利用气相色谱法检测豆类蔬菜中14种有机磷农药残留

选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18 min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%～100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药残留方法研究

本文介绍了9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,DB-170130m×0.53mm×1.0μm毛细管柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)。采用加标法(添加水平为0.05、0.50、5.00mg/kg)测定了这些有机磷农药的回收率,其平均回收率为85.6%～110.0%,变异系数<20%。该方法的测定结果满足农药多残留的检测要求。     

芦笋中12种有机磷农药的气相色谱多残留检测

建立一种同时测定芦笋中甲拌磷、甲胺磷等12种有机磷农药残留的气相色谱法。采用乙腈提取,Carb-NH2柱固相萃取,丙酮洗脱,使用DB-1701毛细管柱和FPD检测器,对芦笋中12种有机磷农药残留进行测定。该分析方法对芦笋中12种农药的添加回收率在73.8%~92.8%之间,相对标准偏差在4.6%~10.3%之间,最低检出浓度2~5μg/kg在之间。本研究方法符合多残留分析试验要求,能够用于同时检测芦笋中12种农药残留。     

一种快速测定蔬菜中有机磷农药残留的气相色谱前处理方法

本文介绍了一种简捷的气相色谱前处理方法,对蔬菜中的有机磷农药残留进行快速检测.检测不溶于水的有机磷农药,添加回收率在73%～97%,相对标准偏差为1%～5%.     

太原市蔬菜有机磷农药残留抽样调查

通过对太原市4个蔬菜批发及零售市场6个品种共179个样品抽样检测，共查出含有机磷农药残留样品37个，检出率20.7%。其中叶菜类油菜、韭菜、生菜、甘菜的检出率分别为20.0%、22.2%、21.7%、36.4%；果菜类中番茄检出率为15.1%、黄瓜未检出，检出的有机磷农药包括对硫磷、甲基对硫磷、甲胺磷、甲拌磷、久效磷、马拉硫磷和乐果等，其中前5种禁止在蔬菜中使用。监测结果表明，太原市蔬菜中农药残留量问题较为严重，加强对蔬菜中农药残留量的监测和治理刻不容缓。     

冬季蔬菜中有机磷农药残留状况分析

2016年冬季随机抽取湖北省主要蔬菜生产基地的蔬菜,共抽取177份蔬菜样品,采用气相色谱法,测定蔬菜中18种有机磷农药残留。结果表明,有机磷农药残留检出样品5份,检出率为2.8%,其中检出超标样品0份,合格率为100%;叶菜类蔬菜中有机磷农药残留检出率最高,其他类蔬菜无检出;有机磷农药残留检出全部为乐果农药。     

基质效应对不同蔬菜中有机磷农药残留检测的影响

采用NY/T 761-2008方法,通过使用不同基质,对5类蔬菜中10种有机磷农药残留进行了检测,明确了不同的基质溶液对检测结果的影响程度。建议今后的检测过程中合理地利用基质效应,尽量采用蔬菜分类检测,不同种类的蔬菜采用不同的基质,这样能够大大减少基质带来的干扰,提高结果的准确性。     

QuEChERS-气相色谱法检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留

建立了采用QuEChERS-气相色谱快速检测苎麻及其土壤中8种有机磷农药残留的方法。样品用乙腈或乙腈-超纯水提取,苎麻叶样品用N-丙基乙二胺(PSA)配合石墨化炭黑(GCB)净化,土壤和苎麻杆样品经PSA净化,最后用丙酮置换乙腈,气相色谱-FPD检测,外标法定量。结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平范围内,8种农药在土壤、苎麻杆和苎麻叶样品中的平均添加回收率在71.1%～114.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%,检出限(LOD)在0.006～0.016 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.020～0.050 mg/kg之间。该方法准确、快速、方便,适用于有机磷类农药在苎麻叶、苎麻杆和土壤中的残留检测。     

残留的五种有机磷农药在菜豆烹饪过程中的降解

采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明:菜豆经油炸后,除久效磷未降解外,其余农药降解率在37.6%~85.1%之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大,炸5 min时降解率为37.6%,7 min 时降解率为65.2%;油炸时间长短对其余农药的降解均无显著影响。炒的过程中5种农药的降解率在7.6%~56.5%之间;蒸的过程中降解率为23.0%~63.4%;未盖锅盖煮的条件下降解率为39.5%~81.7%,盖锅盖煮后降解率为42.0%~86.4%。在加盖煮10 min后的汤中,各种农药的残留量在0.03~0.50 mg/L 之间。炒过的菜豆再经微波加热2 min后, 5种农药残留量比炒过之后又降解了21.0%~41.5%。     

多种蔬菜基质对有机磷农药残留检测的基质效应的研究

笔者选取七大类蔬菜(11个品种),根据农业部标准NY/T 761-2008,利用脉冲火焰光度气相色谱法分别测定七大类蔬菜基质对17种有机磷农药的基质效应。结果表明:七大类蔬菜(11个品种)基质对氧乐果、水胺硫磷、伏杀硫磷、甲拌磷、乐果、丙溴磷、三唑磷、亚胺硫磷八种有机磷农药均存在严重基质增强效应;对甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、二嗪磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷七种有机磷农药均有极轻微基质增强效应,对敌敌畏有极轻微基质减弱效应,均在允许偏差范围之内;不同蔬菜基质对甲胺磷则有不同的基质效应;并且大白菜基质对有机磷农药的总体基质效应影响远低于其他蔬菜基质的总体基质效应。     

