混剂中甲拌磷在大豆和土壤中的残留动态

研究了混剂中甲拌磷在土壤中的残留动态,收获时的残留量及安全性评价。建立了样品前处理方法和分析方法。甲拌磷在土壤、大豆植株、大豆样品中的添加回收率在96．9％～101．0％,甲拌磷在土壤中半衰期为0．8～3．4d．收获期大豆和土壤中的甲拌磷残留量均未捡出（〈0．01mg／kg）。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

多菌灵在杭白菊及其土壤中的残留消解动态

通过田间植株直接施药-定期采样提取-高效液相色谱分析的方法,研究了多菌灵在杭白菊胎菊、菊花及土壤中的残留消解动态,测定了多菌灵在杭白菊胎菊和菊花中的最终残留量,并在室内探讨了不同温度对干胎菊和干菊花中多菌灵消解的影响。结果表明:在0.675和1.00 kg/hm2 2个施药剂量下,多菌灵在杭白菊土壤、胎菊和菊花中的消解半衰期分别为7.98~8.34 d、3.90~4.05 d和3.31~3.45 d;不同温度下,干胎菊和干菊花中多菌灵的半衰期存在显著性差异(P2的剂量喷雾施用2次,第2次施药后21 d时多菌灵在干胎菊和干菊花中的残留量分别为0.182~0.294 mg/kg和0.371~0.381 mg/kg,远低于我国制定的多菌灵在怀菊中的最大残留限量标准(5 mg/kg)。     

福美双在水稻和稻田土壤中残留动态研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了福美双在水稻植株及土壤环境中的残留动态和残留量。结果表明,福美双在湖南和天津两地的水稻植株和土壤中消解较快,半衰期分别为1．53、1．82、5．88、4．49d,福美双在正常施用情况下,其最终残留量在水稻植株和土壤中均低于最低检测浓度（植株和土壤中的最低检测浓度分别为0．005、0．00125mg／kg）。该药属易分解农药（T1/2〈30d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

茚虫威在金银花中的残留动态研究及安全性评价

为了探明茚虫威在金银花中的残留特性和安全性,对茚虫威在金银花中的消解动态及最终残留进行了研究。样品经乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测,外标法定量。运用所建立的方法对茚虫威在山东泰安、河北邢台、浙江杭州、湖南邵阳、广东湛江和重庆九龙坡6个试验点的金银花中的残留消解动态和最终残留进行了研究。试验结果表明:茚虫威残留量在金银花中随时间延长而递减,符合一级反应动力学方程,消解速度较快,半衰期为1.5～2.2 d,属易消解型农药。参照中国制定的茶叶中茚虫威的最大残留限量(MRL)5 mg/kg,15%茚虫威悬浮剂按推荐使用剂量90 g/hm~2,施药1次,施药后7 d,所采收的金银花中的茚虫威残留量低于5 mg/kg。研究结果可为茚虫威在金银花上的合理使用及其最大残留限量制定提供参考。     

残留甲拌磷对土壤微生物活性的影响

在实验室控制条件下,向土壤中施入甲拌磷使其质量分数分别为2,8,20 mg/kg,研究了其对土壤微生物数量,微生物量碳、氮及土壤酶活性的影响。结果表明:施入甲拌磷对土壤中的真菌及放线菌具有轻微的抑制作用,但能很快恢复到对照水平;对细菌有明显的抑制作用,且抑制率随施药浓度的增大而增大,甲拌磷2,8,20 mg/kg 3个处理的平均抑制率分别为17.5% ,35.9%和48.5%。3个浓度处理下,土壤微生物生物量碳、氮含量平均分别比对照减少了20.8% ,34.8% ,39.2%和19.1% ,28.2% ,36.1%。3个浓度处理对土壤中蔗糖酶活性的平均抑制率分别为28.0% ,23.6%和9.8%,对蛋白酶活性的平均抑制率分别为12.1% ,13.6%和 23.8% ,对碱性磷酸酶活性的平均抑制率分别为13.4% ,16.1%和26.3%。在土壤中施用甲拌磷30 d后,2,8,20 mg/kg处理组土壤微生物商(SMB-C/SOC)分别比对照减少了13.1% ,28.6%和25%。研究表明,土壤中施入甲拌磷改变了土壤微生物的群落结构,降低了土壤微生物的活性。     

噻虫嗪在小麦中的残留消解动态及风险评估

为了评价20%噻虫嗪悬浮剂在小麦上使用的安全性,于安徽、吉林2地进行了田间试验,采用高效液相色谱-紫外分析法研究了噻虫嗪在小麦植株、麦秆和麦粒中的消解动态和最终残留。结果表明:噻虫嗪在小麦植株中的消解规律符合一级动力学模型,其半衰期分别为4.6和5.9 d。按推荐剂量(有效成分)12.6 g/hm2施药2次,在距最后1次施药后第21 d及以后收获的麦粒中噻虫嗪的残留量均未超过日本等国规定的最大残留限量(MRL)值(0.02 mg/kg)。通过计算得出每人每天从小麦中所摄入的噻虫嗪仅为0.035 6 mg,风险商值(RQ)为0.028,处于安全水平。     

