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建立了附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的高效液相色谱-质谱联用检测方法,并用该方法测定不同秸杆覆盖处理的附于中3种生物碱成分.以PolarisC18-A(50 mm×2.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇和水(体积比为80∶20)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果表明,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.70~35.00 ng(r=0.999 6)、0.50~25.00 ng (r=0.999 6)、1.06~53.00 ng (r=0.9980)范围内线性良好;平均回收率分别为100.7%、99.2%和98.9%.该方法结果准确可靠,是一种快速灵敏、专属性强的分析方法. 相似文献
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为更好地控制化风丹药母质量,建立高效液相色谱法同时测定化风丹药母中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量。结果表明:同时测定化风丹中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的色谱条件为 Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃(25∶15)A,0.1 mol/L 乙酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)B,梯度洗脱(0~22 min,20%~23% A,22~40 min,23%~25% A),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长235 nm。在该条件下,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.258~1.548μg、0.322~1.932μg、0.280~1.680μg 呈良好的线性关系,平均回收率为98.64%(RSD 2.72%)、96.61%(RSD 1.15%)和98.80%(RSD 1.91%),该方法操作简便、准确、重复性好。 相似文献
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高效液相色谱法测定川产乌头中有效成分含量的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、鸟头碱和次乌头碱的含量.实验以C8色谱柱为固定相,为乙腈-甲醇-缓冲液(8:39:53),缓冲液为0.2%冰醋酸,用二乙胺调pH值至5.41;流速为1.0mL/min;紫外检测波长为231nm.所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968-299.2μg/mL、5.552-138.8μg/mL和7.168~179.2μg/mL(r=0.999 52,0.999 57,0.999 56,n=7;检测限分别是0.4787μg/mL、0.2776μg/mL和0.7168μg/mL加样回收率为95.36%~101.77%,RSD均小于5%.结论表明该方法准确、灵敏度高,便于乌头类药材质量控制. 相似文献
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运用HPLC测定四川境内乌头中3种酯型生物碱-新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含量. 实验以C8色谱柱为固定相, 为乙腈-甲醇-缓冲液(8∶39∶53), 缓冲液为0.2%冰醋酸, 用二乙胺调pH值至5.41; 流速为1.0 mL/min; 紫外检测波长为231 nm. 所得新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的标准曲线范围分别是11.968~299.2 μg/mL、 5.552~138.8 μg/mL和 7.168~179.2 μg/mL(r=0.999 52, 0.999 57, 0.999 56, n=7); 检测限分别是0.4787 μg/mL、 0.2776 μg/mL和0.7168 μg/mL; 加样回收率为 95.36%~101.77%, RSD均小于5%. 结论表明该方法准确、灵敏度高, 便于乌头类药材质量控制. 相似文献
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[目的]采用高效液相色谱法(HPLC)对5种水果中抗坏血酸含量进行测定和分析,进一步优化色谱条件。[方法]以脐橙(广西)、番茄(湖南)、沙田柚(广西)、苹果(河北)和猕猴桃(湖南)为试材,榨汁和离心后采用HPLC法测定了5种水果中抗坏血酸含量。色谱条件为ODS—C18色谱柱,磷酸钾溶液(pH值为6.0)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温为8℃。[结果]各水果果汁中抗坏血酸含量大小分别为:脐橙〉猕猴桃〉沙田柚〉番茄〉苹果。抗坏血酸在浓度0.005~0.750g/L内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=158558.187+18923522.816x(r=0.9996),线性范围为0.05~7.50峭,标准偏差(s)为3906.931,相对标准偏差(RSD)为0.04096%。[结论]用所建立的HPLC法测定的结果准确度高、重现性好,适用于新鲜的果类等食品中抗坏血酸的快速定量分析。 相似文献
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HPLC法测定苦丁茶中的嘌呤碱 总被引:5,自引:0,他引:5
