不同pH时磷酸盐对黄铁矿氧化的影响

研究了２５℃下,不同ｐＨ时磷酸盐（ＫＨ２ＰＯ４）对黄铁矿（ＦｅＳ２）氧化的影响。流动态中,黄铁矿氧化服从假零级反应规律。经０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２Ｏ２＋０．０１ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４混合液（ｐＨ分别为３,５和７）淋洗４８０ｍｉｎ后,再经相应ｐＨ的０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２Ｏ２溶液淋洗４００ｍｉｎ,黄铁矿剩余百分率分别从对照的９４．９２％,９７．５２％和９９．３８％提高到９８．１５％,９９．５２％和９９     

含钨的多元复合析氢电极

用复合镀法制得Ｎｉ－Ｗ－ＷＣ－ＷＯ３复合电极，在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中的氢超电势比软钢降低２８０ｍＶ，ｉ０提高三个数量级，电极表面粗糙度为Ｎｉ电极的三倍。在３００ｍＡ／ｃｍ＾２的大电流密度下，进行的长期恒电流电解试验表明电极性能稳定。ＸＰＳ分析证明电极表面主要成分为Ｎｉ，Ｗ，ＷＣ，ＷＯ３等。     

几种络合剂对土壤铁铝键结合腐殖质提取效果的比较研究

选用了０．５ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｆ,０．２５ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ和０．２５ｍｏｌ／ＬＮａ２Ｃ２Ｏ４三种络合剂在不同ｐＨ条件下对红壤、赤红壤和砖红壤中的腐殖质进行了溶解比较试验．结果表明：各浸提剂对铝的浸提能力为ＮＨ４Ｆ＞ＥＤＴＡ和Ｎａ２Ｃ２Ｏ４（ｐＨ≤８）,对铁的浸提能力则为ＥＤＴＡ＞Ｎａ２Ｃ２Ｏ４＞ＮＨ４Ｆ;各浸提剂在不同ｐＨ条件下,铁、铝及有机Ｃ（或Ｎ）的浸出量均为赤红壤＞砖红壤＞红壤。浸提剂的ｐＨ升高使有机Ｃ（或Ｎ）的浸提量增加,铁和铝的浸出量则不仅与络合剂对它的络合能力有关,而且还与溶液中ＯＨ－数量有较大关系。ｐＨ８左右的０．５ｍｏｌ／ＬＮＨ４Ｆ能较好地浸提出土壤中铝键结合腐殖质,且对铁键结合腐殖质破坏极小,它可能是一种区分土壤铁键结合和铝键结合腐殖质的较好溶剂。     

5—溴水杨基荧光酮—Co（Ⅱ）—CTMAB的吸附伏安行为

在ｐＨ４．０的磷酸盐缓冲溶液中，５－溴水杨基荧光酮－Ｃｏ（Ⅱ）－ＣＴＭＡＢ可形成稳定的三元配合物。将此配合物预富集在玻碳电极表面，阴极溶出时可产生一个灵敏的吸附还原波，其还原峰电位在－０．７６Ｖ，峰电流与钴（Ⅱ）在浓度在５．０×１０－５－１．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ之间有良好的线性关系。     

在表面活性剂存在下泰尔登的电分析化学特性研究

在ｐＨ７．００缓冲溶液中，当有０．００２０％ＯＰ存在时，泰尔登在－１．９５Ｖ产生一灵敏极谱波，利用此波可测定痕量泰尔登，检测下限为５．４×１０￣（－９）ｍｏｌ／Ｌ。用恒电位库仑法，计时库仑法和循环伏安法测得反应电子数为２，吸附量为１．１７×１０￣（－１０）ｍｏｌ／ｃｍ￣２，扩散系数为４．３×１００￣（－５）ｃｍ￣２／ｓ。     

有机无机复合作用对红壤团聚体组成及腐殖质氧化稳定性的影响

本文研究了我国南方三种酸性土壤（红壤,赤红壤和砖红壤）在去除铝键结合腐殖质和铁键结合腐殖质前后土壤微团聚体组成及腐殖质氧化稳定性的变化,结果表明：在０．５ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮＨ４Ｆ（ｐＨ８．２）除去部分铝键结合腐殖质后,三种土壤的微团聚体组成中５～１０μｍ粒级的变化最在,其中在红壤中该级数量急剧减少,小于５μｍ微团聚体增加,再以０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１Ｎａ４Ｐ２Ｏ７＋０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１ＮａＯＨ（ｐ     

