茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析

[目的]建立测定茄子叶中茄尼醇的RP-HPLC分析方法。[方法]采用Agilent 1100 HPLC,Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相V(甲醇)∶V(乙醇)为60∶40等度洗脱,洗脱流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长210 nm,保留时间约10.720 min。[结果]茄尼醇质量浓度在6.90~220.80μg/ml(R=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)为99.94%,RSD=2.08%。通过与传统提取方法比较,确定最佳的提取方法为微波辐射法。[结论]所建方法具有简便、快速、准确、重复性好的特点,适用于茄子叶中茄尼醇的含量测定。     

RP-HPLC法测定青海不同地区麻花艽中獐牙菜苦苷含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定青海不同产地藏药麻花艽中有效成分獐牙菜苦苷含量的方法。[方法]采用Kromasil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,26%甲醇水溶液(含0.04%H3PO4)为流动相,流速1 ml/min,检测波长240 nm,柱温30℃,测定獐牙菜苦苷含量。[结果]獐牙菜苦苷在14 min内与其他组分达均到基线分离,獐牙菜苦苷的线性范围是0.009 5~2.900 0μg/10μl(r=0.999 9),加标回收率为99.5%(RSD=3.2%)。[结论]RP-HPLC方法测定快速,结果准确、可靠。     

RP-HPLC法测定蜘蛛香中蒙花苷的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定蜘蛛香(Valeriana wallichiiDC.)中蒙花苷的含量,为蜘蛛香药材的质量评价提供参考。[方法]采用ZorbaxSB C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇?0.1%的乙酸(V∶V=70∶30),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长为326 nm。[结果]蒙花苷在0.010～0.080μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品平均回收率为98.20%,RSD值为1.78%(n=5)。[结论]RP-HPLC法可作为蜘蛛香中蒙花苷含量测定的一种有效方法,这为蜘蛛香药材的质量评价提供了参考。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

HPLC-UV法测定黄芪干燥根中黄芪甲苷的含量

[目的]建立黄芪干根中HPLC-UV法测定黄芪甲苷的方法,同时比较蒙古黄芪、野生黄芪和膜荚黄芪3种不同来源样本的黄芪甲苷含量。[方法]采用HPLC-UV法,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水(32∶68),流速1.0 ml/min,检测波长203 nm。[结果]黄芪甲苷在0.05~0.50 mg/ml范围内线性关系良好(r=0.999),平均回收率为98.216%(RSD=2.85%);不同来源黄芪甲苷含量比较结果为野生膜荚≈蒙古。[结论]建立的HPLC-UV法测定黄芪甲苷含量相对稳定,方法简便,为今后黄芪干根中黄芪甲苷含量的测定提供了方法参考。     

不同产地野菊花中蒙花苷含量的比较研究

[目的]考查不同产地的野菊花中蒙花苷的含量。[方法]采用RP-HPLC法,色谱柱为Hanbon-7 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为CH3OH-H2O-HAc(31∶23∶1),检测波长为334 nm。[结果]不同产地野菊花中蒙花苷的含量为0.06%~2.75%,差异显著。[结论]制定野菊花中蒙花苷含量的限度标准非常重要,建议定为1.20%。     

湖北小连翘与贯叶连翘中金丝桃素的含量比较

[目的]比较测定贯叶连翘和湖北小连翘中金丝桃素的含量,以期为湖北小连翘这一新金丝桃素植物资源的开发利用奠定基础。[方法]采用HPLC法测定金丝桃素含量,色谱条件为：Supelcosi lODS色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水-0.3%磷酸,（V∶V=45∶50∶4.5∶0.5,用三乙胺调pH值至6.0）,流速为1ml/min,检测波长为590nm。[结果]相同生长环境下的湖北小连翘中金丝桃素含量约为贯叶连翘中的3倍;湖北小连翘中金丝桃素的含量随着海拔高度的升高呈逐渐下降趋势;金丝桃素在湖北小连翘各部位中以花和幼果中含量最高,可达0.617%～0.877%,在叶和成熟果实中的含量约为0.35%,根和茎中含量极低。[结论]该试验为湖北小连翘的人工种植和科学采收研究提供了理论指导,为湖北小连翘这一新金丝桃素植物资源的开发利用奠定基础。     

HPLC测定不同套种模式下雷公藤不同部位甲素含量

[目的]以厚朴/雷公藤(处理①)、杉木/雷公藤(处理②)、马尾松/雷公藤(处理③)为3种套种模式,雷公藤纯林为CK对照组,建立不同套种模式下雷公藤甲素的HPLC测定方法,并对不同套种模式下雷公藤不同部位甲素的含量进行比较。[方法]采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为SinoChrom ODS-BP(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-水(体积比45∶55);流速1.0 mL/min;检测波长218 nm;柱温40℃;进样量20μL。[结果]该方法能在8 min左右实现雷公藤甲素的快速分离,雷公藤甲素浓度在1.55～248.00μg/mL与峰面积线性关系良好(R~2=0.999 7),平均加样回收率为99.6%,RSD为1.85%(n=6)。[结论]该方法易操作、分析速度快、重现性好、准确率高,可作为雷公藤甲素含量的测定方法。不同套种模式下雷公藤甲素总含量从高到低依次为处理①、CK、处理②、处理③,雷公藤不同部位的雷公藤甲素含量从高到低依次为根、叶、茎,说明厚朴林下套种雷公藤的模式可提高雷公藤甲素的含量,因此可作为优质林药间作模式广泛推广。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

