大孔吸附树脂分离纯化锁阳总黄酮效果初探

摘要：为分离纯化锁阳(Cynomorium songaricum)中总黄酮提取物,选择AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮提取物进行分离纯化。结果显示,分离纯度达97.278%,比吸附量和比洗脱量分别达到81.933和53.164 mg/g。研究表明,AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮吸附性能和解吸性能均好,具有较高的比吸附量、吸附速度和比洗脱量,且纯化能力极强,说明弱极性的树脂适合用于锁阳总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

[目的]研究大孔树脂纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺。[方法]以比吸附量、解析率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态吸附及解吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂。并考察该最佳大孔吸附树脂的动态吸附及解吸附条件,包括原液质量浓度、吸附流量、吸附时间、洗脱剂及洗脱剂流量,从而筛选出该大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件。[结果]FL—1大孔树脂为四种树脂中吸附及解吸附性能最佳,因此选择FL-1为分离纯化蜂胶总黄酮的最佳树脂,其最佳工艺参数为:动态吸附质量浓度0.25～0.38mg/mL,吸附速度1mL/min;树脂柱吸附时间1h,洗脱剂为90%乙醇,洗脱流量为1mL/min。蜂胶总黄酮质量分数从13.07%提高到85.25%,总黄酮回收率达79.37%。[结论]FL-1型大孔树脂对蜂胶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定、可行。     

大孔吸附树脂纯化白头翁根总黄酮工艺研究

白头翁为毛茛科多年生草本植物,常用药用部位为根,具有清热解毒、凉血止痢、燥湿杀虫的功效,现代临床常用于治疗细菌性痢疾、阿米巴痢疾、妇科阴道炎等。白头翁主要成分有三萜皂苷、白头翁素、白头翁英、白头翁灵等,其中对三萜皂苷类成分已有深入研究,白头翁地上部分含银椴苷等黄酮苷类成分。笔者等筛选了白头翁根总黄酮富集的大孔树脂纯化工艺条件,     

大孔吸附树脂纯化九节总黄酮工艺的研究

试验旨在利用大孔树脂纯化九节中的粗黄酮,优选纯化总黄酮的最佳工艺。试验比较3种不同大孔吸附树脂AB-8、HP-20、D-101的吸附-解吸附特性,选择最优吸附纯化树脂考察其上样工艺及洗脱工艺,采用Box-Behnken响应面分析法建立数学模型,优选最佳纯化条件。结果显示,HP-20型大孔树脂吸附性强、解吸容易,最佳富集纯化工艺为上样浓度5 g/L、上样pH值4、层析柱高径比7∶1、洗脱液为60%乙醇。使用该工艺对九节总黄酮进行纯化,精制后的总黄酮含量由纯化前17.6%提升至87.8%,约是纯化前的5倍。研究表明,试验获得了HP-20型大孔树脂吸附九节总黄酮的最佳纯化条件,为九节总黄酮作为饲料添加剂的开发利用提供参考。     

大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮生产工艺探讨

本试验旨在研究大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮的最佳生产工艺条件。利用紫外-可见分光光度法,建立总黄酮含量的检测方法;采用静态吸附试验对5种类型的大孔树脂进行了筛选;采用动态吸附试验,探讨了蓝刺头上样液浓度、上样速度、树脂径高比等因素对蓝刺头总黄酮吸附率的影响,并通过响应面优化试验确定最佳工艺条件。结果表明：最佳大孔树脂类型为AB-8,湿法加入装柱,径高比为1:8,上样液为总黄酮含量6 mg/mL的蓝刺头溶液,以1 BV/h流速对其进行动态吸附,再用80%乙醇进行洗脱,纯化后总黄酮的含量达65%以上。综上,该工艺条件适于蓝刺头总黄酮的纯化。     

大孔树脂纯化苜蓿总黄酮及纯化前后抗氧化能力比较

为了探讨苜蓿(Medicago sativa L.)总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化特性,本研究以苜蓿干粉为试验材料,采用静态和动态试验,考察树脂种类、上样液pH值和体积、上样液总黄酮质量浓度对苜蓿总黄酮吸附和解吸附性能的影响,确定最佳纯化工艺条件,比较纯化后苜蓿总黄酮的抗氧化能力。结果表明,D101大孔树脂纯化苜蓿总黄酮效果较好,上样液pH值为3、体积为2 BV、质量浓度为0.8mg·mL^-1纯化参数条件下,吸附率和解析率分别为92.72%和75.99%,此条件下苜蓿总黄酮纯度为31.46%。纯化后的苜蓿总黄酮质量浓度为0.8mg·mL^-1时,对二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸、羟自由基和超氧自由基的清除率分别为92.46%,92.23%,87.79%和86.73%,羟自由基的清除能力高于Vc,其它3种自由基清除能力较Vc有所降低,纯化后苜蓿总黄酮抗氧化能力明显增强。     

