UV-B辐射下叶绿素和微囊藻毒素的协同降解效应研究

[目的]探讨水体微囊藻毒素无二次污染的高效降解方法。[方法]通过开展国内富营养化水体中常见的藻毒素异构体MC-RR、MC-LR在叶绿素的添加与否条件下,研究UV-B对富营养化水体中叶绿素和微囊藻毒素的协同降解效应。[结果]2 mW/cm²的UV-B照射1 h, MC-RR、MC-LR降解率分别为29.8%和16.9%,而添加叶绿素后MC-RR、MC-LR的降解率分别高达99.8%和100.0%;2 mW/cm²的UV-B照射2 h, MC-RR、MC-LR均产生大量的光降解异构体产物,异构体产物与残余MC的色谱面积比分别为28.9%和21.7%,而添加叶绿素后MC-RR、MC-LR均被完全降解,MC和异构体产物均未检出。添加叶绿素后MC呈现出高效完全光降解,避免了常规光降解产生大量潜在毒性的异构体产物的缺点;2 mW/cm²的UV-B照射1 h,对Chla、Chla与MC-RR混合溶液、Chla与MC-LR混合溶液中的叶绿素a的降解率分别为86.7%、18.9%和70.3%。[结论]叶绿素能高效催化UV-B对微囊藻毒素的...     

金霉素及其异构体降解产物对斜生栅藻的毒性效应研究

为探索水体中四环素类抗生素异构体降解产物的毒性效应,选取金霉素及其异构体降解产物为目标化合物,斜生栅藻(Scenedesmus obliquus)为受试生物,结合藻类生理指标探讨金霉素及其异构体降解产物的毒性效应。研究结果表明,在斜生栅藻藻液中,金霉素主要的异构体降解产物为异金霉素及异差向金霉素。暴露72 h后,金霉素及其异构体降解产物处理组的藻细胞形态发生了明显的质壁分离,且细胞通透性均显著增大。但是,金霉素母体药物与不同异构体降解产物对斜生栅藻的毒性效应表现出了明显的差异。金霉素母体药物处理组的斜生栅藻细胞中可溶性蛋白质和叶绿素a浓度降低得更为显著,且氧化损伤更为严重。金霉素母体药物与其异构体降解产物虽然具有相似的化学结构,但取代基空间构象的不同会导致药物与藻细胞中的可溶性蛋白质的结合位点不同,因而对藻细胞产生不同的毒性效应。探究金霉素及其异构体降解产物对水生环境产生的毒性效应,有望为全面认识四环素类抗生素的生态环境风险提供新的依据。     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采和高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明：氯氰菊酯顺式异构体（有效体）和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全,其中氯氰菊脂顺式异构体和辛硫磷回收率分别为99.19%～100.71%和98.69%～101.45%;6次重复测定的标准偏差分别为0.014%和0.345%;变异系数分别为1.4%和1.9%。     

我院又一批科研成果获奖

最近,在湖南省人民政府召开的一九八○年度重大科技成果授奖大会上,我院又一批科研成果获奖。其中由我院与湖南农科院,黔阳农校合作进行的《湖南省稻瘟病生理小种的研究》获二等奖,由我院生化教研室、有机教研室、农业环保研究组承担的课题《制茶中多酚类化合物的氧化与呼吸代谢的关系》、《巴丹和异构体、降解产物的分离及残留量测定方法的研究》获三等奖;由我院和湖南农科院水稻所合作进行的《早稻稀播少苗匀植省种栽培的研究》获四等奖。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002～0.009 mg/kg.添加量为0.004～O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%～120.0%,相对标准偏差为4.1%～11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点.     

