变换波长HPLC法同时测定药食同源降脂片中橙黄决明素、芦丁和槲皮素含量

采用Gemini C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1 mL/min,柱温40℃,波长切换(0～20 min,在370 nm波长下检测芦丁,20～30 min,在280 nm波长下检测槲皮素和橙黄决明素),进样量20μL,流动相为甲醇(A)-水(B)。结果表明,橙黄决明素在1.977 2～98.860 0μg/mL(R~2=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为98.81%,RSD为2.0%;芦丁在1.9580～97.9000μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为98.16%,RSD为2.2%;槲皮素在2.283 6～114.18μg/mL(R~2=0.999 6)线性关系良好,平均回收率为100.44%,RSD为3.0%。药食同源降脂片中橙黄决明素平均含量0.053 2 mg/g,RSD为1.36%;芦丁平均含量0.847 0 mg/g,RSD为0.65%;槲皮素平均含量0.040 9 mg/g,RSD为0.80%。该方法操作简便、准确、稳定、重复性好,可用于药食同源降脂片的质量控制。     

藿芪灌注液质量标准研究

目的建立藿芪灌注液质量标准.方法采用薄层色谱法对处方中淫羊藿、红花、丹参与益母草进行TLC定性鉴别;使用WondaSil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相∶乙腈-水(28∶72),柱温40℃,检测波长270nm,进样量10μL,流速1.0mL/min测定淫羊藿苷的含量;使用ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),漂移管温度为90℃,载气流速为2.5L/min,流动相∶甲醇-水(65∶35),柱温40℃,流速1mL/min,用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量.结果 TLC鉴别色谱图分离效果好,阴性对照无干扰,专属性强,重复性好;测定淫羊藿苷与黄芪甲苷含量表明,分别在2.336~58.4μg/mL(r=0.999 9)和0.047 8~0.478mg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积成较好的线性关系;其平均加样回收率分别为100.2%,RSD=0.45%和99.26%,RSD=1.46%.结论所建立的特征图谱专属性强、准确可行、简便、可快速用于定性鉴别、定量检测,可有效地用于该制剂的质量控制方法.     

乳白香青中绿原酸含量的HPLC法测定

建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。     

HPLC-ELSD法测定细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ的含量

采用ZORBAX SB-C 18柱(4.6 mm×150 mm,5.0 μm);柱温30℃;流动相:乙腈-水(梯度洗脱:0-30 min:10%～50%乙腈);流速1.0 mL/min;Alhech 2000 ES ELSD检测器;漂移管温度110℃;气体为空气;流速3.0 L/min;进样量5.0μL.建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ的含量.结果醉鱼草苷Ⅳ在5.18～15.54 μg的范围内线性关系良好(r为0.9997);平均回收率(n=5)为101.3%(RSD=0.59%).本法简便、准确、重复性好,可作为细风轮菜中醉鱼草苷Ⅳ含量检测的方法.     

东北铁线莲中木犀草素及总黄酮含量的测定

选用木犀草素和芦丁为对照品,采用高效液相色谱法和分光光度法分别测定了东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(30∶70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,梯度洗脱,木犀草素的检测波长为350 nm,进样量为20μL,柱温40℃,总黄酮的检测波长为510 nm。结果表明,木犀草素进样浓度在0.5~20.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.21%,RSD值为2.72%;芦丁进样浓度在8.04～48.24μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.34%,RSD值为1.97%。采用高效液相色谱法和分光光度法测定东北铁线莲中木犀草素及总黄酮的含量,方法简便、准确,可以用于东北铁线莲的质量控制。     

液相色谱法测定复方保健酒中淫羊藿苷的含量

建立复方保健酒中淫羊藿苷含量的测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(24∶76);流速1.0mL/min;柱温30°C;检测波长270nm;进样量10μL。淫羊藿苷在0.044～0.354μg范围内的线性关系良好(r=0.999),平均回收率98.52%,RSD1.33%。此法准确度高、重现性好、专属性强,可用于样品中淫羊藿苷含量的测定。     

RP-HPLC法测定鸡血浆中头孢拉定浓度

鸡血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,过DikmacC18柱(100mm×4.6mm,5μm),柱温:室温;流动相:甲醇-0.02mol/L乙酸胺缓冲液(28∶72),pH4.9;流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;检测器:紫外检测器;进样量:10μL。结果表明,检测线性范围为0.5～32.0μg/mL(r=0.9999);最低检测浓度为0.25μg/mL;回收率分别为92.5%、96.4%、98.9%;日内和日间变异系数均小于5%。该方法操作简便、灵敏、重现性好,适用于头孢拉定的临床药代动力学研究。     

