啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

20%啶虫脒在棉花和土壤中的残留和消解动态

为评价20.00%啶虫脒可湿性粉剂在棉花上使用后的残留动态及环境安全性,在新疆和陕西省进行了其在棉花上的残留动态和最终残留实验。棉花和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,经岛津气相色谱仪ECD检测器测定其残留量。结果表明:20.00%啶虫脒半衰期在棉花中为2.0~2.9 d,土壤中为1.8~2.3 d。建议20.00%高效氯氟氰菊酯在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7.0 d。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

异丙威和啶虫脒在稻田土壤及水稻中的残留检测与消解动态

异丙威和啶虫脒是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立一种同时测定稻田土壤和水稻中异丙威和啶虫脒残留量的气相色谱法,并采用该方法研究贵州开阳、黄平、桐梓等3地异丙威和啶虫脒的残留动态和其在土壤中消解的影响因子。结果表明,在0.50～20.00 mg/L范围内,异丙威和啶虫脒的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 8、0.999 4。在添加水平为0.1～1.0 mg/kg范围内,稻田土壤中异丙威和啶虫脒中的平均添加回收率分别为88.35%～92.96%、86.82%～96.05%,相对标准偏差分别为1.26%～1.74%、0.52%～1.62%;水稻中异丙威和啶虫脒的平均添加回收率分别为93.66%～99.45%、91.94%～98.40%,相对标准偏差分别为1.02%～3.62%、0.52%～4.23%。在供试条件下,土壤微生物对异丙威和啶虫脒在土壤中的消解起着重要作用,2种药剂在灭菌土壤中的半衰期为未灭菌土壤的3.01、3.51倍;土壤温度和异丙威与啶虫脒混样浓度对其消解也有影响,土壤中异丙威和啶虫脒的消解速率随着土壤温度增加而加快,随着施药剂量的增加而减慢。田间试验结果表明,异丙威和啶虫脒在贵州开阳、黄平和桐梓等3地稻田土壤和水稻中的消解动态曲线均符合一级动力学方程;2种药剂在水稻植株中消解迅速,半衰期分别为2.08～2.29、2.58～4.24 d;在稻田土壤中的消解速率比植株中的慢,半衰期分别为4.13～5.83、3.64～4.13 d,属于易降解农药(t_(1/2)30 d)。     

杀虫剂啶虫脒在黄瓜上的残留动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法 ,研究了啶虫脒在黄瓜上的消解动态和最终残留。结果表明 ,啶虫脒在黄瓜上的半衰期为 2 5d。 1 8%啶虫脒乳油按推荐浓度 2 0 0 0倍液和加倍浓度 1 0 0 0倍液施药 3～ 4次 ,施药间隔 7d ,距最后一次施药 1～ 4d采样 ,啶虫脒在黄瓜中的残留量小于 0 1mg/kg。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

不同剂型啶虫脒在棉花和土壤中的残留及降解研究

应用GC-ECD测定,采用田间试验方法研究了20%啶虫脒可溶性粉剂(SP)和3%啶虫脒乳油(EC)在棉花和土壤中的残留消解动态,并对其在棉花上使用的安全性提出了建议。结果表明,20%SP啶虫脒在棉叶中半衰期为2.1～2.7d,在土壤中为1.9～3.1d;3?啶虫脒在棉叶中半衰期为1.1～1.7d,在土壤中为0.85～1.6d。虽然可溶性粉剂较乳油降解更慢,但最终残留相差不大。用量13.5～27ga.i.·hm-2,间隔10d施药2次,距最后一次施药14d收获棉花籽中啶虫脒残留量小于0.0422mg·kg-1,建议20%啶虫脒可溶性粉剂或3%啶虫脒乳油在棉花上防治蚜虫最多使用2次,用量为13.5ga.i.·hm-2,安全间隔期为14d。     

