公藤甲素的含量

 昆明山海棠蜜经萃取洗脱后，采用反相C¹⁸柱，以乙腈-水（30∶70）为流动相，以218 nm为检测波长，检测昆明山海棠蜜中雷公藤甲素的含量。结果：雷公藤甲素在1～20 μg/g范围内线性良好，r为0.999 9，平均回收率为103.06%（n=5），RSD为1.71%。     

HPLC法测定菊花中多菌灵残留量

建立了干菊花中多菌灵残留的高效液相色谱测定方法,并进行了方法的验证。采用乙酸乙酯/正己烷混合液超声提取干菊花茶中多菌灵残留,Pro Elut PXC 60mg/3ml小柱净化,高效液相色谱(DAD)检测。做样品中不同水平多菌灵的添加回收试验,方法的回收率为76.5~93.2%,相对标准偏差均小于3.0%。     

HPLC法测定黄芩提取物中4种主要活性成分的含量

以建立黄芩提取物中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法为目的,通过下列方法:色谱柱为Spherigel-C18柱(5 μm,4.6.mm×200 mm),流动相:0.2%醋酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱:0～30 min,B:42%～70%;流速1.0 ml/min;检测波长276 nm,测得黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的线性范围分别为:0.500～2.00 μg(r=0.9996)、0.66～3.30 μg(r=0.999 5)、0.55～2.75 μg(r=0.999 8)、0.51～2.55 μg(r=0.999 4);黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素平均回收率(n=5)分别为:98.32%、99.17%、101.25和102.53,RSD分别为2.65%、2.48%、1.92%和3.04%(n=5).该方法简便、准确,可用于黄芩提取物的质量控制.     

固相萃取-高效液相色谱法测定渔业水体中16种多环芳烃

渔业水体样品经HLB小柱净化和富集,采用荧光-紫外检测器串联方法对多环芳烃进行检测,结果表明,高效液相色谱分析方法对16种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.001~0.01μg/L,相对标准偏差为1.2%~9.5%(n=6),加标回收率为72.1%~98.3%。该方法重现性和选择性较高,对水体多环芳烃的残留测定具有很好的应用前景。     

SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究

构建了利用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定大白菜中吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷5种农药残留量的方法。固相萃取采用乙腈萃取,氨基柱净化;高效液相色谱采用C18色谱柱进行分离,最佳色谱条件为:柱温40℃,进样量20μL,检测波长270 nm,选择水与甲醇+乙腈混合液(3+1)作梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。结果表明:该方法在0.02~1.0μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,5种农药的回收率在88.5%～98.8%之间,相对标准偏差在1.84%～4.62%之间,适用于大部分蔬菜中吡虫啉等5种农药残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定保健食品中8种皂苷化合物含量

旨在建立一种固相萃取结合高效液相色谱检测保健食品中8种皂苷化合物(三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rf、Rb1、Rc、Rb2、Rd)的方法,考察不同溶剂和不同超声时间对皂苷化合物提取效率的影响以及不同固相萃取小柱对回收率的影响。通过试验,确定先用30%甲醇溶液超声20 min进行提取,然后用C_(18)小柱净化的前处理方法,并对优化后的方法进行方法学验证。结果表明,优化后的前处理方法+高效液相色谱法操作简便、耗时少,8种皂苷化合物峰面积与含量线性方程的决定系数均可达到0.999 0以上,检出限为3.7～11.4μg/g,方法的精密度和重复性良好,样品在24 h内稳定,样品的加标回收率为85.38%～108.41%。该方法可操作性强、稳定性好,可以同时检测含有三七、人参、西洋参和高丽参等原料的保健食品中8种皂苷化合物含量。     

SPE-RP-HPLC法测定桂圆中嘧菌酯残留量

建立固相萃取-反相高效液相色谱法测定桂圆中残留嘧菌酯的方法.色谱柱Shim-pack VP-ODS 150mm×4.6mm,检测波长为225nm,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25,流速为0.6mL/min,进样量为20μL.嘧菌酯在0.03～12.4μg/mL(r=0.999 4)的质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检测限为0.01μg/mL,嘧菌酯的回收率为98.72%～100.20%,相对标准偏差2.26%～3.88%.该方法操作简便快速,可作为桂圆中嘧菌酯含量监测的控制方法.     

