放心安全的保鲜剂

<正>保鲜剂顾名思义就是用于保持蔬菜、水果、肉类等易腐食物新鲜的食品添加剂。食品常用保鲜剂有苯甲酸、丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯等。其中,丁基羟基茴香醚是一种很好的保鲜剂,在标准限定浓度内没有毒性,其在食品中的最大用量以脂肪计不得超过0.2克/千克,     

防腐剂对红提葡萄中灰葡萄孢霉和交链孢霉抑制效果初探

研究了25种防腐保鲜剂对红提葡萄中灰葡萄孢霉和交链孢霉的抑制效果.结果表明,抑制灰葡萄孢霉,过氧乙酸、双氧水、对羟基苯甲酸乙酯的能力最强,次氯酸钠、冰醋酸,新洁尔灭、蜂胶、扑海因和次亚磷酸钠的抑制能力相对较弱;抑制交链孢霉,扑海因、新洁尔灭、对羟基苯甲酸乙酯能力最强,过氧乙酸、双氧水、次氯酸钠和冰醋酸,蜂胶和次亚磷酸钠抑制能力相对较弱;其它药剂如苯甲酸钠、山梨酸钾、蔗糖脂肪酸酯、壳聚糖等对上述两种霉均无抑制效果.     

苹果与土壤中吡唑醚菌酯残留分析方法研究

为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。     

中国-东盟进出口水果中杀虫双残留量测定

杀虫双是一种沙蚕毒素类杀虫剂。为建立一种适合中国-东盟进出口水果杀虫双残留量测定的方法,试验样品经盐酸溶液提取、硫化钠溶液衍生化、萃取净化,采用气相色谱法(GC-FPD,S滤光片)测定杀虫双残留量,并通过气相色谱-质谱法进行验证。结果表明,在0.01~0.05 mg/kg添加水平范围内,杀虫双的平均添加回收率为73.4%~103.3%,相对标准偏差为1.1%~5.7%,最小检出量(MDL)为0.001 mg/L。该方法的杂质干扰少,准确性和灵敏度均满足水果中杀虫双残留量测定的要求。     

商洛南五味子醇乙提取纯化及复合防腐保鲜剂研究

以商洛南五味子为研究对象,对其五味子醇乙进行提取纯化与抑菌效果研究。以南五味子醇乙、虫胶蜡、抗坏血酸、氯化钙为原料制备复合保鲜剂,以延长绿芦笋的保藏期。以腐烂率、总叶绿素含量、失重率、粗纤维含量为测定指标,考察不同浓度南五味子醇乙、虫胶蜡、抗坏血酸、氯化钙对绿芦笋保藏鲜度影响。在单因素实验基础上,采用响应面法优化南五味子醇乙提取工艺参数,以南五味子醇乙提取率为响应值进行研究。结果表明,南五味子醇乙提取的优化工艺参数为：料液比1:12、提取温度82℃、87%的乙醇浸提1.7 h,南五味子醇乙的得率为2.501 mg/g。将提取的南五味子醇乙经DM-130型大孔树脂纯化后对3种供试菌进行抑菌试验,得出抑菌效果顺序：金黄色葡萄球菌>大肠埃希氏菌>乙型副伤寒沙门氏菌。将其与虫胶蜡、抗坏血酸、氯化钙复配制备防腐保鲜剂,在25℃、RH65%条件下保藏绿芦笋11天,确定最佳保鲜剂配方为：2.5%南五味子醇乙+0.75%虫胶蜡+2%抗坏血酸+1%氯化钙。研究结果能够作为南五味子醇乙用于果蔬贮藏保鲜的技术参考。     

气相色谱-氮磷检测法同时测定玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

基于气相色谱-氮磷检测法同时检测玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺的残留量

建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。     

果汁饮料中防腐剂的检测

采用毛细管气相色谱法,选用邻苯二甲酸二甲酯为内标,同时测定果汁饮料中的防腐剂:苯甲酸和山梨酸。结果表明,样品测定的相对标准偏差较小,苯甲酸为1.249%,山梨酸为2.439%,回收率为95.0%~103.0%,方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱测定乳制品饮料中的5种食品添加剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳制品饮料中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甲基香兰素和乙基香兰素的方法,通过加入适量的沉淀剂除去样品中的蛋白质,采用C18色谱柱分离,以甲醇+乙酸铵溶液(0.02 mol/L)(20+80)为流动相,用紫外检测器在230 nm波长处检测5种添加剂。5种添加剂的回收率为79.4%~101.3%,相对标准偏差为0.2%~4.2%,糖精钠、苯甲酸、山梨酸、甲基香兰素的检出限为0.04μg/g,乙基香兰素的检出限为0.08μg/g,该方法适用于乳制品饮料中这5种添加剂的同时测定。     