催化光度法测定痕量α—綦酚

研究了α－綦酚对碘催化硫酸铈与亚砷酸氧化还原反应的抑制作用及共动力学条件。在此基础上建立了催化动力学光度法测定α－綦酚的新方法。研究结果表明,在０．３６ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４,０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２,０．００１２５ｍｏｌ／ＬＡｓ２Ｏ３,０．０２５ｇ／ＬＮａＣｌ和０．０１ｍｇ／ＬＩ＾－溶液中测定α－綦酚,其线性范围为０．２０～２．３ｍｇ／Ｌ,表观摩尔吸光系数为２．５０×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ     

钒试剂光度法测定环境样品中锰的研究

研究了１．０ｍｏｌ·Ｌ－１ＮａＯＨ溶液中使Ｍｎ（Ⅱ）被空气中氧氧化成Ｍｎ（ＩＶ），然后在２．４ｍｏｌ．Ｌ－１磷酸介质中氧化钒试剂显色的反应，选择了最佳反应条件。方法的检出限为０．０４μｇ线性范围为０一０．４μｇ·ｍＬ－１。本法简单灵敏、选择性较好，可测定植物样叶中Ｍｎ的含量。     

催化光度法测定痕量α-萘酚

研究了α－萘酚对碘催化硫酸铈与亚砷酸氧化还原反应的抑制作用及其动力学条件。在此基础上建立了催化动力学光度法测定α－萘酚的新方法。研究结果表明,在０．３６ｍｏｌ／L　Ｈ２ＳＯ４,０．００１ｍｏｌ／ＬＣｅ（ＳＯ４）２,０．００１２５ｍｏｌ／ＬＡｓ２Ｏ３,０．０２５ｇ／ＬＮａＣｌ和０．０１ｍｇ／ＬＩ－溶液中测定α－萘酚,其线性范围为０．２０～２．３ｍｇ／Ｌ,表观摩尔吸光系数为２．５０×１０4Ｌ·ｍｏｌ(－１)·ｃｍ(－１),灵敏度Ｓａｎｄｅｌｌ为５．７７μｇ／ｃｍ２。     

全固态奎宁选择电极的研制与应用

首次使用六价铬与硫氰化钾、氨水形成的络和物作为沉淀剂,使其与奎宁形成分子缔合物,获得全新的电活性物,制备了一种新型的盐酸奎宁选择电级。电级的线性响应范围为 １．０ × １０－１ｍｏｌ／Ｌ～１．０ｘ１０－５ｍｏｌ／Ｌ,级差为４３ｍＶ／ｐｃ,电极的检测限为７．５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ。ｐＨ值在３．６０－６．１２ 范围内,电势随ｐＨ变化不超过±１ｍＶ。该电极制作简便、操作灵活,重现性好,结果与药典法相符。     

双核磺化酞菁钴-表面活性剂薄膜电极对巯基乙醇的电催化氧化

采用双核磺化酞菁钴-DDAB表面活性剂修饰电极在碱性溶液中利用Co（Ⅱ）/Co（Ⅲ）电对催化氧化巯基乙醇.结果显示：在pH为10～13.5的溶液中,巯基乙醇的催化电位为-50～-60 mV,在pH为11时,催化效果最好.当巯基乙醇浓度在5.0×10-3～7×10-2mol/L时,氧化峰电流随浓度线性增加;当浓度为7×10-2mol/L,扫速为100～700 mV/s时,峰电流与扫速平方根成正比,表明反应为扩散控制过程.     