采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶中的咖啡因、可可碱和茶碱,在272nm此外检测波长下,咖啡碱、茶碱和可可碱的峰面积标准曲线在2~15mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.998~0.999。 相似文献
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目的:建立HPLC法测定10种潮州凤凰茶叶中咖啡因的含量.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,样品进样体积为10μL.流动相A为0.2%的乙腈溶液,流动相B为55%甲醇,流速为1ml/min,柱温箱为30℃,紫外检测器检测波长272nm.结果:在所选条件下,样品中咖啡因与其它组分分离良好.在咖啡因浓度为0.02~0.16mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关线性系数达到0.99999,加标回收率97.75%~99.83%之间,平均回收率为98.65%,RSD=0.8177%.10种凤凰单丛茶咖啡因含量在20.50-31.00mg/g之间.结论:该方法快速准确,可用于茶叶中咖啡因含量的测定. 相似文献
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牛乳中三种雌激素残留的HPLC检测法 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了牛奶中3种雌激素残留量(雌二醇、己烯雌酚、雌酮)的HPLC(高效液相色谱)检测方法.得到色谱条件为流动相:乙腈-水(体积比为1∶1);检测波长:230 nm;流速1.0 mL.min-1.采用该方法测定了市售鲜牛奶中3种雌激素的残留量,结果表明:其分离效果良好,平均回收率范围82.2%~95.5%,相对标准偏差为2.0%~4.7%,最低检出限达1.0~2.0 ng.mL-1.该方法具有灵敏、准确、精密、无杂质干扰等优点. 相似文献
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[目的]建立快速检测食品中苏丹红(苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV)含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱(4.6mm×150.0mm,3.5um),以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0.9991,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差(n=10)为0.9%~2.0%,回收率为90%~96%。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。 相似文献
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HPLC分离和测定棉花中3种植物激素 总被引:10,自引:1,他引:10
研究了高效液相色谱法(HPLC)测定棉花体内吲哚-3-乙酸(IAA)、玉米素(Z)和赤霉素(GA3)3种植物内源激素的条件:采用LC-6A高效液相色谱系统,SPD-6AV紫外检测器,以乙腈(CH3CN):水(4:6V/V)溶液为流动相,流速为1mL/min。进样量为10μL,检测波长为254nm,选用外标法进行了定量测定。试验结果表明:玉米素、赤霉素、生长素含量分别在0.133-0.907,0.047~1.072,0.026~0.167μg/g(鲜重),其回收率已达到植物激素定量分析的基本要求。 相似文献
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通过多年的野外调查、采集标本、查阅标本、分类研究,基本摸清了安徽省共有乌头属植物6种(花葶乌头、赣皖乌头、瓜叶乌头、川鄂乌头、大麻叶乌头、乌头)3变种(狭盔高乌头、展毛川鄂乌头、黄山乌头),其中大麻叶乌头为安徽省新分布种;记述了上述乌头属植物的形态特征、分布、生境。 相似文献
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[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃(Hypericum perforalurnL.)提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为:岛津VP-ODS C18(4.6 mm×150 mm,0.5μm)色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液(V∶V=60∶20∶20,pH=2.0);流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56~19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。 相似文献
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大麦虫是一种高含油的新型资源昆虫。利用高效液相色谱法测定了大麦虫幼虫体内维生素E的含量,并对其随日龄、体重、体长的变化趋势进行了分析。结果表明:大麦虫幼虫含有丰富的α 维生素E和少量的δ、β、γ 维生素E,α 维生素E的变幅在168.64~264.57 mg/kg之间。在45~87日龄期间,大麦虫幼虫的日龄、体重、体长三者之间有极显著的线性相关(R2≥0.964,P<0.01)。α 维生素E含量与这三项指标有极显著的二项式曲线相关,其与体长相关性最高(R2=0.640,P<0.01),当体长达5.1 cm时,幼虫体内α 维生素E含量最高,是生产高维生素E产品结束养殖的最佳时间。 相似文献
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玉米中吡虫啉的残留检测方法的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
介绍了高效液相色谱法测定玉米中吡虫啉农药残留量的方法,样品经甲醇超声提取,固相萃取小柱快速净化提取物,经紫外检测器分离测定,方法的检出限为0.05 mg/kg,回收率大于80%,相对标准偏差小于7%。 相似文献