板栗花粉脂肪酸和蛋白质提取工艺研究

对板栗花粉脂肪酸和蛋白质进行提取并定量,实验结果：脂肪酸粗提率3．05％,经气相色谱（GC）检测,相对含量为棕榈酸25．83％、硬脂酸3．46％、油酸24．95％、亚油酸32．89％、亚麻酸3．24％。采用不同方法和不同酶辅助酶解提取蛋白质,凯氏定氮法定量,碱性蛋白酶辅助酶解效果最好,加酶量为底物浓度1．0％时蛋白质提取量达5．17％;先碱溶2h,再加碱性蛋白酶酶解2h,蛋白质提取量达5．63％,比直接加酶提取量高。     

泰拉霉素分离纯化工艺研究

对泰拉霉素粗品的萃取、树脂吸附方法进行分析,通过对萃取剂、萃取pH、相比、萃取次数、树脂类型、树脂吸附温度工艺等进行比较.确定了泰拉霉素的分离纯化工艺为:用乙酸丁酯作为萃取剂,萃取pH值为8.5~9.0,乙酸丁酯与泰拉霉素溶液萃取体积比1:2,进行2次萃取,选择DM-301大孔吸附树脂在30~35℃、pH7~8、用甲醇与水7:3的比例作为洗脱剂、流速40ml/min进行解析.对确定的泰拉霉素分离纯化工艺经过生产验证,产品含量达到96%以上.     

DM-2型大孔树脂分离纯化沙枣多糖的工艺研究

为了确定DM-2型大孔树脂分离、纯化沙枣多糖的最佳工艺条件,试验以吸附率和解吸率为评价指标,通过动态试验研究各因素对分离、纯化效果的影响。结果表明:在沙枣多糖样品溶液浓度为0.7 mg/mL、pH值为10、上样速率为2.5 BV/h、上样量为3 BV、洗脱剂浓度为55%、洗脱速率为1 BV/h、洗脱剂用量为3 BV时,吸附率和解吸率分别达到84.05%和97.3%。说明在同时满足上述条件的情况下,DM-2型大孔树脂分离、纯化沙枣多糖的效率较高。     

锁阳多糖的提取工艺及分离纯化

目的:快捷分析锁阳多糖含量,优化锁阳多糖提取工艺。方法:通过L9(34)正交实验确定锁阳多糖的最佳提取工艺。结果显示,在液料比为1:8,浸提时间为2h,提取温度70℃,提取次数为2次时锁阳多糖含量最高;研究7种不同型号大孔树脂的吸附率及解吸率,确定分离纯化锁阳多糖的树脂类型,结果型号为HPD-450的树脂富集多糖效果最好,其吸附和解吸性能均较好,对锁阳多糖的动态吸附率为56%,动态解吸率为99%。结论:本项研究所建立的实验方法可快捷有效的完成锁阳药材中的多糖提取及分离纯化。     

蜂胶黄酮提取纯化的工艺研究

为确定蜂胶黄酮提取纯化的最佳工艺条件.以蜂胶黄酮的得率和绝对提取率为指标,采用正交法优化乙醇提取蜂胶黄酮的工艺条件,考察乙醇浓度、液固比、水浴温度和水浴时间对蜂胶黄酮得率和绝对提取率的影响,再通过大孔吸附树脂对蜂胶黄酮进行纯化.结果表明,最佳提取纯化工艺条件为:乙醇浓度为60%,液固比为18ml/g,水浴温度为55℃,水浴时间为5h,上述工艺条件下,黄酮纯度为72.2%.最优树脂为D101,吸附速度为1.0ml/min,洗脱剂先采用40%乙醇2BV体积洗脱洗去杂质,再用80%乙醇5BV体积洗脱获得黄酮成分,此条件下层析得到的蜂胶黄酮纯度90.2%.     

利用大孔树脂纯化荷叶黄酮动态吸附条件的研究

本试验从荷叶中提取黄酮类化合物,通过大孔树脂对黄酮的静态吸附效果的比较,研究X-5、HP-20、AB-8及HPD-100四种大孔吸附树脂的吸附效果,然后使用通过动态吸附与解吸试验就上样流速、上样液浓度、pH、解吸曲线以及洗脱剂的浓度对大孔吸附树脂(HP-20)的吸附效果进行研究,确定荷叶黄酮的分离纯化的最佳技术参数。结果表明,HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达45.84 mg,解吸量为41.20 mg,解吸率为89.9%;在提取液总黄酮含量为0.50～0.70 mg/mL,pH为提取原液4.6左右,上样流速为1.5 mL/min的条件下,HP-20对荷叶总黄酮的吸附量可以达到5.20 mg/mL,体积分数越高的乙醇水溶液洗脱效果越好。     

