8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用

以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用.     

苯并香豆素-3-甲酸酯的合成及荧光性研究

[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜（DMSO）是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。     

2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的合成研究

[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。     

超声波辐射合成香豆素-3-甲酸乙酯

[目的]利用超声波辐射技术合成香豆素-3-甲酸乙酯,并优化其反应条件。[方法]采用超声波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR1、HNMR表征。通过单因素优选法研究了不同水杨醛和丙二酸二乙酯投料比例、反应温度、辐射时间、无水乙醇用量、六氢吡啶用量对反应产率的影响。[结果]超声波辐射法制备香豆素-3-甲酸乙酯的最佳合成条件：水杨醛与丙二酸二乙酯物质的量之比为1.001∶.30,无水乙醇25 ml,六氢吡啶0.5 ml,在65℃下,超声波辐射作用80 min,产率达97.46%。[结论]与传统法相比,该合成方法缩短了反应时间,较常规方法产率提高了近20个百分点。     

金莲花挥发油的热裂解产物分析及卷烟加香应用研究

采用水蒸气蒸馏法提取金莲花挥发油,对其300,600,900℃的热裂解产物进行了GC - MS分析,并对其挥发油进行了卷烟加香试验.结果表明,300,600和900℃的热解产物中分别鉴定出17,22和31种成分;热解温度不同,其产物成分的种类和含量亦不同;苯乙烯、β-紫罗兰酮等在3个温度下都可检索到,芳樟醇在300,6...     

4-乙氧基-7-羟基香豆素及其衍生物的合成

以间二酚和氰基乙酸为主要原料,经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7-烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物.Williamson反应的优化条件为:N,N-二甲基甲酰胺(DMF) 为溶剂,n(4-乙氧基-7-羟基香豆素) :n(卤代烃) :n(碳酸钾) :n(TBAB,四正丁基溴化铵) =1:1.5:2.5:0.1,60～80℃反应11～25 h,产率为72%～95%.中间产物及目标产物结构经红外光谱(IR) 、质谱(MS) 、核磁共振氢谱(1H NMR) 表征得以证实.     

拟诺卡氏菌次级代谢产物的研究

[目的]研究拟诺卡氏菌次级代谢产物的化学成分。[方法]应用多种色谱方法进行分离和纯化,并用NMR和MS等方法解析其结构。[结果]得到4个单体化合物,其结构分别鉴定为白鲜碱、6-羟基-4-（4-羟苯基）-7-甲氧基香豆素、4-异丙基苯甲酸、β-吲哚甲酸。[结论]所有化合物均为首次从该菌中分离得到。     

KF/Al2O3合成香豆素-3-羧酸的工艺研究

以水杨醛、丙二酸二乙酯为原料,KF/Al2O3为催化剂合成了香豆素-3-羧酸乙酯,产物不经分离,直接进行皂化、酸解环合制备香豆素-3-羧酸。采用元素分析、熔点测定、红外光谱（IR）等手段对中间体和产物进行了结构表征。考察了各反应条件对香豆素-3-羧酸收率的影响,确定了最佳工艺条件为：水杨醛4.0g（0.033mol）,水杨醛和丙二酸二乙酯物质量比为1.0∶1.2,反应时间100min,香豆素-3-羧酸的收率〉85%。     

N-甲基氨基甲酸-8-喹啉酯农药的研制

介绍了用光气、8-羟基喹啉和甲胺合成N-甲基氮基甲酸-8-喹啉酯的方法.通过光谱分析,产品与预测结构一致,它属于氮基甲酸酯类新农药.防效测定,对稻飞虱成虫有良好防治效果,有效期为15～20d;对棉蚜防治,效果可达95％以上.为氨基甲酸酯类新农药的研制,提供了参考依据.     

3-香豆素甲酸乙酯类化合物的制备与抗真菌活性

采用Knoevenagel缩合法,在无水乙醇存在下,不同取代水杨醛与丙二酸二乙酯在哌啶催化下发生缩合反应,合成了15个3-香豆素甲酸乙酯类化合物(产率为83%~93%),并对其结构采用~1H NMR、~(13)C NMR和ESI-MS进行了表征。以醚菌酯为阳性对照,采用菌丝线性生长速率法测定了它们对苹果腐烂、苹果轮纹、玉米弯孢等12种植物病源真菌的抑制活性。结果表明,大多数化合物在50μg·mL~(-1)时对供试菌有不同程度的抑制活性;苯环上取代基的引入对其活性均有所提高,而给电子取代基对活性的提高程度高于吸电子取代基。化合物A6对苹果腐烂病原菌的活性最高,其EC50值(65.4μg·mL~(-1))高于阳性对照醚菌酯(84.7μg·mL~(-1)),有进一步研究与开发价值。研究结果为后续开发香豆素类抗菌剂提供了理论依据。     

