电感耦合等离子体发射光谱法同时测定集中式生活饮用水源中13种金属元素试验

利用美国PE公司生产的Optima 8300电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定了集中式饮用水源中铜、锌、铅、镉、铁、锰、钼、钴、铍、硼、镍、钒、钡等13种元素。试验将水样用0.45μm滤膜抽滤,取中段滤液100mL,加浓硝酸0.2mL。ICP采用轴向观测方式,同时采用石英同心雾化器加石英旋流雾化室,直接分析样品,减少背景干扰和其它元素干扰,提高了分析的灵敏度。结果表明:线性范围好,各元素相关系数均≥0.9995;灵敏性好,方法检出限为0.3~30μg/L;重现性好,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.22%~3.89%;准确度高,样品加标回收率为95.0%~104.0%,并对标样进行了测定,数值均在允许范围内。该方法可多元素测定,操作简便、快速灵敏、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,能够满足集中式饮用水源水的测定要求。     

流动注射分光光度法测定水中总氰化物的实验研究

氰化物(Cyanide),是一种含有C≡N官能团的化合物,遇酸易生成氢氰酸,氢氰酸是挥发性酸属于剧毒物质。流动注射分光光度法在实验室的应用一定程度上有利于监测人员的安全,也大大提高了工作效率。采用北京吉天iFIA E全自动流动注射分析仪-异烟酸-巴比妥酸法测定了水样中的总氰化物。结果表明：氰化物的标准曲线在2～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数R=1,检出限为0.1μg/L,低于标准方法检出限0.001 mg/L;采用有证标准物质配制的3种不同浓度样品,相对偏差分别为0.0%、0.0%～10%、0.0%～1.0%,满足标准方法要求的相对偏差应≤±20%;采用低、中、高3种不同浓度的有证标准样品测定值均在保证值范围,在地表水、地下水、工业废水实际样品加标测试中,加标回收率分别在110%、108%～110%、100%～110%,满足标准方法要求的加标回收率应在70%～120%。可见,流动注射分光光度法测定水中总氰化物能够满足常规水体中在监测实验室的要求,实用性强。     

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ 828-2017的实验室方法验证

通过测定检出限、测定下限、精密度和准确度等特征参数,对《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828-2017)进行了实验室方法验证。结果显示,实验室测定化学需氧量的检出限为3.8mg/L,小于方法要求的4mg/L,测定下限为15mg/L,小于方法要求的16mg/L。测定的低浓度、高浓度平行样的相对标准偏差分别为5.7%和2.0%,均在方法要求±10%以内,符合方法要求。测定的低浓度标准物质浓度为21mg/L,符合要求(2001112,20.9±1.9 mg/L),测定的高浓度标准物质浓度为175 mg/L,符合要求(162518,170.00±9.01mg/L)。     

草莓中3种重金属元素的原子吸收石墨炉测定方法研究

通过采用10 mL硝酸和1 mL高氯酸湿法消解草莓样品的实验,用原子吸收石墨炉光谱仪同时测定了草莓中镉、铅、铬3种重金属元素。各测定元素调节最佳灰化、原子化温度,加入基体改进剂。测试结果表明：此方法具有良好的线性关系;铅的线性方程y=0.00004X²+0.01088X+0.0021,R²=0.9997,检出限为1.62μg/kg;镉的线性方程y=-0.008829X²+0.10924X+0.0067,R²=0.9986,检出限为0.24μg/kg;铬的线性方程y=-0.003844X²+0.06248X+0.0046,R²=0.9962,检出限为4.64μg/kg,所带国家标准物质的检测结果都在质控标准范围内。此实验仅用1个前处理方法,以及原子吸收石墨炉光谱仪即可同时测定草莓中铅、镉、铬3种重金属元素,而且样品检测结果准确可靠,线性相关性好,检出限低,操作简单,检测成本低,适合大批量样品检测。     

厚朴中重金属元素镉、铜的含量分析

采用火焰原子吸收方法对4个产区厚朴(浙江、四川、湖南湘西和道县)中的镉(Cd)、铜(Cu)含量进行了测定和分析。测定结果为:铜的平均回收率为96.2%,镉的平均回收率为93.1%。测得结果都符合目前国内外对食品及植物制剂等中重金属含量的规定,并以此对制定厚朴质量相关的控制指标提出了镉含量控制标准由原来的≤0.3μg/g提高到<0.2μg/g,铜的含量控制标准不变的建议。     