RP-HPLC同时测定口服液中的咖啡酸和阿魏酸

采用高效液相色谱法同时测定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量,用Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,0.3μm),流动相:乙腈-3%的冰醋酸水溶液(体积比为11∶89),流速:1.0 mL/min,检测波长:321 nm.咖啡酸和阿魏酸的浓度与峰面积呈良好的线性关系,其线性范围分别为0.126～63.0 μg/mL(r=0.999 7)和0.120～24.0 μg/mL(r=0.999 9),平均回收率(n=3)分别为100.7%和99.9%,相对标准偏差(RSD)分别为2.11%和2.12%,检出限分别为42 ng/mL和43 ng/mL,样品中咖啡酸和阿魏酸的平均含量分别为3.26μg/mL和2.36μg/mL.

Abstract：

An HPLC method was established for the simultaneous determination of ferulic acid and caffeic acid in oral liquid. The Shim-pack VP-ODS column (150 mm×4.6 mm, 0.3 μm) was used with a mobile were detected at a wavelength of 321 nm. The flow rate was 1.0 mL/min and the injection volume was 20 μL. The calibration curve was linear in the range of 0. 126-63.0 μg/mL (r=0. 999 7) for caffeic acid and 0. 120-24.0 μg/mL (r=0. 999 9) for ferulic acid. The average recovery (n=3) was 100.7% with RSD 2. 11% for caffeic acid and was 99.9% with RSD 2.12% for ferulic acid. The detection limit was 42 ng/mL for caffeic acid and 43 ng/mL for ferulic acid. The average content of the samples was 3. 26 μg/mL for caffeic acid and 2.36 μg/mL for ferulic acid.     

恩施地区三种重楼属植物活性成分与抗氧化活性研究

对比分析恩施地区3种重楼5年生七叶一枝花[Paris polyphylla Smith var. chinensis（Franch）.Hara]、啟良重楼（Paris qiliangiana H.Li,J.Yang&Y.H.Wang）、黑籽重楼（Paris thibetica Franch.）中重楼皂苷Ⅱ活性成分含量,建立气相色谱法（GC）检测方法,检测3种重楼提取物DPPH自由基清除活性,研究其抗氧化能力。乙酸乙酯提取重楼皂苷Ⅱ,采用FID检测器,升温程序为0～3 min,60℃,3℃/min升至280℃,保持20 min;进样口温度310℃;载气为氮气（99.999%）;流速为1.0 mL/min;进样量为5μL,不分流。结果表明,GC检测得到重楼皂苷Ⅱ标准品的标准曲线为Y=0.845X+72.18,在浓度512.5～16 400.0 ng/μL范围内线性良好,R2>0.999 5。方法检出限为40.5 ng/μL,定量限为130.6 ng/μL。加标回收率为96.93%～98.33%,RSD为2.72%。GC检测发现七叶一枝花中重楼皂苷Ⅱ含量为0.104 mg/g,...     

超高效液相色谱法测定柑橘果肉中四种植物性内源激素的含量

利用超高效液相色谱法同时测定柑橘(Citrus reticulate Bance)果肉中的玉米素、赤霉素、吲哚乙酸和脱落酸的含量。以C8色谱柱,甲醇-0.1%冰乙酸为流动相梯度洗脱,检测波长为262nm,流速0.22mL/min。结果表明,玉米素含量在0.14～0.38μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 5,平均回收率为98.7%,RSD为0.99%;赤霉素含量在0.67～1.79μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD为0.70%;吲哚乙酸含量在0.25～0.67μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 6,平均回收率为99.0%,RSD为0.68%;脱落酸含量在0.036～0.096μg/mL间线性关系良好,R2为0.999 9,平均回收率为99.1%,RSD为0.61%。该方法简便、快速、精密度高、准确性好,可用于植物样品中激素含量的测定。     

HPLC法测定人参强力胶囊中红景天苷的含量

建立测定人参强力胶囊中红景天苷含量的HPLC方法。色谱柱为Alltima C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相甲醇/水(15/85,V/V),流速1.0mL/min;检测波长275nm;红景天苷在10～500μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)98.9%(RSD=1.76%)。本方法操作简便、快速灵敏,可作为人参强力胶囊中红景天苷含量的测定方法。     