农作物产后植保农药知多少

<正>水果、蔬菜、花卉、木材等采收后,需要进行防腐保鲜,这就是产后植保。我们收集整理了登记用于产后植保的农药,供大家参考。登记用于柑橘、香蕉、芒果、苹果、梨、李子、柿子、猕猴桃等水果的产后植保农药有双胍三辛烷基苯磺酸盐、噻菌灵、异菌脲、咪鲜胺、咪鲜胺锰盐、抑霉唑、甲基硫菌灵、吡唑醚     

灵芝子实体中灵芝酸A的HPLC定量测定方法

为建立一种灵芝子实体中灵芝酸A的高效液相色谱（HPLC）定量测定方法．通过对灵芝子实体萃取物分离效果的影响因素进行对比试验．确定了灵芝中灵芝酸A的分离条件：色谱柱为ZORBAXSB—C18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相组成（A：1．0％醋酸水溶液,B：甲醇）,A：B比例为40％：60％,流速0．5mL／min,柱温25℃,进样量5μL;在此条件下,灵芝子实体萃取物中灵芝酸A的HPLC保留时间13．619min,分离度〉1．5;绘制的标准曲线为y=8．8021x-1．45,r^2=0．9902;其测定结果的重现性、精密度和加标回收率（99．58％）均较佳,RSD均小于2％。因此,该方法可作为灵芝子实体中灵芝酸A的HPLC定量测定方法。     

辣椒果实类胡萝卜素的提取与测定方法研究

旨在探索和优化辣椒果实类胡萝卜素提取与高效液相色谱(HPLC)检测体系。以辣椒成熟果实为材料,采用单因素试验与L9(33)正交试验相结合的方法,对提取溶剂、料液比、提取温度和时间及材料预处理等5 个因素进行探讨,优化辣椒果实类胡萝卜素提取工艺;进而对流动相种类、配比和流速等进行优化。结果表明：以二氯甲烷-乙醇（V二氯甲烷:V 乙醇=1:1）为提取溶剂,在料液比为1:18,50℃恒温提取60 min,辣椒果实类胡萝卜素产率最高。利用L600-2 高效液相色谱仪,在色谱条件为：流动相A为甲醇-乙腈（V甲醇:V 乙腈=55:45）,流动相B为100%甲基叔丁基醚,A:B为90:10 等度洗脱,流速为1 mL/min,进样量为20 μl 时能较好地鉴定辣椒果实类胡萝卜素主要组分。本试验优化的辣椒果实类胡萝卜素提取和HPLC测定法,操作简便,提取率高,重复性好,为今后辣椒果实类胡萝卜素的提取和测定提供了参考。     

水果中8种外源性植物生长调节剂的液相色谱-串联质谱测定

摘要：【研究目的】建立水果中8种外源性植物生长调节剂乙烯利、丁酰肼、抑芽丹、赤霉素、玉米素、氯吡尿、矮壮素、α－萘乙酸的液相色谱-串联质谱测定方法。【方法】样品制备后,采用乙腈提取,经过certify Ⅱ固相萃取柱净化处理后,采用LC-MS/MS由电喷雾(ESI),多反应监测（MRM）,负离子模式检测（其中矮壮素是正离子模式）,外标法定量。【结果】在2.0～100.0?g/L范围内,8种植物生长调节剂的回收率在70.0～101.0%,相对标准偏差（RSD）均在10%以内。【结论】所建立的方法简便快捷,可满足检验检疫实际需求。     

乙醇提取及重结晶法制备辣椒总碱

为了建立从辣椒中提取并通过重结晶获得高纯度辣椒总碱的方法,以花溪朝天椒干粉为原料,采用单因素试验考察了有机溶剂提取法中乙醇浓度和固液比等对提取率的影响,摸索了后续纯化过程中碱溶解-乙酯萃取辣椒碱的最适pH值和辣椒碱的结晶条件。结果表明：用95%乙醇、1:10(m/V)的固液比、80℃回流2 h,可达到3.7 mg/g（辣椒总碱/辣椒粉）的提取率;在pH 9.0时用乙酸乙酯萃取辣椒碱的NaOH皂化液可获得较高的辣椒碱纯度和回收率;在实验条件下,该萃取物在甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿及石油醚等溶剂中均未结晶,而在乙醚中于-20℃重结晶3次得到纯度为96.4%（HPLC法测定）的辣椒总碱,达到美国药典24版(USP24)中的相关要求。     