生脉饮(党参方)的质量标准研究

[目的]建立生脉饮(党参方)的质量标准。[方法]用TLC法鉴别了党参、五味子、麦冬;用HPLC法测定了生脉饮(党参方)中五味子醇甲的含量。色谱柱为DiamonsilTMC18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温为30℃,以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长为250nm,流速1.0 ml/min。[结果]在TLC色谱中均能检出党参、五味子、五味子醇甲、麦冬;五味子醇甲在0.046 12~0.691 80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD=1.5%。[结论]方法简便、准确、重现性好,可用于控制生脉饮(党参方)的质量。     

藏药独一味RP-HPLC色谱指纹图谱的建立及其质量评价

[目的]建立独一味药材HPLC指纹图谱,研究不同地区独一味药材的质量,为其质量控制提供有效的方法。[方法]采用RP-HPLC方法梯度洗脱,测定10批不同地区的独一味样品。[色谱条件]Kromasil C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%的磷酸水溶液(55∶45),梯度洗脱程序为0~70 min,甲醇的体积分数由1%线性增加至15%;70~100 min内,甲醇由15%线性增加至17%;100~130 min内,甲醇由17%线性增加至20%;130~150 min,甲醇由20%线性增加至100%;流速为1 ml/min,检测波长为254nm,柱温为30℃。[结果]确定了独一味药材中的7个共有峰。根据聚类分析结果,将独一味药材分为3类。[结论]该研究建立的方法重复性好,可用于不同地区独一味药材的质量评价,结合含量测定可用于独一味药材的质量的全面控制。     

RP-HPLC法测定颈复康颗粒中葛根素的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法测定颈复康颗粒中葛根素的含量。[方法]色谱柱为Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-水-磷酸(20∶80∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min;检测波长为250 nm。[结果]阴性对照无干扰;计算回归方程为Y=4 233 801X-34 587,R为0.999 9(n=6)。结果表明,在0.063～1.254μg/ml浓度范围内,葛根素浓度与峰面积呈良好的线性关系,R=0.999 9;加样回收率为101.8%,RSD为1.09%(n=9)。[结论]该方法简便、准确、专属性强,可用于颈复康颗粒中葛根素的含量测定。     

柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。     

长柄石杉中石杉碱甲的含量测定

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。     

RP-HPLC法测定野花椒中木兰花碱的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定野花椒中木兰花碱的含量。[方法]RP-HPLC法测定野花椒中木兰花碱含量的色谱条件:Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),乙腈-0.2%磷酸和0.2%三乙胺缓冲液(15∶85)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长268 nm。[结果]木兰花碱在0.307 2～1.843 2μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为101.22%。[结论]该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于野花椒的质量评价。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

RP-HPLC测定烈香杜鹃叶总黄酮含量的研究

[目的]建立烈香杜鹃叶总黄酮含量测定的RP—HPLC方法,并比较它们的含量。[方法]烈香杜鹃叶用甲醇提取,反相高效液相色谱法分析药材中槲皮素、山奈酚、异鼠李素3种黄酮甙元,并计算出总黄酮含量。[结果]采用Kromasil C18柱（4．6mm×250mm）,以甲醇-0．4％磷酸（60：40,V／V）为流动相,可使3种黄酮成甙元达到基线分离,平均加样回收率98．74％和98．98％,相对标准偏差1．11％和1．00％。[结论]RP—HPLC法可作为总黄酮的定量分析方法。     

不同产地金银花与山银花中绿原酸含量的比较研究

[目的]比较山东平邑、河南封丘的金银花与湖南隆回、重庆秀山、武隆、江津的山银花中绿原酸含量差别。[方法]采用HPLC测定不同产地金银花与山银花中绿原酸的含量。色谱条件:色谱柱Platisil ODS(250 mm×4.6 mm;5μm),流动相为乙腈-浓度0.2%磷酸(17∶83,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm。[结果]重庆秀山、重庆江津、重庆武隆和湖南隆回的山银花中绿原酸含量分别为9.03%、8.62%、4.51%和3.71%;山东平邑和河南封丘2个产地金银花中绿原酸的含量为4.08%和3.79%。重庆秀山的山银花中绿原酸含量明显高于其他几个产地的山银花中绿原酸含量,也高于山东、河南2个产地的金银花中绿原酸的含量。[结论]该提取方法可靠、稳定,检测方法灵敏、精密度高、分离度和回收率良好,可用于不同产地金银花与山银花中绿原酸的含量测定。