《耗氧量的测定高锰酸钾滴定法》的实验室方法验证

指出了耗氧量通常被用来评价生活饮用水及其水源水有机物污染程度的常规指标,对《生活饮用水标准检验方法有机物综合指标》GB/T 5750.7-2006中高锰酸钾法测定生活饮用水及其水源水中耗氧量进行了实验室方法验证。结果表明:测定的检出限为0.03 mg/L,小于方法检出限0.05 mg/L,符合要求;对低、中、高3种实际水样分别进行了6次平行测定,相对偏差分别为4.5%、2.7%、2.4%,测定结果均满足该方法要求的平行样品的相对偏差允许值,精密度良好,符合要求;对3种浓度水平分别为GSB07-3162-2014(1.89±0.17 mg/L)、BY400026(2.68±0.14 mg/L)、BY400026(4.11±0.19 mg/L)的国家有证标准物质进行了平行6次测定,测定值分别为1.93 mg/L、2.73 mg/L、4.05 mg/L,均满足有证标物不确定度(k=2)的要求,准确度良好。故确定了该方法测定耗氧量在本实验室适用、可行。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

ICP-MS法测定水质12种元素方法确认与验证

对《水质65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》(HJ700-2014)中银、砷、铍、镉、铬、钼、镍、铅、锑、硒、铊、钒12种元素的方法进行了确认和验证。结果表明:标准曲线线性范围、检出限、精密度、准确度均符合要求。     

气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的方法验证报告

按照水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法(HJ 592-2010),对水质中8种硝基苯类化合物(硝基苯、邻-硝基甲苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯)进行了测定,通过对所测得的检出限、精密度、准确度进行分析与研究,表明该方法在实验室内的准确可行。结果表明:水质中硝基苯、邻-硝基甲苯、间-硝基甲苯、对-硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、1,3,5-三硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯的检出限分别为0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.002 mg/L、0.001 mg/L、0.003 mg/L、0.002 mg/L、0.005 mg/L、0.008 mg/L;8种硝基苯类化合物相对偏差为0.01%～2.21%;8种硝基苯类化合物回收率为99.9%～105.5%。结果均满足HJ592-2010的要求。     

气相色谱法测定土壤中5种酚类化合物的方法验证

按照土壤和沉积物酚类化合物的测定气相色谱法(HJ 703-2014),对土壤中5种酚类化合物(苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚)进行了测定,对检出限、精密度、准确度进行了分析与研究。结果表明:土壤中苯酚、邻-甲酚、对/间-甲酚、2,4-二甲酚、2,4,6-三氯苯酚的检出限分别为0.04 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.02 mg/kg、0.03 mg/kg;5种酚类化合物相对偏差为0.00%～0.89%;5种酚类化合物回收率为56%～130%。结果均满足HJ703-2014的要求。表明该方法在实验室准确可行。     

便携式分光光度法快速测定空气和废气中酚类化合物

通过便携式分光光度计对空气和废气中酚类化合物进行了快速测定,有效地提高了检测的精密度与准确度。相比传统分光光度计检测法,此法更方便和快捷,降低了试剂的使用量,减少了样品转移环节,提高了工作效率。试验结果表明:当采样体积为60L、吸收液体积为10mL时,酚类化合物的检出限为8.3μg/m3,在0~30.0μg之间线性关系良好,标准样品的RSD范围为0.468%~0.640%,实际样品的加标回收率范围为96.7%~110%,均满足分析要求;因此,便携式分光光度法适用于空气和废气中酚类化合物在实验室快速检测和现场应急监测。     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法测定地表水中的四乙基铅

利用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法对地表水中四乙基铅进行了实验分析,结果表明:该方法在0.1μg/L～10μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.02μg/L,实际样品空白加标回收率范围为75%～91%,相对标准偏差为6.8%。     

海淀区某村地下水中无机阴离子测定与评价

建立了新的离子色谱方法对海淀区某村地下水无机阴离子进行了测定,结果表明:该方法测定F-,Cl-,NO3--N,SO42-操作简单、速度快,准确度高,4种阴离子检出限分别达到F-:0.000185mg/L,Cl-:0.0004759mg/L,NO3--N:0.0004651mg/L,SO42-:0.001686mg/L,远远低于检测标准最低检出要求,加标回收率达到95%～105%。测定发现该村地下水中4项指标均符合国家饮用水卫生标准,达到了国家地下水质量标准GB/T 14848-93Ⅰ类标准要求,同时与某著名品牌矿泉水阴离子浓度进行了对比,略高于矿泉水,说明该区域地下水水质良好。     