玉米丝黑穗病菌冬孢子生物学特性的研究Ⅰ

玉米丝黑穗病菌冬孢子用清水浸２ｄ,再用０．０５ｍｏｌ／Ｌ盐酸处理６ｈ、１２ｈ的能显著的促进冬孢子的萌发,萌发率为６４％和５８％;对照仅为２６．３％,０．４ｍｏｌ／Ｌ,０．６ｍｏｌ／Ｌ,０．８ｍｏｌ／Ｌ,ｌｍｏｌ／Ｌ的盐酸处理６ｈ、１２ｈ、２４ｈ、４８ｈ显著地抑制冬孢子的萌发、萌发率为０;０．０５ｍｏｌ／Ｌ盐酸予处理６ｈ、１２ｈ、２４ｈ、４８ｈ对冬孢子的萌发无影响。不同浓度的氢氧化钠溶液予处理不同时间对冬孢子的萌发均有抑制作用。以天门冬氨酸、吲跺乙酸为培养液,以质量分数０．１％的抗坏血酸为培养液的冬孢于萌发率最高,为６１．２％．冬孢子在不同的抗感玉米材料及植株的各器官上其萌发率有显著差异,感病材料“京黄４１７”（３２．９６％）,抗病材料ＭＯ１７（４．４％）、胚芽鞘（４７．２％）,根（１２．７％）．     

聚L-谷氨酸修饰电极及其不可逆双安培法测定维生素B_6的研究

建立了使用聚合膜修饰电极测定维生素B6的新方法。在pH 6.80的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚L-谷氨酸修饰膜,并且研究维生素B6在聚L-谷氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定方法,即在外加电压为0条件下流动注射双安培法测定维生素B6的电化学分析方法。在0.1 mol/L PBS(pH 6.80)载液中,维生素B6在聚L-谷氨酸修饰电极上产生一不可逆氧化峰,在选定的最佳试验条件下,流动注射双安培法测定维生素B6氧化峰峰电流与其浓度在4.0×10-6～2.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.993 5,n=10),检出限为9.0×10-7mol/L,连续测定4.00×10-4mol/L维生素B6标准溶液20次,电流值RSD为1.05%,进样频率为120样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单、快速。使用修饰电极建立流动注射双安培法所得线性范围宽,检出限低,可成功应用于西药维生素B6片剂中含量测定,结果令人满意。     

绿芦笋罐头护绿工艺的研究

绿芦笋经不同浓度的Ｎａ２ＣＯ３处理后,在ｐＨ６．５～８．５的条件下,用Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋和Ｃｕ２＋＋Ｚｎ２＋溶液护绿,并检测其护绿效果。结果表明,０．１５０ｍｏｌ／ＬＮａ２ＣＯ３处理后,在ｐＨ８．０的条件下,以５０ｍｇ／ｋｇＣｕ２＋＋１５０ｍｇ／ｋｇ的Ｚｎ２＋溶液护绿处理２４ｈ,其护绿效果为最佳,产品经检测,铜、锌残留量符合国家允许标准。     

基于电化学方法的抗癌中草药密蒙花中芹菜素的研究

[目的]研究抗肿瘤中草药芹菜素在玻碳电极上的电化学行为。[方法]运用循环伏安法(CV)、差示脉冲伏安法(DPV)进行研究。[结果]芹菜素运用循环伏安法(CV)在B-R(浓度50%乙醇,pH9.0)缓冲溶液中有一不可逆的吸收波,该氧化过程受扩散控制。利用差示脉冲伏安法(DPV)研究发现在芹菜素浓度为5.0×10-6～9.0×10-5mol/L范围内,吸收峰电流与峰电位有良好的线性关系,检测限为1.5×10-6mol/L。根据差示脉冲伏安法(DPV)中吸收峰的峰电流与芹菜素浓度的线性关系建立了该药物的电化学检测方法,该方法不用预分离其他黄酮类化合物就能达到检测样品中芹菜素含量的目的。[结论]这是一种新型的芹菜素的检测方法。     

金铁锁染色体制片技术研究

以金铁锁组培苗根尖为材料,对其染色体制片过程中预处理、固定、解离、染色等环节的最佳处理条件进行探讨。结果表明,金铁锁根尖在室温下用0.003 mol/L 8-羟基喹啉溶液预处理5.0 h后,放入预冷的卡诺固定液[V(无水乙醇)∶V(冰乙酸)=3∶1]中于冰水中处理30 min,然后用解离液[V(浓HCl)∶V(无水乙醇)=1∶1]处理120 s,再用卡宝品红染色液对根尖染色25 min(先染色20 min后复染5 min),能得到良好的镜检效果。金铁锁根尖体细胞的染色体数目为2n=2x=28,为二倍体。     