不同香型烤烟主要香味物质成分与香韵指标的关系研究

为确定影响烟叶主体香韵的香味物质成分的物质基础,以3个香型的269份烟叶样品为材料,采用偏相关分析、通径分析和逐步回归分析对烤烟香味成分（多酚、有机酸和中性致香成分）与香韵（干草香、焦甜香、焦香、正甜香、清甜香和青香）的关系进行研究。结果表明：莨菪亭、芳樟醇、香叶基丙酮、苯甲醇、苯乙醇、愈创木酚、新植二烯与干草香呈极显著正相关且正面影响较大;氧化异佛尔酮、6-甲基-5-庚烯-2-醇、香叶基丙酮、苯甲醇、法尼基丙酮、β-二氢大马酮、茄酮与焦甜香韵和焦香香韵呈极显著正相关且正面影响较大;苯乙醇、芸香苷、巨豆三烯酮1～4与正甜香呈极显著正相关且正面影响较大;苯甲醇和新植二烯与青香香韵呈极显著正相关且正面影响较大;氧化异佛尔酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、β-大马酮、巨豆三烯酮1、法尼基丙酮、3-羟基-β-二氢大马酮与清甜香韵呈极显著正相关且正面影响较大,而有机酸类物质多对香韵产生负面影响;通过逐步回归分析建立了各香型主体香韵指标与香味成分的最优回归方程,可以利用回归方程来预测不同香型的香韵风格。     

爱格丽白葡萄酒香气成分的GC/MS分析

 采用溶剂萃取法提取爱格丽白葡萄酒中的香气成分，经气相色谱-质谱联机分析，共检出32个峰，鉴定出21种香气化合物，占总含量的99.58%。主要含有正戊醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、(+)-羟基丁二酸二乙酯、4-羟基-苯乙醇、2-羟基-3-甲基-丁酸二乙酯、3-甲硫基丙醇、5-氧化四氢呋喃-2-甲酸乙酯、5-乙基二氢化-2(3H)-呋喃酮和酒石酸二乙酯。与对照白玉霓白葡萄酒相比，香气具有一定的典型性。     

名优茶增香工艺研究

以卷曲形名优茶为试材，研究了30型滚筒连续杀青机用于名优绿茶增香的效果。结果表明，30型滚筒连续杀青机可用于名优绿茶增香；增香的温度和时间对名优绿茶的品质有较大影响，在温度低于130℃范围，随着增香温度的升高，茶多酚、叶绿素、可溶性糖含量呈下降趋势，氨基酸呈增加趋势；随着时间的增加，茶多酚、叶绿素，氨基酸含量下降，可溶性糖含量增加；在温度超过130℃时，茶叶色泽易黄变，香味易焦变，香气分析结果表明，在增香过程中，二氢海葵内酯、香叶醇、芳樟醇等具有良好香型的香气成分含量明显上升，结合内质分析和感官审评结果，采用30型滚筒连续杀青机增香的最佳温度和时间是120℃10-30s，其次是110℃10-30s，所制茶叶栗香高长。     

丙酸香叶酯的催化合成(英文)

[目的]进行丙酸香叶酯的合成并优化合成条件。[方法]在敞开体系中合成中孔分子筛Al-MCM-41。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等方法对所合成样品的结构和催化性能进行表征分析。用其催化合成丙酸香叶酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响。[结果]合成的样品具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,属于典型的中孔材料,分子筛表面有弱酸中心。最佳的反应条件是n(香叶醇)/n(丙酸)=1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为8h,但香叶醇的转化率仅为40.01%,丙酸香叶酯的选择性为70.01%。催化剂使用到第5次时有失活现象,可通过焙烧除去掩盖酸中心的积碳,使催化剂的活性和选择性得到恢复。[结论]得到了丙酸香叶酯的合成优化条件,为进一步研究奠定基础。     

潜香物质在低焦油卷烟香味补偿技术中的应用研究

[目的]为解决低焦油卷烟香气量较少、丰富性稍欠等问题。[方法]重点考察乙基香兰素葡萄糖苷作为潜香类物质在"七匹狼"某牌号低焦油卷烟A中的香味补偿作用。[结果]烟气致香成分分析结果表明,乙基香兰素葡萄糖苷作为糖苷类潜香物质,在烟支燃吸过程中可发生热裂解,释放出乙基香兰素和香兰素,而且酮类物质、酸类物质和杂环类物质等烟草致香成分含量都有不同程度的增加;其次,通过单体香料和天然香料的作用评价和筛选,结合潜香类物质乙基香兰素葡萄糖苷完成功能性表香香基设计,并通过与原表香的复配,实现对现有产品的改造。感官特征评价结果表明,改造后卷烟样品香气风格更加突出,丰富性增加,烟气的圆润性和满足感得到了提高。[结论]潜香类物质在低焦油卷烟中能够起到香味补偿作用。     