气相色谱法测定蔬菜中啶虫脒残留

啶虫脒是蔬菜常用的广谱型杀虫剂,国家标准GB/T20769-2008中测定啶虫脒残留的方法是液相色谱—串联质谱法,仪器昂贵、成本较高。通过实验,我们认为气相色谱法可以测定蔬菜中啶虫脒的残留。本方法主要是样本经乙腈提取后,浓缩,石墨炭黑-氨基串联柱净化,最后用正己烷定容,气相色谱仪(ECD)检测,外标法定量。该方法所测结果符合GB/T27404-2008标准要求,能够满足实验室对农药残留例行监测的要求。     

液相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留

用乙腈提取样品,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,两步净化后,采用液相色谱仪-紫外检测器进行甘蓝中啶虫脒残留量的分析测定。结果表明,该方法检出限为0.01 mg/kg。在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.1%～5.5%。     

麦田土壤啶虫脒的残留分析方法

确立乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化麦田土壤中啶虫脒残留样本的前处理方法,建立柱程序升温、NPD检测的气相色谱残留样品检测方法。结果表明,在优化的色谱条件下,啶虫脒的色谱保留时间为9.93min,在0.5～200mg/L时,啶虫脒质量浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为y=-3 678.37x+3 595.04(r2=0.999 8)。啶虫脒在麦田土壤0.01、0.05、0.1和1.0mg/kg的4个水平的加标回收率均大于75%,各添加水平5次平行测定值的相对标准偏差均小于5%。其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。该色谱条件下仪器的最低检出量为0.62ng,所建立的残留分析方法的最低检测量为0.014mg/kg,可以满足麦田土壤残留的定量检测要求。     

气相色谱-质谱法测定黄瓜中的啶虫脒农药残留

建立气相色谱-质谱联用仪检测啶虫脒在黄瓜中残留量的方法。采用乙腈提取黄瓜中的啶虫脒农药残留,用氟罗里硅士进行柱净化,采用气相色谱-质谱联用仪在SIM模式下进行检测,用外标法定量。结果表明,该方法空白加标的回收率为86％～105％,在浓度为0．2～10．0mg／L具有良好的线性关系,相关系数为R^2=0．9975,最低检出限达0．08mg／kg。     

啶虫脒的杀虫活性研究

研究了啶虫脒对7种害虫的杀虫活性.啶虫脒对褐飞虱(Nilaparvata lugens)的接触LD50值为2.17×10-3μg/头,其活性是吡虫啉的1/6;对萝卜蚜(Hyadaphis erysimi)的接触LC50值为46.86 mg/L,其活性是吡虫啉的1.6倍;在18℃、25℃、32℃这3种不同温度下,啶虫脒对萝卜蚜的接触LC50值分别为34.55 mg/L、46.8 6mg/L、15.43?mg/L;啶虫脒对大猿叶甲(Colcaphellus bowringi)、黄曲条跳甲(Phyllotreta striolata)、黄守瓜(Aulacophora femoralis)3种蔬菜鞘翅目害虫成虫的接触LC50值分别为3.72 mg/L、32.14 mg/L、40.78 mg/L;3%啶虫脒乳油2000倍处理菜青虫(Plutella xylostella)3龄幼虫5?d的死亡率达100%,500倍处理斜纹夜蛾(Prodenia latura)2龄幼虫,5 d的死亡率为93.33%.啶虫脒对大猿叶甲、菜青虫的杀虫活性高,是防治这两种蔬菜害虫的优良杀虫剂.     

新型氯化烟碱杀虫剂啶虫脒最新研究进展

从啶虫脒的化学结构和物理特性为起点,阐述了啶虫脒的毒理学、作用机理与杀虫活性和构效关系研究情况.从仪器分析和免疫分析方面概述了啶虫脒残留的现代分析方法.从抗性、作用机制、构效关系、毒理学和残留分析等方面指出了当前存在的问题,展望了啶虫脒未来研究方向和重点.     