烟叶中敌草胺残留的分子印迹SPE-HPLC检测

为了对烟草中敌草胺残留进行高效的富集纯化和测定,建立了敌草胺分子印迹固相萃取-高效液相色谱法进行检测。首先,以敌草胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在液相色谱柱管中70℃聚合24 h,制备对敌草胺具有亲和识别功能的分子印迹原位整体柱,并对其亲和能力进行了表征。然后,用该整体柱萃取富集烟草样品的乙腈提取液,再用反相高效液相色谱测定,结果表明,敌草胺的回收率在(92.3±2.1)%,相对标准偏差在2.76%,检出限1.0 ng/g。可以看出,敌草胺分子印迹原位整体柱是一种有高专属亲和力的固相萃取材料,适合对复杂样品中微量敌草胺的富集纯化,所建立的敌草胺分子印迹SPE-HPLC方法适用于烟叶中敌草胺残留的分析。     

RP-HPLC法测定“加味白头翁”颗粒中盐酸小檗碱的含量

为了建立“加味白头翁”颗粒剂中盐酸小檗碱含量的反向高效液相层析(reverse phase high-performance liquid chromatography, RP-HPLC)法。采用Krom asil C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相：乙腈与0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液体积比30:70的混合溶液,流速1 mL/min,紫外检测波长：265 nm,柱温：30℃。在所选的色谱条件下,盐酸小檗碱峰与辅料、溶剂及复方提取物中的其他成分的峰分离良好,盐酸小檗碱在93.00~186.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9997, n=6),平均回收率为99.49%。RSD=0.76%。所用方法简便、灵敏,可用于“加味白头翁”颗粒剂的质量控制。     

小麦中杂色曲霉毒素的硅镁吸附柱层析分离纯化及HPLC的定量分析

目的:建立小麦中杂色曲霉毒素含量的高效液相色谱检测方法。方法:样品中的杂色曲霉毒素经正己烷提取后,采用国产硅镁型吸附剂制备层析柱净化后,运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Nova-Pak C18柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,流速0.7mL/min,检测波长为246nm进行检测。结果:该方法平均加标回收率为79.26%,相对标准偏差为3.84%,最低检出量为0.017μg/kg。结论:本方法简便、准确、成本低,可用于小麦中杂色曲霉毒素含量的测定。     

甲草胺在玉米籽粒上的QuEChERS-HPLC残留分析方法探究

建立了一种简单、快速、环保的甲草胺在玉米籽粒中的QuEChERS-HPLC残留分析方法。样品用极少量的乙腈提取,用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化炭黑（GCB）净化,高效液相色谱（紫外检测器）检测甲草胺浓度。色谱柱为C18反相柱(250 mm×4.6 mm×5.0μm),流动相乙腈和水（70:30）溶液。对玉米中的甲草胺进行不同水平的添加回收率实验,在考察浓度范围内线性关系良好(R2≥0.994);在0.2~10 mg/kg添加水平内,平均加标回收率为96.7%~113.8%,相对标准偏差（RSD）为3.2%~15.3%;检出限和定量限分别为0.015 mg/kg、0.05 mg/kg。该方法的精密度、灵敏度和准确度符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性

为了建立地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶的高效液相色谱测定方法,利用高效液相法测定蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶反应前后蔗糖含量的变化,计算出酶活性。采用Waters XBridgeTM Amide 3.5 ?m （4.6×150 mm Column）色谱柱,流动相乙腈-水（70:30）,流速0.5 mL/min,ELSD检测器：漂移管温度40℃,雾化气体30 psi,喷雾模式：冷却;地黄中蔗糖在0.128~3.2 μg的范围内,峰面积与含量呈良好线性关系（r=0.9999）,且HPLC测定两种酶活性的RSD均小于5%。HPLC法稳定、可靠、精密度高、重复性好,可作为地黄蔗糖合成酶、蔗糖磷酸合成酶活性的测定方法。     

氯苯嘧啶醇在苹果中残留检测方法的研究

本文建立了苹果中氯苯嘧啶醇的残留检测方法,用丙酮/水为提取溶剂,机械振荡法提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱电子俘获检测器（GC-ECD）检测。添加浓度为0.03mg/kg、0.3mg/kg、1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为103.12%、86.06%和91.76%,变异系数分别为0.03%、0.12%和3.55%。方法的最小检出浓度为0.00375mg/kg,满足农药残留分析的要求。