高效液相色谱法测定玉米幼苗叶片中4种酚酸类化合物

为研究干旱胁迫前后玉米幼苗叶片中4 种酚类物质的变化,采用高效液相色谱法(HPLC),以Thermo Scientific Syncronis C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,乙腈-0.5%乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温30℃,对不同品种玉米幼苗叶片中的没食子酸、香豆酸、绿原酸、咖啡酸含量进行测定。结果表明,4 种酚酸化合物的浓度在1~100 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数R2均大于0.999,加标回收率和精密度RSD 结果均满足分析要求;玉米幼苗叶片中香豆酸含量较高、没食子酸含量较少,干旱胁迫后除咖啡酸外其他3 种酚酸含量均有下降;不同品种玉米幼苗叶片中4 种酚类物质的含量不同,且干旱胁迫后酚酸的含量变化不同,与其对干旱的敏感程度有关。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

乙蒜素和咪鲜胺等4种药剂对稻瘟病防治高效

<正>为筛选针对稻瘟病高效的药剂,东北农业大学农学院采用生长速率抑制法和玻片萌发法,测定了18种杀菌剂对稻瘟病菌菌丝生长和孢子萌发的影响。结果表明:45%三苯基乙酸锡、25%腈菌唑、80%乙蒜素、25%咪鲜胺、430g/L戊唑醇和75%肟菌·戊唑醇对     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

采用甲醇提取面粉中的过氧化苯甲酰,用还原剂KI将过氧化苯甲酰还原成苯甲酸后注入高效液相色谱测定的方法,检测武汉市市售面粉中过氧化苯甲酰是否违法添加,结果均未检出。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰

采用高效液相色谱法测定了小麦粉中过氧化苯甲酰的含量。甲醇提取样品中过氧化苯甲酰被碘化钾还原为苯甲酸,采用Agilent C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇+水(含0.02mol/L乙酸铵)(体积比为10∶90),检测波长230nm,用外标法定量。该实验方法检出限为0.45mg/kg,相对标准偏差为0.99%～1.45%,回收率为91.0%～110.0%。方法快速准确、灵敏度高,实验证明抽查测试的小麦粉中过氧化苯甲酰含量符合食品添加剂使用卫生标准,可供健康食用。     

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。     

高效液相色谱法测定粮油蔬菜等食品中维生素K_1

发展一种使用高效液相色谱仪(HPLC)测定粮油蔬菜等食品中维生素K_1(VK_1)含量的方法。利用本法测定维生素K_1在稻谷,脱脂奶粉,菜籽油中的回收率分别为92.99,93.66和90.17％。     

高效液相色谱法测定烤红薯中丙烯酰胺研究

以烤红薯为研究对象,比较现阶段常用的丙烯酰胺测定方法并优化改进,建立适合于测定烤红薯中丙烯酰胺含量的高效液相色谱方法。最佳色谱条件:DiamonsilRC18(2)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流速0.6 mL/min,流动相:水—甲醇—三氟乙酸(94.9∶5.0∶0.1)等度洗脱,检测波长202 nm,进样量20μL,柱温30℃。在该色谱条件下,对照品的含量与峰面积呈良好的线性关系,且回收率较高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。采用该方法对市售及实验室自制烤红薯进行测定,结果显示其中丙烯酰胺含量均较低甚至为痕量,对人体健康基本不会构成危害。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

HPLC检测分析噻虫嗪种衣剂在马铃薯中的残留动态变化

为明确马铃薯种薯包衣播种后活性成分噻虫嗪在植株和薯块上的残留动态,评价噻虫嗪种衣剂的使用安全性,建立其在马铃薯植株和薯块上的残留检测方法。采用田间试验和高效液相色谱法,样品经甲醇超声提取,浓缩净化后,通过HPLC-UVD检测,外标法定量。添加回收率实验结果表明：该方法在马铃薯植株及薯块上添加回收率分别为86.73%~92.58%、86.03%~93.35%,相对标准偏差(RSD)分别为3.46%~8.19%、3.65%~6.22%,最低检出量为1.0×10-9 g,最低检测浓度为0.001 mg/kg,符合农药残留检测要求。残留动态实验结果表明：噻虫嗪种衣剂在马铃薯植株中的残留动态符合一级动力学方程,包衣播种后60天,噻虫嗪在马铃薯植株中的残留量高,为33.975 mg/kg,以此为原始沉积量得到半衰期为12.4天。在马铃薯块茎中未检测到噻虫嗪。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围为1.0￣300.0ng/mL,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。     

植物叶黄素的高效液相色谱分析测定

采用高效液相色谱分析方法分析测定植物样品中的叶黄素含量,对不同的前处理方法进行了实验。最佳测定方法为利用植物冻干样,以丙酮为提取液进行HPLC测定。利用上述方法进行一些植物中的叶黄素含量的测定,结果表明在所测定的几种植物中,叶黄素的含量差异很大。其中羽衣甘蓝的含量最高,其次为白薯叶、苋菜、菠菜等。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素（β-carotene）的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液（1:1）。色谱方法如下：Hypersil C18 ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定马铃薯中GA3含量

建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长为235 nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09 mg/kg,定量限为0.12 mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。     

HPLC法测定薏米中两种植物甾醇

建立超声辅助提取-高效液相色谱法测定薏米中豆甾醇和β-谷甾醇含量的方法。以目标物质的分离度、出峰时间及峰型作为评价依据,筛选出测定两种植物甾醇的最佳色谱条件。试验采用C18反相色谱柱（4.6 mm×250 mm×5 μm）,波长208 nm,流动相为100%甲醇,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃进行等度洗脱,两种甾醇在11 min内良好分离。标准曲线在10～50 μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.270、0.262 μg/mL。超声法提取薏米中豆甾醇和β-谷甾醇,最优色谱条件下薏米豆甾醇提取量为1.49 mg/100 g,β-谷甾醇提取量为18.53 mg/100 g。试验结果表明,建立的提取分析方法简单易行、快速准确,适于薏米中2种植物甾醇的提取分离和定量分析。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的类胡萝卜素

对 4种类胡萝卜素的高效液相色谱 (HPLC)测定方法进行比较 ,选出了适合本实验室的测定方法 :分析柱为Nova pakC18(3 9mm× 30 0mm) ,以乙腈和三氯甲烷 (92∶8)为流动相 ,检测波长为 4 70nm和 4 5 0nm双波长 ,并采用该方法对胡萝卜、南瓜、羽衣甘蓝 3种蔬菜的数百份样品进行了α 胡萝卜素、β 胡萝卜素及茄红素含量的测定