气相色谱法测定青椒中9种农药残留方法的研究

本文介绍了9种常用农药在青椒中的残留检测方法,选用VarianCP-3800气相色谱仪,cpsil-830m×0.25mm×0.25μm毛细管柱,电子捕获检测器(ECD)。平均回收率为73.2%～105.4%,变异系数<10%。该方法的测定结果满足农药多残留检测要求。     

有机磷农药残留量检测过程中基质效应研究

采用NY／r11761—2008方法检测蔬菜中18种有机磷农药残留量时,对茄果类、豆类、瓜类、叶菜类、白菜类蔬菜,采用黄瓜空白样品基质与农药储备液按9：1的比例配制校正标准溶液,可以有效解决基质干扰问题,提高准确性和工作效率,能够满足常规实验室实际检测工作的需要。     

中草药中有机磷农药多残留的同时测定

本文描述了14种有机磷农药在中草药金银花、三七、枸杞中同时测定的方法。样品预处理采用基质固相分散技术，使提取、过滤、浓缩、净化等步骤一次完成。毛细管气相色谱火焰光度检测器测定。回收率一般≥80％，相对标准偏差为1．0％－13．4％。最低检出浓度为0．004mg/kg－0．026mg/kg。方法快速、经济、省时、省力。     

桃中残留有机磷农药去除方法研究

本文选用洗洁精、食用碱、洗洁精加食用碱水溶液和自来水。对喷施过有机磷杀虫剂甲基对硫磷、毒死蜱的桃子进行浸渍处理。结果证明，食用碱水溶液对农药残留去除效率可达34．26％～57．23％，对毒死蜱药后7d采摘的鲜桃处理后基本可达食用标准．而甲基对硫磷仍然超标，供试洗洁精无去除作用。     

蔬菜和水果中菊酯类农药残留量的检测

用Agilent6890N气相色谱仪摸索建立了蔬菜和水果中的溴氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。确定了12℃/min为最佳程序升温速率。当样品中的添加浓度为0.05～0.10mg/kg时,添加回收率为85.4%～110.4%。4种菊酯类农药的最低检测浓度为3×10-4～6×10-4mg/kg。     

基质效应对丝瓜中21种有机磷农药残留检测的影响

应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)测定丝瓜基质中有机磷农药残留的基质效应.选用丝瓜基质作为溶剂,将21种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下丝瓜基质中的基质效应.结果表明,丝瓜对21种有机磷农药均存在不同程...     

3种浓缩方法对莴笋中7种有机磷农药残留量的分析比较

通过采用恒温水浴振荡器、电热板和氮吹仪3种不同浓缩方法,对莴笋中7种有机磷农药残留进行分析,并比较3种浓缩方法的优缺点。试验结果表明,恒温水浴振荡器、电热板和氮吹仪处理7种有机磷农药的灵敏度、准确度和精密度均符合残留检测要求。从灵敏度、准确度和精密度等方面综合考虑,选择氮吹仪处理最好;从时间、成本、操作等方面综合考虑,恒温水浴振荡器处理最好。     

人参中18种有机氯农药多残留分析方法

建立了人参中18种有机氯农药及其异构体残留量的气相色谱分析方法。样品以30mL石油醚-丙酮(1∶ 1,体积比)为提取剂,冰浴超声提取15 min,重复2次,提取液用浓硫酸净化,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。结果表明:该方法在10、50、100 μ g/kg 3个水平下的添加回收率除艾氏剂与苯氟磺胺在62%左右外,其余 分别在75.1%~107.7%、72.1%~98.6%和71.5%~105.4%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~ 11.3%、2.6%~12.5%和1.1%~11.2%;方法的检出限为3.14 μ g/kg,定量限为10 μ g/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定中药材浙八味中30种有机磷农药残留

建立了中药材浙八味中30种有机磷 (OPPs)农药残留的检测方法。针对中草药基质复杂、净化难度大的问题,采用纳米材料二氧化锆 (nano-ZrO₂)和介孔分子筛 (MCM-41)作为分散固相萃取 (d-SPE)净化吸附剂,以延胡索为代表基质对净化过程进行优化,采用液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS)进行分析。结果表明:以30 mg nano-ZrO₂和50 mg MCM-41为净化吸附剂时,延胡索基质中,除苯腈磷、敌百虫 (0.002~0.25 mg/L)和敌敌畏 (0.005~0.25 mg/L)外,其余27种农药在0.001~0.25 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 (r)均大于0.99。方法定量限 (LOQ)除敌敌畏 (0.05 mg/kg)外,均为0.01 mg/kg。8种基质在0.05 mg/kg添加水平下,除倍硫磷和敌敌畏外,其余28种农药平均回收率范围为64 %~125 %,相对标准偏差 (RSDs)在0.05%~11%之间。该方法简单、快速、准确、重现性好,并且在浙八味中有较好的适用性,弥补了浙八味中有机磷农药残留检测技术缺乏的空白。