高效液相色谱法测定混剂中氯氰菊酯和辛硫磷

采用高效液相色谱法测定了混合制剂中氯氰菊酯和辛硫磷含量。结果表明 :氯氰菊酯顺式异构体 (有效体 )和反式异构体及辛硫磷色谱峰分离完全 ,其中氯氰菊酯顺式异构体和辛硫磷回收率分别为 99.1 9%～ 1 0 0 .71 %和 98.69%～1 0 1 .4 5% ;6次重复测定的标准偏差分别为 0 .0 1 4 %和 0 .34 5% ;变异系数分别为 1 .4 %和 1 .9%。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态.样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%～89.1%,土壤为81.8%～105.1%,变异系数分别为3.8%～5.5%和5.0%～5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003mg/kg.吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9～2.2 d和3.7～2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度.     

桃中腈苯唑残留及其代谢产物的测定方法研究

腈苯唑(RH7592)是三唑类杀菌剂,在自然环境中有两种互为光学异构体的代谢产物RH99129和RH99130。本实验应用气相色谱法测定桃中残留腈苯唑及其代谢产物,结果表明:腈苯唑回收率86.6%~96.7%,RH99129回收率80.1%~94.4%,RH99130回收率80.1%~93.1%。本方法简单、定量准确,能够满足对桃中残留腈苯唑(RH7592)及其代谢产物的测定要求。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

茶叶二氢黄酮醇还原酶/无色花青素还原酶反应产物的快速检测方法研究

利用薄层层析方法对儿茶素合成途径中的二氢黄酮醇还原酶/无色花青素还原酶促反应产物儿茶素C进行初步分离,用香草醛显色法进一步定量。以建立该酶促反应产物的快速检测方法。采用薄层层析方法,对薄层层析展开剂配方、及薄层分离产物均进行了研究。该方法检测波长为500nm,展开剂最优配方甲醇：乙酸乙酯：甲酸=8：8：1.5,层析分离所得显色产物为儿茶素C。以儿茶素C为标样,线性范围为50～500μg/ml,加标回收率为91.0%～93.0%之间,RSD为3.39%。建立了薄层层析与香草醛比色法结合检测儿茶素C含量的体系,该体系能够快速测定茶叶中DFR/LAR酶反应产物的含量。     

HPLC法测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量

【目的】 测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量。【方法】 采用HPLC法,色谱柱为YMC Carotenoid S-5（4.6 mm×250 mm）;流动相 A：乙腈B：甲基叔丁基醚;线性梯度洗脱;流速：1 mL/min;检测波长：472 nm;柱温：30 ℃,在45 min内完成异构体的分离检测,通过紫外-可见吸收光谱图上的特征峰及吸收强度,分析和鉴定番茄红素胶束中存在的异构体。【结果】 番茄红素在0.22~6.57 μg/mL 线性关系良好（r=0.999）;加样回收率为100.06%（RSD=1.99%）,该方法专属性强,线性关系良好,快速、准确、简便,适用于番茄红素胶束中异构体的含量测定。【结论】 番茄红素胶束中存在全反式：All-E,以及三个顺式异构体：13 Z,9 Z,5 Z,其平均相对百分含量分别为76.06%、10.83%、4.55%、8.56%。     

基于正相高效液相色谱法的维生素E异构体含量测定

采用正相高效液相色谱法同时分离和测定生育酚和生育三烯酚的含量,确定一种简单准确测定维生素E异构体含量的方法。样品经前处理后,用ZorbaxNH2柱分离,以正己烷-异丙醇为流动相洗脱,在波长292nm处进行检测,采用外标法对七种维生素E异构体：α-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育酚、γ-生育酚、γ-生育三烯酚、δ-生育酚和δ-生育三烯酚进行了定量分析。结果表明,各组分线性关系良好（相关系数0.9993～0.9998）,精密度高,稳定性和重现性好,加样回收率在97.0%～102.1%,方法简便准确,可用于不同样品的定量分析。     

红葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的反相HPLC分析

用反相HPLC同时测定红葡萄酒中白藜芦醇及糖苷4种异构体。以 OASISTM固相萃取柱进行前处理,以 Hypersil C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(含 0.1%三乙胺)梯度洗脱,同时用二极管阵列检测器在288nm和 308nm检测。结果表明:白藜芦醇及其糖苷4种异构体在 20 min内可得到较好的分离,其回收率均在(95.7±1.4)%以上,最小检测限为0.001 mg·L-1。     