山刺玫果提取物的质量标准

建立山刺玫果提取物的定性鉴别和含量测定方法,采用薄层色谱法对山刺玫果提取物进行定性分析;采用紫外-可见分光光度法建立山刺玫果提取物总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法建立山刺玫果提取物中槲皮素的含量测定方法,其中色谱柱为伊利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50∶50∶0.45∶0.2),流速为1 mL/min,进样量为20μL,检测波长374 nm,柱温30℃。建立的薄层色谱鉴别方法荧光斑点清晰,阴性无干扰;芸香苷在3.70~44.40μg/mL(r=0.999 7)、槲皮素在0.02~0.20μg(r=0.999 9)内线性关系良好;芸香苷平均回收率为101.32%,RSD为1.67%(n=9),槲皮素平均回收率99.80%,RSD为1.31%(n=9)。建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于山刺玫果提取物的质量控制。     

HPLC法测定气血康口服液中黄芪甲苷的含量

建立气血康口服液中黄芪甲苷含量测定的方法。采用ZORBAXEclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱;流动相为:乙腈∶水(30∶70);流速:1.0mL/min;检测器波长:203nm。结果表明,黄芪甲苷在2~10μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=5),平均回收率:97.25%,RSD0:.41%。该方法简单、快速、准确,可作为产品的质量控制方法。     

基于特征溶剂残留鉴别绿茶中香精

[目的]研究绿茶香精溶剂的组成，探索通过测定绿茶中溶剂残留鉴别绿茶中添加香精的方法。[方法]采用气相色谱法研究绿茶香精组成，确定香精中主要溶剂。绿茶样品用乙醇超声提取，固相萃取小柱净化，采用气相色谱分析，外标法定量，测定溶剂残留量。[结果]绿茶香精主要溶剂是1,2-丙二醇；采用气相色谱方法检测茶叶中1,2-丙二醇残留，方法检出限为0.05 g/kg,定量限为0.10 g/kg, 1,2-丙二醇质量浓度在13.4～1 340.0μg/mL具有良好的线性关系(R²=0.999 9),加标水平为0.1、1.0、10.0 g/kg时，加标回收率为95.6%～115.8%,相对标准偏差(RSD)为3.47%～4.45%(n=6)。[结论]该方法前处理简单快速，准确性和灵敏度较好，可实现绿茶中1,2-丙二醇残留检测，并辅助判断绿茶中是否添加香精。     

精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的测定

建立了精制银翘解毒片中对乙酰氨基酚含量的HPLC检测方法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水-冰乙酸(体积比为20∶80∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为249 nm,进样量10 μL,外标法定量,结果显示,该法专属性好、简便、快速、准确、重现性好,适合于精制银翘解毒片的质量分析.对乙酰氨基酚在0.016 26～0.081 30 mg/mL的范围内峰面积与测定浓度呈良好的线性关系,R2=0.999 9(n=5),平均回收率为96.2％,RSD为8.0％(n=9).     

大青叶中靛玉红HPLC测定方法的建立

为建立大青叶中靛玉红含量测定方法。用Waters Alliance 2695高效液相色谱仪测定,色谱柱:C18(4.6 m×150 mm)柱,流速:1 mL/min,柱温:25℃,进样量:10μL。结果表明,在1.5～24.0μg/mL内靛玉红含量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);靛玉红溶剂选用氯仿,流动相选用甲醇∶水为75∶25,吸收波长选用289 mm,萃取溶液pH值调至1.0,萃取溶剂选用氯仿,此条件下HPLC法测定大青叶中靛玉红,精密度高(RSD=0.64%,)加样回收率为97.33%,重现性好(RSD=0.54%)。     

HPLC法检测蝉拟青霉中N6-(2-羟乙基)-腺苷含量

为了建立蝉拟青霉(Paecilomyces cicadae)5704s中N6-(2-羟乙基)-腺苷(HEA)含量测定方法,以去离子水为溶剂,采用超声辅助水浴法提取HEA,基于HPLC法测定其含量。经优化确定色谱条件为Agilent ZORBAX Extend-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸),梯度洗脱,检测波长为260 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果显示,HEA浓度为0.25～100.00μg/mL时,峰面积和HEA含量之间线性关系良好,R²=0.999 9,仪器的检出限为0.25μg/mL,平均回收率为97.73%～108.95%,RSD为0.37%～1.29%,测得样品中HEA含量为0.78 mg/g。该方法简便、快捷、准确、稳定,适用于蝉拟青霉5704s菌丝体中HEA的测定。     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

HPLC法测定不同产地花生根中白藜芦醇含量

为建立花生根中白藜芦醇的高效液相色谱含量测定方法,采用HPLC法进行了试验,色谱条件为Shimpack C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(52∶48);检测波长306 nm;流速1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。结果表明,白藜芦醇进样量在0.2~1.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=6 215.3X-65.647,r=0.999 8;平均回收率为99.21%;RSD为0.97%。该方法灵敏、简便、准确,可用于花生根的质量控制。     

HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B_(12)的含量

[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。