液相色谱-串联质谱检测饲料中33种兽药

为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33种兽药残留。结果表明：33种兽药在色谱柱上分离效果较好,回收率在61.1%～112.7%之间,相对标准偏差小于14.7%。该方法快速、简单,能满足33种兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量。     

集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中五氯苯酚和2,3,5,6四氯苯酚的含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用超声波萃取,经乙酸酐乙酰化后,利用GC-MS选择性离子检测器进行测定。结果表明,该方法简单、易操作,线性相关性好,五氯苯酚和四氯苯酚的相关系数R2均大于或等于0.999,测得五氯苯酚和四氯苯酚的检测低限为0.2 g/mL,回收率分别在80.80%～116.80%和88.48%～116.00%之间,RSD分别在2.85%～9.31%和2.45%～5.02%之间,该方法可以用于集装箱底板用胶合板产品的四氯苯酚和五氯苯酚防腐剂的定量检测工作。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植物叶片中的硫

城市大气SO2浓度与植物叶片含硫量之间存在较好的相关性,通过测定叶片中含硫量来监测和预报大气SO2浓度.采用氧瓶燃烧处理植物样品,离子色谱法测定吸收液中SO2-4的方法来确定植物的含硫量,方法简便,分析周期短、重现性和回收率(94.7%～109.2%)均令人满意.     

荔枝核活性成分及其提取物抑菌活性分析

为给荔枝副产品的增值利用提供理论依据,对不同荔枝核样品采用香草醛-高氯酸比色法测定了荔枝核总皂苷含量,用硝酸铝-亚硝酸钠比色法测定了总黄酮含量,用蒽酮-硫酸法测定了多糖的含量,分别采用纸碟法和菌丝生长速率法测定了荔枝核提取物对细菌和真菌抑菌圈的大小,并采用混平板稀释法测定了其最小抑菌浓度。结果表明:不同荔枝核样品中总皂苷含量在1.30%～1.40%之间,总黄酮含量在5.78%～6.80%之间,多糖含量在2.85%～3.34%之间。不同品种荔枝核提取物具有不同抑菌活性。妃子笑荔枝核的抑菌活性强于其它品种,其甲醇提取物对细菌的最小抑菌浓度在1～2mg/mL之间。     

茶树叶中痕量汞的测定

采用断续流动氢化物发生原子荧光方法测定茶树叶中的痕量汞,在优化的实验条件下,汞的检出限为0.03ng/mL.利用该方法测定了茶树叶样品中的汞含量,回收率在95%～103%之间.     

高州油茶不同产区果实含油率及脂肪酸组成的变异特征

为给高州油茶良种选育和栽培利用提供技术依据,在广东省的高州、揭阳和阳春3个高州油茶主产区,选择成熟林分,开展样地调查,测定不同产区高州油茶果实出仁率,采用核磁共振仪测定种仁含油率,并利用气相色谱-质谱联用技术对不同地区高州油茶油脂进行脂肪酸组分和含量的分析测定。结果表明:3个产区的高州油茶种子出仁率在43.49%～49.04%之间;种仁含油率在41.91%～45.14%之间;高州油茶中不饱和脂肪酸含量在82.72%～88.01%之间;棕榈酸含量在7.43%～13.63%之间;硬脂酸含量在1.35%～3.86%之间;油酸含量在73.83%～82.79%之间;亚油酸含量在4.42%～8.03%之间;亚麻酸含量在0～1.08%之间。不同产区由于气候、水热、海拔等不同,高州油茶种子中脂肪酸含量存在一定的差异,但差异不显著。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

免疫亲和柱在果蔬有机磷农药残留测定前处理中的应用研究

建立了一种可快速净化果蔬中有机磷农药残留测定的方法。在NY/T 761-2008标准的基础上,采用多功能的免疫亲和柱(MycoSep 226 AflaZon+)对杨梅Myrica rubra,黄瓜Cucumis sativus,辣椒Capsicum annuum样品的有机磷农药提取液进行净化,净化过程可在1 min内钟完成,净化液可直接用于测定,并可明显降低对检测设备的污染程度。试验结果表明,所测定的敌敌畏、丙溴磷、乙酰甲胺磷等19种常见有机磷农药在0.02～1.00 mg·L~(-1)范围内有良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999;重现性良好,多次重复测定相对标准偏差仅0.84%,明显优于标准规定处理方法;低、中、高浓度的加标回收率分别在85.4%～96.1%,89.7%～97.1%,90.2%～103%之间,总体回收率均在85%以上。     