从黄芩毛状根中提取、纯化黄芩苷的研究

本试验以黄芩苷质量浓度为指标,考察了影响大孔吸附树脂对黄芩毛状根中黄芩苷富集效果的相关因素,并利用硅胶柱层析对其进行纯化。结果显示,LX-68型大孔吸附树脂的富集效果最好,较优工艺条件为:上样浓度为8.69 g/L,吸附流速为6 BV/h,上样体积为16 BV,树脂床径高比为1:14;洗脱剂为70%乙醇,洗脱流速为6 BV/h,用量为10 BV;硅胶柱层析洗脱剂条件为氯仿:乙酸乙酯:甲醇:甲酸(7:3:1.5:0.5)。在所确定的工艺条件下,该树脂可有效地提取黄芩毛状根中的黄芩苷,黄芩苷吸附量达131.2 mg/g,黄芩苷的回收率超过69.1%,经纯化后黄芩苷纯度为98.45%。     

秦岭野板栗壳棕色素提取物的分离与纯化研究

本文以秦岭野板栗壳为原料,采用浸取法提取色素,利用硅胶色谱柱对其进行分离纯化,并通过紫外可见分光光度计对色素进行表征。结果表明:该色素分离提纯最佳洗脱液为8:2乙醇—氯仿溶液。     

大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中的金丝桃素

以贯叶连翘粗提浸膏为材料,考察六种大孔吸附树脂分离纯化金丝桃素的性能。采用静态、动态吸附方法筛选树脂,以中压分离方法确定分离纯化的条件。结果表明:HZ-801树脂以其高吸附率、高洗脱率成为优选的分离填料,其最佳分离纯化条件为:进样液质量浓度为0.1125 g/m L,进样速度为5.0 m L/min、洗脱速度为20 m L/min,0~95%乙醇溶液梯度洗脱,金丝桃素的纯度为79.11%。HZ-801可以较好分离纯化金丝桃素,纯化工艺具有较大实践性及参考价值。     

四种大孔树脂对大黄总蒽醌吸附量的研究

目的:研究四种大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附。比较4种不同大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性;以大黄总蒽醌中的大黄素为参考指标,对大孔树脂吸附大黄总蒽醌的工艺进行筛选。结果:D-301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附量最大,吸附量为2.793mg/g,吸附率为72.56%。结论:D-301树脂对大黄总蒽醌的吸附性能最佳,为大黄有效成分的分离提供依据。     

地锦草总黄酮提取工艺研究

运用正交试验优化超声粉碎地锦草细胞的最佳条件,采用超声-加热回流-大孔树脂吸附的工艺流程提取分离纯化地锦草总黄酮。结果表明,超声波提取地锦草总黄酮的最佳工艺以料液比为1∶20,70%的乙醇为提取溶剂,60℃超声提取35min,影响超声提取效果大小的因素依次为提取时间〉溶剂浓度〉料液比〉提取温度;100g地锦草干燥全草提取纯化得到黄褐色粉末3.679g,经多种化学试剂鉴定,均呈明显的黄酮反应。     

王浆花粉液的工艺研究

分析了王浆花粉液生产过程中影响其品质的重要因素并提出相应的解决办法，综述了王浆花粉液的生产工艺、并制定产品标准。     

柑橘渣中柚皮苷的提取纯化工艺

研究柑橘渣中柚皮苷的提取纯化工艺,为增加柚皮苷产量提供参考方法,以期大量应用于饲料生产中。采用乙醇提取和超声波辅助提取柑橘渣中的柚皮苷,通过单因素试验和正交试验得到两种方法的最优工艺参数。通过吸附试验,获取最适宜纯化柚皮苷的大孔树脂及最优工艺参数。乙醇提取法的最优工艺参数为:提取时间3.5 h、料液比145 g/ml、乙醇体积分数65%、提取温度80℃,在此条件下,柚皮苷提取率为15.09 mg/g。超声波辅助提取法的最优工艺参数为:乙醇体积分数70%、料液比160 g/ml、提取时间90 min、提取温度80℃、超声波频率500 W,在此条件下,柚皮苷提取率为24.15 mg/g。HPD600具有良好的吸附和解吸效果,HPD600的最优工艺条件为:吸附时间4.0 h、样品pH值4、上样流速2 BV/h、洗脱液浓度0.05 mol/l、解吸流速2 BV/h。乙醇提取和超声波辅助提取成本低,无毒害,易操作,适用于工业生产。HPD600是最适合用于柚皮苷分离纯化的大孔树脂。乙醇或超声波辅助提取,结合大孔树脂纯化工艺,可以提高柑橘渣中柚皮苷的提取效率。