微波消解ICP-MS法同时测定土壤中的多种重金属元素研究

提出了微波消解IC P-M S法测定土壤中13种重金属元素的方法。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解,稀释定容后用ICP-MS对溶液进行元素的测定,在优化仪器工作参数后,以内标（Sc、Ge、Bi、In、Rh）进行校正。元素检出限为0．006～0．2μg/L ,测定国家标准物质四川盆地土壤成分分析标准物质GBW07428中的元素,测定值与标准值或参考值基本一致,该方法快速、简便、准确,适于土壤中多种微量元素的测定。     

AA3连续流动水质分析仪测定陆源入海排污废水中的挥发酚

采用流动注射-分光光度法测定了陆源入海排污废水中的挥发酚,结果表明:其线性范围为0~100μg/L;方法的检出限为0.6μg/L。通过分析两环境标准样品,对方法的精密度和准确度作了考核,所得测定结果与标准值相符,相对标准偏差(n=6)均小于3%。对方法的回收率作了试验,所得结果在85.4%~101.3%之间。     

江门市林地土壤重金属空间特征

研究通过对江门市林地土壤采样,分析测试江门市林地土壤重金属指标,运用地统计分析等方法,揭示江门市林地土壤重金属的空间格局特征。结果表明:江门市林地土壤江门市林地土壤中镍元素含量为0.00～41.13 mg/kg,平均值为4.35 mg/kg,均低于60.00 mg/kg(农用地土壤污染风险筛选值);铜含量为0.29～172.93mg/kg,均值为11.33 mg/kg,局部地区超过农用地土壤铜污染筛选值(高于50.00 mg/kg);镉元素含量为0.00～0.15 mg/kg,平均含量为0.00 mg/kg,均低于0.30 mg/kg(农用地土壤污染风险筛选值);铅含量为3.67～312.13 mg/kg,平均含量为29.21 mg/kg,局部地区超过农用地土壤铅污染筛选值(高于70.00 mg/kg)。江门市林地土壤重金属镍、铜、镉、铅元素含量在空间分布上基本一致,均为中间低、四周高的分布特征。     

11种市售中药饮片中重金属含量检测

采用微波消解法消解11种市售安徽产中药饮片,并用原子吸收光谱法测定了各中药饮片中的铜、镉、汞、铅、砷、锌的含量。按照《中国药典》2010版(一部)附录重金属检查法铅、砷、汞、铜、镉、锌的含量测定法进行了测定,参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》进行评价。结果表明:所测定全部11种安徽产中药饮片重金属铜、镉、铅、汞、砷含量均符合2010版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》项下规定的限量标准。2010版《中国药典》和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》并没有关于重金属元素锌的限量标准。微波消解—原子吸收光谱法可快速测定中药中重金属的含量,可为临床科学用药安全提供一定的依据。     

核桃仁中3种菊酯类农药残留的检测方法

利用ENVI-18-PSA串联固相萃取柱对核桃仁进行预纯化,在高纯氮气(99.99%),流速1.5 m L/min,进样口温度290℃,起始柱温度100℃,以10℃/min的速度升温到300℃的条件下完成气相色谱质谱法(GC-MS)检测氟氰戊菊酯、溴氰菊酯和高氰戊菊酯,并确定其检出限分别为5.9μg/g,3.4μg/g和4.0μg/g.建立了一种检测核桃仁中溴氰菊酯、氟氰戊菊酯和高氰戊菊酯3种菊酯类农药微量残留的方法,本方法的检出限、回收率等技术指标均可以满足核桃仁农药残留分析的需要。     

离子色谱法测定环境空气颗粒物中水溶性阴离子

通过测试全程序空白、标准回归曲线、检出限等对离子色谱法测定环境空气颗粒物中F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^-、SO₄^2-7种水溶性阴离子进行了方法验证。结果表明:一定浓度范围内的线性回归较理想,准确度和精密度较好。滤膜样品采样体积以60 m³(标准状态)计,检出限为0.009~0.029μg/m³,降尘样品取样量以0.1000 g计,检出限为0.006~0.018 mg/g,均能满足标准的要求。采用该方法测定了常州市某些点位的环境空气颗粒物及降尘中7种阴离子浓度,也有较好的适用性。