两种高锰酸盐指数分析仪在环境监测中的应用比对研究

应用RN6001、CGM400E高锰酸盐指数分析仪测定了环境水样中的高锰酸盐指数,探讨了这2种仪器方法与传统手工法在监测结果之间的差异性。结果表明：两款仪器的检出限均为0.05 mg/L,远低于手工方法,标准样品测试的相对标准偏差在1.24%～3.22%之间,实际样品的相对标准偏差为1.25%～5.16%。通过对不同水体的样品与手工方法的比对分析表明,两款仪器测定结果与手工方法结果完全可比。全自动高锰酸盐指数分析仪操作简单,其应用可大大降低人工成本,且在保证监测结果准确性、稳定性的同时也提高了工作效率。     

蔬菜水果中有机磷农药多残留快速扫描技术研究

建立了毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中28种有机磷农药残留量的分析方法,对实验水果蔬菜经乙腈提取,盐析,浓缩液丙酮溶解定容,采用ENVI-Carb固相萃取小柱净化,以10%丙酮-正己烷混合液洗脱,洗脱液采用DB-17毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对蔬菜水果中28种有机磷农药进行检测,并且通过采用DB-1毛细管柱和氮磷检测器进行确证实验,准确度高。结果表明:样品加标平均回收率在72.8%～102.3%之间,相对标准偏差(RSD)在2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.017～0.200mg/kg之间。实验表明,该检测方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标均能满足农药残留检测的要求,适合蔬菜水果中有机磷农药多残留的日常检验。     

2种不同施药方法防治大栗鳃金龟幼虫对比试验

用40%辛硫磷乳油、50%敌·辛乳油、甲氰菊酯乳油、1%苦参碱4种药剂的稀释液,在大栗鳃金龟幼虫距地表最近时,用根部追肥器在土壤中注射农药和用喷壶在草面上喷洒2种不同施药方式防治大栗鳃金龟3龄幼虫。结果表明:用根部追肥器在土壤中注射40%辛硫磷乳油400倍液和50%敌·辛乳油300倍液防治大栗鳃金龟幼虫效果分别达到95.87%和97.96%,比用表面喷洒农药的防治效果显著。     

蓝绿象室内有效杀虫剂的筛选

采用药膜法，对蓝绿象进行１１ 种杀虫剂的室内毒力测定，结果表明：敌敌畏、辛硫磷、敌百虫、万灵４种杀虫剂药后１ｄ，蓝绿象校正死亡率达７９．３２％ 以上，药后７ｄ 达９６．４６％ 以上，与其它处理药剂有显著差异     

长治地区槐尺蛾的生活习性调查及其药剂防治试验

对山西长治地区槐尺蛾的生活习性进行了调查,查悉槐尺蛾在长治地区1年发生4~5代,并了解到其的生活习性。选用不同浓度的氧化乐果、灭扫利、溴氰菊酯、灭幼脲、辛硫磷、来福灵以及苏云金芽孢杆菌等药剂对槐尺蛾2、3龄幼虫进行了室内防治实验,其试验结果表明,应用3种常规浓度的化学农药来福灵、溴氰菊酯及生物药剂苏云金芽孢杆菌防治槐尺蛾幼虫的效果最佳。     

3种药剂对枸杞红瘿蚊土壤封闭药效试验

本试验于2001年6月，在室内就40％毒死蜱、30％乙酰甲胺磷、40％辛硫鳞3种药剂毒力及其对枸杞红瘿蚊防治效果进行试验检测，表明这3种药剂对枸杞红瘿蚊有显著的防治效果，可以在生产中应用。     

