水果中有机磷农药多残留快速检测方法的比较研究

以丙酮、二氯甲烷以及乙腈等作为提取剂,比较了国标法和CDFA-MRSM法对水果中有机磷农药的提取效率和回收率,提取液用气相色谱仪-火焰光度检测器进行定性、定量分析。结果表明,采用国标法测定农药的平均回收率为82.3%~90.2%,变异系数为3%~9%;采用CDFA-MRSM法测定农药的平均回收率为79.3%~88.7%,变异系数为4%~11%。说明2种方法准确度与精密度较好,均符合农药残留量分析的基本要求。     

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33～333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04～3.00μg/kg,回收率为74.99%～104.71%,RSD为0.4%～9.0%;SPE法中25种农药在25.0～300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004～0.300μg/kg,回收率为62.90%～104.04%,RSD为0.2%～6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。     

气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究

为研究茶叶不同前处理对气相色谱法检测有机磷农药的影响,将茶叶样品用乙酸乙酯-正己烷(1+1,体积比)溶液振荡提取有机磷,用ENVI-Carb法的线性范围为10～1000μg/L,样品加标浓度为50、100、500μg/kg 3个水平时,回收率敌敌畏为72.5%～101.6%、甲拌磷为80.3%～109.4%、甲基毒死蜱为85.6%～107.4%、毒死蜱为75.6%～102.7%、杀螟硫磷为75.4%～106.9%、对硫磷为73.5%～107.1%、水胺硫磷为76.5%～104.7%。该方法满足茶叶中有机磷农药的分析要求。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定茶叶中的28种农药残留

建立测定茶叶中28种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。茶叶样品经乙腈和正己烷提取后,采用分散固相萃取方法作前处理,以N-丙基乙二胺(PSA)、Bulk Carbograph、C₁₈EC、MgSO₄吸附并净化提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱-质谱测定,以基质内标法定量。采用本试验建立的方法,在0.002～1.000μg/mL范围内,28种农药的线性关系良好,相关系数r>0.995,方法检出限为0.10～5.0μg/kg,定量限为0.30～15.00μg/kg。0.075、0.375、0.750 mg/kg这3个添加量的平均加标回收率为63.9%～102.9%,相对标准偏差为2.05%～7.02%。与传统的QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、快速,试剂用量少,回收率高,准确性强等特点。     

茶叶中多种有机磷类农药残留检测气相色谱法研究

建立了茶叶中12种有机磷类农药残留检测气相色谱法分析方法。制备好的样品中加入乙腈,60℃恒温振荡提取,活性炭净化,滤纸过滤,70℃水浴蒸干,丙酮洗脱,过滤,以气相色谱法测定。12种有机磷类农药残留RSD≤10,空白加标试样的回收率均在70%～120%,平行样之间回收率的相对标准偏差(RSD%)均小于10%。本方法操作简便,试剂使用量少,结果准确、可靠。     

青菜中多种农药残留量的分析方法

采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%～ 85 85 % ,最低检测限为 0 5 0～ 1 4 0 μg·kg-1 。     

气相色谱-质谱联用法检测咖啡中49种农药残留量

建立了检测分析咖啡中49种农药残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。样品采用乙酸乙酯提取,固相萃取(SPE)柱净化。在进行GC-MS分析时,所有农药均在20 min内完全分离并流出。49种农药3种添加浓度的加标回收率在71%～109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.1%～8.8%之间。49种农药在0.05～1.0μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数大于0.99。研究所建立的方法可准确用于咖啡中农药残留的定量分析,并且方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析的要求。     

浅析茶叶农药残留检测方法

安全问题是一个在任何时候都不会淡化的话题,而食品安全更是安全问题的重中之重。随着对食品安全的关注度提高,人们用新型农药将以往的剧毒农药取代,却在检测农药残留和种类时产生变化。由于茶叶中的色素和脂肪酸等物质的存在,容易影响到茶叶农药残留的结果,使检测不准。面对这一状况,我们需要将原来的测试方法进一步调整,从而找到合适的茶叶农药残留测试方法。     