梨中啶虫脒、烯唑醇、阿维菌素残留动态分析

残留动态试验结果表明,啶虫脒、烯唑醇与阿维菌素在梨中降解比较快,残留量随间隔时间的变化均符合一级反应动力学方程Ct=C0·e-kt,且相关性很好,均达到极显著水平.按推荐用药量分别稀释2 000、1000、3 000倍施用时,对于梨果是安全的.     

啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的沉积与残留

通过田间试验,研究了芹菜设施栽培条件下啶虫脒的沉积与残留规律,并建立了芹菜叶、茎、根,以及土壤中的啶虫咪经乙腈提取、QuEChERs萃取净化和液相色谱串联质谱检测的方法。结果表明:啶虫脒在芹菜叶、茎、根和土壤中的平均回收率分别为100.2%~102.5%、83.9%~93.5%、97.0%~100.1%和90.8%~94.4%,在芹菜设施栽培体系中啶虫脒的沉积量由大到小依次为芹菜叶>土壤>芹菜茎>芹菜根。啶虫脒在芹菜叶的残留消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期为4.2~19.4 d。按有效成分18 g·hm^-2和27 g·hm^-2施药后7 d,设施栽培条件下芹菜叶和茎的啶虫咪残留量分别为0.330 0~2.570 0、0.004 7~0.030 0 mg·kg^-1,均低于GB 2763—2019规定的最大残留限量(3 mg·kg^-1)。研究结果可为啶虫脒在芹菜设施栽培体系下的合理使用提供科学参考。     

啶虫脒在青菜上的降解规律研究

为探究啶虫脒在青菜上的降解规律,开展了40%啶虫脒水分散粒剂在上海浦东地区青菜上降解试验。结果表明,在青菜植株上施用40%啶虫脒水分散粒剂121.5 g/hm2,啶虫脒的消解半衰期为2.53 d,消解迅速;施药次数对啶虫脒最终残留量的影响远高于施药量的影响。     

气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留

采用模拟添加法,确立以XAD-2为柱填料,环己烷/乙酸乙酯[V(环乙烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1]为淋洗剂的柱层析法提取、净化残留于卷心菜中啶虫脒和吡虫啉的前处理方法;建立以中等极性SUBTM-5柱、色谱柱程序升温、FID/MSD检测的气相色谱残留样品确证性检测方法。结果显示,优化色谱条件下啶虫脒和吡虫啉出峰时间均不超过8 min,且在0.5~100μg.L-1内有良好的线性响应,啶虫脒为Y=11.599X+221.578(r2=0.995 5),吡虫啉线性回归方程为Y=179.751X+2 592.787(r2=0.997 4),啶虫脒和吡虫啉最小检出量分别为3.5×10-7mg和5.1×10-7mg,残留样本的平均前处理时间均不超过20 min,它们在0.25、0.5和1.0 mg.kg-1添加水平下的平均添加回收率均大于75%,各添加量6次测定值的相对标准偏差均小于5%,啶虫脒和吡虫啉的定量检测限分别为0.005 3和0.007 1 mg.kg-1。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠。     

3%啶虫脒防治稻飞虱药效试验

稻飞虱是水稻最主要的病虫害之一,为了寻找防治稻飞虱的理想药剂,试验选用啶虫脒以及噻嗪酮、异丙威、吡虫啉四种农药分别稀释1000、1500、1000、5000倍使用喷雾法对稻飞虱进行田间药效试验.结果表明:啶虫脒防治效果为93.1%,噻嗪酮、异丙威、吡虫啉的防治效果分别为91.3%、88.7%、79.0%;啶虫脒的防治效果与对照存在显著性差异,是较为理想的防治稻飞虱的药剂.     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

用液相色谱法测定蔬菜中的啶虫脒

采用Agilent 1100液相色谱仪,紫外可变波长检测器（VWD）液相色谱法测定西红柿中啶虫脒的残留量。采用外标法定量。测定西红柿中的啶虫脒,其添加回收率在82.0～97.6﹪之间,变异数小于5.12%,符合国家农药残留量测定方法的要求。此方法用于测定西红柿中啶虫脒的残留量,检测过程简便、快速。