几种杀白蚁药剂或混配剂对黑翅土白蚁的室内毒力测定

对 1 5种杀白蚁药剂或混配剂对黑翅土白蚁 Odontotermes formosanus(Shiraki)室内直接毒杀速度和传递毒杀效率的测定结果表明 :毒死蜱、锐劲特、安绿宝、溴氰菊酯、辛硫·灭扫利等 5种药剂对黑翅土白蚁的毒杀效果均接近或优于常用的氯丹 ;同时 ,毒死蜱、锐劲特等药剂与植物性杀虫剂混配 ,其毒杀效果与毒死蜱等单独使用效果一致或略高 ;但植物性杀虫剂单独使用 ,其毒杀效果却低于氯丹     

伐根涂药防治泰加大树蜂试验

对落叶松伐根涂药处理防治泰加大树蜂 Urocerus gigastaiganus Beson幼虫 ,结果表明 ,用氧化乐果、辛硫磷、对硫磷分别兑柴油、水配制的药液或单独柴油涂抹伐根 ,不仅对泰加大树蜂幼虫具有 1 0 0 %的杀虫效果 ,而且还能阻止成虫在伐根上产卵。伐根涂柴油防治泰加大树蜂幼虫 ,方法简便、有效 ,防治成本 1 3 8元 /hm2。     

白蜡虫生物学特性及综合防治技术

白蜡虫 Ericeruspela Chavannes是经济昆虫 ,也是生产中的害虫。在抚顺地区 1年发生 1次 ,以受精后的雌成虫越冬。成虫密度较高 ,产卵量大。掌握好时机 ,采用 40 %氧化乐果、辛硫磷 1 2 0 0倍液防治效果可达 98%。     

花椒跳甲生物学特性及防治

花椒跳甲 Podagricomela shirahatai(Chujo)属鞘翅目、叶甲科 ,也称花椒潜叶甲、花椒桔啮跳甲、俗称串椒牛。该虫是专食花椒叶的害虫 ,尚未发现其它寄主。花椒跳甲在长治市的黎城、平顺等县 1年发生 2代 ,以成虫在树下 3～ 6 cm土中及周围的草丛、石缝中越冬。防治上采用地面施药 ,可杀死大量的出土成虫和 1～ 2代入土化蛹的老熟幼虫。用2 5 %对硫磷微胶囊剂或 2 5 %辛硫磷粉剂等喷洒地面后浅锄或耙匀 ,防效可达 85 %以上。成虫期树上防治 ,喷施 40 %氧化乐果 1 0 0 0倍液、5 0 %对硫磷乳油 1 0 0 0～ 1 5 0 0倍液 ,防效均可达 90 %以上     

27种杀虫剂对美国白蛾幼虫的室内毒力比较

美国白蛾(Hyphantria cunea)始发于北美,属鳞翅目,灯蛾科(Liuetal.,2006),为害行道树、花卉、果树和大田作物等。1979年中朝边境首次发现后,由北向南逐年扩展,京、津、辽、冀、鲁均有暴发历史(魏晓棠等,2006)。由于成虫具有较强飞行扩散能     

广西灰象生物学特性及防治技术研究

于2014年4月至2015年4月,采用室外定点观察与标准地调查相结合的方法对危害油茶的广西灰象生物学特性进行了研究;并分别利用40%氧化乐果、2.5%高效氟氯氰菊酯乳油、2.2%甲维盐乳油、40%辛硫磷乳油和50%杀螟松乳油对广西灰象成虫进行防治试验。结果表明:广西灰象在湖南省醴陵市油茶林1年发生1代,以蛹在油茶树附近土壤中越冬。成虫发生期较长(4—9月),主要为害期集中在每年的4月底至5月初。1 000倍2.5%高效氟氯氰菊酯乳油和500倍40%辛硫磷乳油具有强烈的触杀作用,防治1天后校正虫口减退率均达90%以上,施药后期前者2 000倍剂与1 000倍剂防治效果无显著差异,后者随着防治时间的延长,防治效果逐渐减弱;800倍2.2%甲维盐乳油具有较好的持续性效果,施药后第5天防效达到近80%。针对广西灰象的化学防治药剂,推荐使用2 000倍2.5%高效氟氯氰菊酯乳油,或者与2.2%甲维盐乳油混合使用。