高效液相色谱法测定螺旋藻中几种色素的研究

目的建立螺旋藻中主要色素成分(叶绿素-a、叶绿素-b、叶黄素、β-胡萝卜素和新叶黄素)的高效液相色谱快速分析方法.方法螺旋藻中的色素用90%的丙酮提取,以安捷仑ZORBAX Stable Bound(2.1×50 mm,1.8μm)色谱柱为固定相,四氢呋喃和水梯度洗脱为流动相,用二极管矩阵检测器检测.结果5种色素在2.0min内分离,标准回收率为98%～102%,相对标准偏差为1.1%～1.4%.结论本方法样品前处理简便、快速,分析时间比常规色谱柱大大缩短,较常规色谱柱流动相消耗减少,结果满意.     

高效液相色谱法测定小麦粉中辛硫磷的残留

采用高效液相色谱法测定小麦粉中的辛硫磷残留,样品用乙腈提取,经涡旋、离心后,移取上清液经氮吹至近干,Florisil固相萃取小柱净化,外标法定量。该方法在0.025～2.0 mg/L范围内线性关系良好,辛硫磷在小麦粉中的最低检出限为0.005mg/kg。加标回收试验结果表明,辛硫磷在小麦粉中的平均回收率为85.0%～90.5%,RSD为2.5%～3.1%。方法的灵敏度及精密度均符合小麦粉中辛硫磷残留量检测的要求。     

高效液相色谱法测定饲料中的维吉尼亚霉素M1含量

研究并建立了饲料中维吉尼亚霉素M1含量的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,用水稀释,经C18固相萃取柱净化,在235nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱:AgilentZORBAXSBC18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈∶水=40∶60(体积比)。维吉尼亚霉素M1质量分数在1.0～20.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率为91.5%～94.6%,变异系数为1.7%～3.6%。     

反相高效液相梯度洗脱法测定药材中雷公藤甲素的含量

[目的]通过高效液相色谱法建立测定雷公藤甲素含量的方法,控制药材质量,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。[方法]采用反相高效液相层析（RP-HPLC）梯度洗脱法建立雷公藤药材中雷公藤甲素的定量方法。采用AgilentC18柱（2.1mm×150mm,3μm）;乙腈-水二元梯度洗脱,0～8min（10：90～25：75,V：V）,8～33min（25：75～35：65,V：V）,33～40min（35：65～95：5,V：V）,40～48min（95：5,V：V）,48～55min（10：90,V：V）;流速：1.0ml/min;检测波长：220nm。[结果]采用RP-HPLC梯度洗脱法不仅快速有效地实现了药材中雷公藤甲素的良好分离,而且能够有效防止分析过程中的拖尾现象,较准确地测定雷公藤甲素的含量。雷公藤甲素的线性范围为25～2000μg/ml（r=0.9999）,该方法回收率为97.48%（RSD=1.55%）。[结论]该方法灵敏度高,准确可靠,重现性好,结果稳定。     

RP-HPLC法测定三黄片中黄芩苷和小檗碱的含量

[目的]建立RP-HPLC同时测定三黄片中黄芩苷和小檗碱含量的方法。[方法]采用Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-浓度2%乙酸水溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,进样量为10μl。[结果]黄芩苷和小檗碱的分离效果良好,分别在0.008~0.038、0.004~0.022 mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.3%(RSD=1.66%)和99.5%(RSD=2.42%)。[结论]该方法简便、准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定杏苏散提取物中活性成分苦杏仁苷和迷迭香酸含量

目的:采用反相高效液相色谱双波长法测定杏苏散水提液中苦杏仁苷和迷迭香酸的含量。方法:采用色谱柱为HPLC反向C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)梯度洗脱,双波长为λ1=222nm,λ2=330nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。结果:苦杏仁苷对照品线性关系良好,r=0.9999,回归方程为Y=27.390 X+0.0522,线性范围为0.08~0.64μg;迷迭香酸对照品线性关系良好,r=0.9997,回归方程为Y=26.141 X+0.0905,线性范围为0.04~0.32μg。苦杏仁苷平均加样回收率为98.59%,RSD=1.6%(n=6);苦杏仁苷平均加样回收率为98.86%,RSD=2.1%(n=6)。结论:方法简便、准确、重现性好,为杏苏散的质量控制和评价提供了一定的科学依据。     

RP-HPLC法测定熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量。方法：以ODS柱为色谱柱，用甲醇＋水＋磷酸（50＋50＋0．2）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为280nm，柱温为30℃，对熊胆贝母止咳胶囊中黄苓苷含量进行测定。结果：熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的线性范围为14．40-115．2μg／mL（r=0．9991）。平均回收率为99．1％。日内和日间精密度分别为：3．54％和2．38％。结论：该法简便、快速、灵敏、且专属性强，可作为熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量测定方法。