试纸法快速测定食品中镉的含量

[目的]以试纸作为载体,建立了食品中有害重金属镉的快速检测方法。[方法]以马铃薯为样品,在试样中加入抗坏血酸和碘化钾,用硫酸调节p H,取混合试样与制作好的镉试纸片反应后,与标准比色板比较。[结果]以0.3%乙醇溶液配制的0.002%维多利亚蓝B作为显色剂溶液,使用快速定量滤纸浸泡在配制好的显色剂溶液中,在40~45℃恒温浸泡80~90 min后避光晾干制作成镉试纸。用干灰化法处理样品,在消化处理后的试样中加入少量0.06 mol/L抗坏血酸溶液和1.20 mol/L碘化钾溶液并混匀,使用浓硫酸2.0 m L调节试液的p H,最后测出的马铃薯中有害重金属镉的含量约为0.041 6 mg/kg。[结论]该研究建立的方法具有检测灵敏、快速方便等特点,可用于食品中镉含量的快速检测。     

示波电位滴定法测定杀虫单含量

利用ＫＢｒＯ３与ＫＢｒ的反歧化反应和Ｂｒ２氧化杀虫单体系,提出示波电位滴定法测定杀虫单含量的新方法。在室温条件下,６ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ介质中,ＫＢｒＯ３和ＫＢｒ的浓度分别为０．００４２和０．０２１ｍｏｌ／Ｌ时,测定杀虫单含量相对标准偏差在０．２％以内。该方法准确,操作简便,且不受颜色、沉淀等因素干扰,用于杀虫单含量测定,结果与国家标准法中的高效液相色谱法（仲裁法）和非水滴定法相差小于１％。     

钯修饰电极的制备及其对H_2O_2的电催化还原作用研究

[目的]研究钯化学修饰电极在H2O2检测中的应用。[方法]采用循环伏安法制备了钯修饰的复合陶瓷碳电极(Pd/CCE),研究了该修饰电极对H2O2的电催化性能。[结果]在含有PdCl2.2H2O的H2SO4溶液中(pH 1.2),控制扫描电位范围为0～1.0 V(vs.SCE)连续扫描40圈时制得的Pd/CCE修饰电极对H2O2具有较强的电催化活性,安培法检测H2O2的线性范围为6.0×10-5～1.0×10-2mol/L,检出限为2.2×10-5mol/L(3Sb)。[结论]直接电沉积得到的钯修饰电极,可实现较低电位下测定H2O2,且电极具有制作简单、价格低廉、响应时间短和表面容易更新等特点。     

蚯蚓体内恩诺沙星残留的检测方法研究

为进一步研究恩诺沙星对蚯蚓的生态毒理,建立了用荧光检测高效液相色谱法测定蚯蚓体内恩诺沙星残留量的检测方法。以0.1 mol·L~(-1)磷酸液(pH12)+乙腈=1+3(V/V)作为提取液,脱脂,浓缩,再用流动相溶解。液相色谱条件:荧光检测器,激发波长280nm,发射波长450nm。流动相:0.025 mol·L~(-1)磷酸/三乙胺缓冲液(pH3.0)+乙腈=83+17(V/V)。恩诺沙星标准曲线范围5~500ng·mL~(-1),对其进行3种浓度回收率测定,回收率在81%~88%之间,平均回收率为84.5%,变异系数10%以内,恩诺沙星的最低检出限为2ng·g~(-1)。对蚯蚓进行恩诺沙星滤纸染毒,浓度分别为0.16、1.6、16、32μg·cm~(-2),每个浓度设置4个平行,对照为不加恩诺沙星的超纯水,48 h后检测各个浓度下蚯蚓体内恩诺沙星的平均含量分别为1.53、16.81、113.32、120.83μg·g~(-1)。可见,蚯蚓对外源恩诺沙星有较好的吸收,但当外源药物浓度达到一定程度后,对恩诺沙星的吸收量将不再无限制增加,且趋于稳定,验证了该测试方法是简单、快速、可行的。