祁门红茶烟用香料的制备及对卷烟烟气特征的影响

选取祁门红茶为原料,利用水蒸气蒸馏法,结合膜分离浓缩技术制备烟用香料,再将其制备成具有祁门红茶香气特征的烟用香料,调配成不同浓度的茶香爆珠添加于卷烟滤棒中,对爆珠香烟进行感官质量评价,对卷烟烟气成分进行分析对比,并用ESR(电子顺磁共振)对卷烟的自由基进行检测.结果表明,添加爆珠后,卷烟烟气成分中烟草的中性香味成分增加,红茶爆珠赋予卷烟丰富的烟气香气,红茶的清甜花香与卷烟的焦甜香很好地协调在一起,烟气细腻柔和,提升了卷烟的感官质量,对卷烟的自由基也有一定的清除率.     

不同产地红茶香气成分的测定及分析

通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取8个不同产地红茶的香气成分,采用气质联用(GC-MS)测定了各香气成分含量,对其差异进行了分析。结果表明:8种红茶共检测出182种香气化合物,其中信阳红茶60种、祁门红茶75种、正山小种59种、凤庆红茶72种、英红九号64种、石门怡红87种、锡兰红茶75种、印度大吉岭红茶96种;红茶香气化合物以醇类、醛类为主,其含量超过了总香气物质的50%;祁门红茶、凤庆红茶和印度大吉岭红茶以醇类的相对含量偏高,信阳红、英红九号、石门怡红和锡兰红茶以醛类的相对含量偏高,而正山小种二者相对含量较接近;祁门红茶和正山小种萜烯指数较低,其香气类型为香叶醇占主导地位的典型中国变种红茶香气;英红九号、石门怡红、锡兰红茶、凤庆红茶、印度大吉岭红茶、信阳红茶的萜烯指数较高,它们的香气属于芳樟醇占优势的香型。     

不同等级五粮浓香原酒香气成分的差异性分析

为寻找到快速有效区分不同等级五粮浓香原酒的方法,以4种不同等级五粮浓香原酒为研究对象,采用顶空固相微萃取法、液液微萃取法与气相色谱-质谱联用技术对其香气成分进行研究,并对各类香气成分的含量进行相关性分析。在4种不同等级五粮浓香原酒中共鉴定出75 种香气物质,包括酯类39种、醇类11种、酸类9种、醛酮类12种及其他类物质4种。通过单因素方差分析与聚类分析,不同等级五粮浓香原酒香气物质含量之间存在明显差异;采用主成分分析比较了4种不同等级五粮浓香原酒的分类效果,4种不同等级原酒间的区分度良好;基于正交偏最小二乘判别法和Pearson相关性分析,可根据己酸乙酯、乙酸乙酯、乳酸乙酯、苯乙酸乙酯、己酸、乙酸、庚酸乙酯、戊酸、异戊醇、辛酸乙酯、苯乙醇、正丙醇和异丁醇等13种香气物质含量的高低对4种不同等级五粮浓香原酒进行区分。研究结果对后期全面认识和了解不同等级五粮浓香原酒的香气成分具有一定的借鉴意义。     

不同成熟期金太阳杏果实香气成分分析

采用静态顶空(SHS)固相微萃取和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对商熟期及完熟期的金太阳杏果实香气组分进行了测定。结果表明,金太阳杏的香气共47种,主要成分为醇类、醛类、酮类、酯类和酸类,但在果实不同成熟期,香气组成及含量差异很大。金太阳商熟期检测出33种成分,占总峰面积的82.37%,主要香气物质为乙酸己酯、乙酸-4-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、6-甲基-5-庚烯基-2-酮、2-己烯-1-醇(E)、1,2-邻苯二甲酸二乙酯、2-(1-甲基乙基)-环己烯、3-己烯-1-醇(Z)、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-酮。完熟期共检出香气成分18种,占总峰面积的71.84%,主要包括顺-3-己烯-1-醇酯、二羟乙酸、乙酸己酯、10-苯-4,8-(甲基亚氨基亚甲基)萘-9,11-二酮、1,2,4-三甲基苯、萘、2-苯并噻吩。