乙嘧酚在苹果中的残留及消解动态

采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。     

甲拌磷在小麦植株、籽粒及土壤中的分析方法

本文确立了小麦籽粒、植株和土壤中甲拌磷的分析方法。样本用丙酮提取,加二氯甲烷萃取．通过中性氧化铝和活性炭混合柱层析净化,然后上气相色谱用NPD检测。在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率分别为85．5％～96．8％,82．7％-88．5％和84．3％-99．4％：变异系数分别为3．93％～7．31％,4．57％～9．15％和5．99％-10．5％;最低检测浓度分别为0．00125．0．005和0．00125mg／kg。     

好年冬在甘蓝及土壤中残留动态

本文报道了好年冬在甘蓝和土壤中的残留消解动态、收获时的残留量及安全性评价。     

福美双在棉花及土壤中残留量分析方法

本文确立了用二氯甲烷提取,弗罗里硅土和中性氧吕柱净化,用ＳＰＤ－１０Ａ紫外检测器检测棉叶、棉籽和土壤中福美双残留量的高效液相色谱分析方法。添加回收率为棉叶７８．３％～８４．３％、棉籽７７．０％～８１．６％、土壤７７．５％～９３．８％;变异系数棉叶３．７％～４．０％、棉籽２．６％～４．０％、土壤２．３％～３．４％;最低检出浓度在０．０２５～０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

速霸螨水乳剂在柑橘及土壤中的残留动态研究

为评价速霸螨(唑螨酯+炔螨特)水乳剂在柑橘上使用后的残留行为及环境安全性,采用HPLC测定方法,对速霸螨在柑橘及土壤中的残留进行了研究,结果表明:1)唑螨酯在柑橘、土壤中的半衰期分别为6.8 d和10.6 d;2)炔螨特在柑橘、土壤中的半衰期分别为30.3 d和13.4 d;3)速霸螨在正常使用剂量下,两种有效成分在柑橘果肉和果皮中的残留量都低于最大残留限量,保证了柑橘食用的安全性。     

不同施药剂量条件下噻苯隆和敌草隆在棉叶上的残留动态研究

采用QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS-HPLC-MS/MS),建立了棉叶中噻苯隆和敌草隆的残留分析方法。本方法中噻苯隆和敌草隆的平均回收率分别为77.0%~84.6%(RSD为1.3%~8.1%)和78.2%~97.2%(RSD为5.9%~11.8%)。采用田间试验在不同施药剂量条件下研究了噻苯隆和敌草隆在棉叶上的残留动态。结果表明,高剂量和低剂量施药条件下,噻苯隆在棉叶上的消解半衰期分别为1.4d和1.8d,敌草隆在棉叶上的消解半衰期分别为5.8d和5.3d,不同剂量施药条件下噻苯隆和敌草隆在棉叶上的消解规律没有明显差别。     

四氟醚唑在草莓和土壤中的残留动态研究

研究了杀菌剂四氟醚唑的残留分析方法及其在草莓和土壤中的消解动态和最终残留量。草莓经丙酮提取抽滤后,加入饱和醋酸铅和氯化钠水溶液利用共沉淀法除去杂质,再经液液分配及活性炭柱净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱进行测定。四氟醚唑的最低检出量为0.03 ng,在草莓和土壤中的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,在草莓和土壤中的平均回收率为95.9% ~97.5%,变异系数1.5% ~2.8%,符合残留分析要求。用该方法测定了四氟醚唑在草莓和土壤中的消解动态以及最终残留量,结果表明:四氟醚唑在草莓上的降解速度较快,半衰期为4.2 d;在土壤中降解速度稍慢,半衰期为15.4 d,施药后7 d四氟醚唑的消解达到80%以上。     

几种农药在露地黄瓜上的残留降解动态检测研究

研究了在露地黄瓜栽培中。喷施毒死蜱、甲氰菊酯、氯氰菊酯、吡虫啉、百菌清、甲基硫菌灵和王铜等农药的残留降解动态。结果表明，不同农药在黄瓜果实中的残留量和降解速度有很大差异。在杀虫剂中．甲氰菊酯在喷药后第1d的残留量最大，其后的降解速度较快；毒死蜱残留量位居第二，其降解速度比较稳定；氯氰菊酯在喷药后第1d的残留量超过标准．但第3d以后就检测不到其残留：吡虫啉在施药后第1d的残留量最低，降解速度也比较稳定。在杀菌剂中．甲基硫菌灵的降解速度较快，百菌清和王铜的降解速度较慢。无论是杀虫剂还是杀菌剂，施药后在黄瓜上的残留量随喷药时间的推移而减少。     

三唑醇在京皖两地小麦和土壤中残留动态研究

本文采用田间试验的方法,研究了15%三唑醇可湿性粉剂在小麦及土壤中的消解动态和最终残留量。试验结果表明,三唑醇在麦苗中消解较快,半衰期为3.82～4.94d,土壤中消解相对缓慢,其半衰期为17.17～20.91d;15%三唑醇可湿性粉剂按最高推荐剂量(商品)60g/mu和最高推荐剂量的2倍120g/mu施药2、3次,采收距末次施药间隔7、14、21d,三唑醇在小麦籽粒中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,麦杆中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,土壤中为0.005 9～0.046 0mg/kg。该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的。     

甲拌磷颗粒剂的液相色谱分析

本文介绍了５％甲拌磷颗粒剂的液相色谱法分析,它以ＮｏｖａｐａｋＣ１８为分离柱,甲醇／水（６８／３２体积比）为流动相,２３８ｎｍ为紫外检测波长;采用外标法定量,本方法快速而准确。标准偏差为０．２８,变异系数为０．３７％,平均回收率为９９．８７％,线性相关系数为０．９９９７。