拟除虫菊酯类农药光学异构体的分离及定量分析

以拟除虫菊酯类农药S.S-氰戊菊酯为代表性。采用气相色谱柱测定S.S-氰戊菊酯光学异构体的总酯质量分数,使用ODS反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈和甲醇为主要成分的流动相,将S.S-氰戊菊酯光学异构体分离为4个色谱峰,测定S.S-氰戊菊酯占4种异构体的比率,最后计算出S.S-氰戊菊酯的质量分数,从结果看,回收率一般在99.61%~100.52%。     

GC-ECD法测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留

建立了一种同时测定茶叶中30种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经Envi-carb+NH2复合固相萃取小柱净化,Rxi-5m s弹性石英毛细管柱分离,30种农药在18 min内达到理想的分离效果。方法的线性范围为0.02~0.50μg/mL,检出限为0.0001~0.002μg/mL,加标回收率为90.6%~119.9%,RSD(n=3)为0.3%~5.9%,能够满足茶叶中有机氯及菊酯类农药残留的检测要求。     

氯菊酯的毛细管气相色谱分析

介绍了用 SE-52毛细管柱气相色谱、FID 检测器,以癸二酸二辛酯为内标的氯菊酯定量分析方法。本方法成功地分离了氯菊酯的顺、反异构体。测得方法变异系数为0.45%,氯菊酯顺、反异构体的比例为43.6:56.4,平均添加回收率为100.10%,线性相关系数为0.9988。     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法分析茶叶中的10种金属元素

[目的]考察密闭微波消解进行样品前处理,ICP-oa TOF-MS法同时测定茶叶中的10种金属元素的可行性。[方法]采用HNO3-H2O2消解,ICP-oa TOF-MS法测定了茶叶中的10种金属元素,并从方法的线性、检出限、精密度和回收率方面进行了验证。[结果]试验表明,线性r0.999 5,精密度RSD4%,回收率在94.00%%~103.05%,满足实际样品检测的需求。[结论]研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,能快速测定茶叶样品中的多种元素,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测。     

大米中氨基甲酸酯类农药的多残留检测

介绍一种大米中11种氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢产物的多残留快速测定方法。乙腈提取样品中农药,氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷(v/v,1/99)洗脱。液相色谱柱后衍生荧光检测器检测。对大米样品进行添加回收率实验,分别添加0.1、0.52、mg/kg,回收率在71.9%~98.2%,变异系数为2.78%~10.6%。     

克百威降解菌CYW-44的分离及其酶促降解研究

为了有效治理克百威农药污染,以克百威为唯一碳源,利用富集培养的方法从农药厂活性污泥中分离到一株克百威降解菌CYW-44,经生理生化、16S rDNA序列分析及API 50CHB鉴定试剂条分析,将菌株鉴定为枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)。该菌在营养培养基中培养5 d时对100 mg.L-1的克百威降解率为97.72%,6 d能够完全降解克百威。通过液相色谱(HPLC)法检测,发现在降解过程中,克百威降解产物呋喃酚及其他代谢产物不产生累积;研究证实该菌株能分泌胞外降解酶和胞内降解酶高效降解克百威,对克百威的降解率分别达到99.1%和82.63%;通过SDS-PAGE验证了克百威对菌株降解酶活性的诱导作用。     

大米中三环唑残留量的气相色谱测定

大米中的三环唑残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样.用非极性毛细管柱（DB-1）分离、火焰光度检测器（FPD-393 nm硫滤光片）测定.结果表明标准曲线满足二次曲线方程y=41.35x^2-15.73x＋52.23,相关系数0.9996.回收率95.3 %,相对标准偏差3.01 %,方法检出限0.5 mg/ kg.该试验方法有测定结果准确度高、试剂用量少、操作简单、快速等优点.