浅析茶叶农药残留检测方法

安全问题是一个在任何时候都不会淡化的话题,而食品安全更是安全问题的重中之重。随着对食品安全的关注度提高,人们用新型农药将以往的剧毒农药取代,却在检测农药残留和种类时产生变化。由于茶叶中的色素和脂肪酸等物质的存在,容易影响到茶叶农药残留的结果,使检测不准。面对这一状况,我们需要将原来的测试方法进一步调整,从而找到合适的茶叶农药残留测试方法。     

气相色谱及气质联用在农药残留分析中的应用

介绍了农药残留分析中常用的6种样品前处理新技术,并对气相色谱及气质联用技术在农药残留检测中的应用作了综述。     

云南普洱茶主产区茶叶中农药残留的GC-NCI-MS-SIM分析

[目的]建立云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量气相色谱-负化学离子源-质谱-选择离子监测(GC-NCIMS-SIM)同时测定的新方法。[方法]以有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药为检测对象,建立了云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留GC-NCI-MS-SIM同时测定的分析方法。[结果]在10~200μg/L浓度时,定量离子的峰面积与浓度有很好的相关性,相关系数都在0.999以上,方法加标回收率在70.65%~103.52%,RSD在1.13%~8.94%,方法最低检测限远远低于国家标准和欧盟残留限量标准。应用GC-NCI-MS-SIM方法分析云南茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯这些含电负性原子的农药,在最低检出限、选择性和抗干扰能力等方面均具有明显优势。[结论]该方法高效、准确、选择性好、抗干扰能力强,在云南茶叶农药残留分析领域具有较好的发展前景。     

凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中50种农药残留量

建立了用凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱分析烟草中50种农药残留的方法.卷烟中的待测农药组分用乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)超声提取后,通过凝胶渗透色谱净化(凝胶色谱柱为BiobeadsS-X3玻璃柱(50g,400mm×25mm),流动相为乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)溶液,流速5mL/min),收集第12～35min流出的液体,用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定.在0.2～50ng/mL,农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99.在样品中添加50种农药(添加水平为2,50,100μg/kg)的混合标准溶液,平均回收率为61.35%～122.22%.50种农药的RSD为1.00%～10.80%;方法的检测限为0.01～10.00μg/kg.     

茶叶中农药多残留检测方法概述

从国内茶叶农残检测标准现状、茶叶中农药多残留检测时的样品前处理技术和检测技术等方面对目前茶叶农药残留检测的研究状况进行了较为系统的综述。     

超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留

建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。     

速测卡法与酶抑制率法快速检测蔬菜中农药残留的对比研究

[目的]研究蔬菜农药残留快速检测的方法,为保障果蔬类农产品的质量安全提供技术支撑。[方法]以六大类300份蔬菜样品的检测结果为依据,对速测卡法和酶抑制率法2种快速检测方法中的检测原理、检测步骤、检测结果、检出限、阳性结果符合率进行对比研究。[结果]速测卡法和酶抑制率法都属于快速检测农药残留的方法,相比较气相色谱法方便简单。速测卡法便于携带,随用随取,检测速度更快。酶抑制率法需要使用RP-410型农残速测仪或其他类型分光光度计、恒温培养箱等设备。[结论]速测卡法易操作,无需仪器和试剂,是市场、车站等场所快速检测蔬菜农药残留的较好方法。     

12种百合杂交类型香气成分比较

为研究不同杂交类型百合香气成分的特征,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,对12个杂交类型41个品种百合花被片的挥发性成分进行定性与定量分析。结果表明:百合的主要挥发性成分为桉树脑、(E)-β-罗勒烯、芳樟醇和苯甲酸甲酯,无香的亚洲百合和亚喇百合挥发性成分的数量和含量显著低于其他类型百合。同种杂交类型下的百合在非度量多维尺度图中往往距离较近,由杂交种再次相互杂交得到的混杂交类型结合了亲本的香气性状。     

茶饮料中乐果的气相色谱分析

建立了茶饮料中乐果的残留分析方法,采用乙腈提取,盐析后浓缩,气相色谱检测.结果显示,不同添加水平的乐果的平均回收率为82.40％～108.65％,相对标准偏差为2.30％～8.15％.方法具有简便、快速、高灵敏等特点,适合于茶饮料中乐果残留的测定.