QuEChERS方法联合高效液相色谱法测定水果中5种农药残留研究

采用QuEChERS方法和高效液相色谱仪(HPLC)对水果生产中应用较为广泛的吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷等5种农药进行了残留测定研究。以苹果、葡萄、香蕉3种水果为试材,样品经乙腈提取后,经PSA、ODS和无水硫酸镁净化,采用HPLC-PDA(二极管阵列检测器)进行测定,外标法定量,在添加0.05~0.5 mg/kg浓度水平时,5种农药的平均回收率为87.0%~113.1%,变异系数为0.4%~9.7%,最低检出限为0.021 2~0.055 3 mg/kg,满足残留分析的要求。该方法简单、快速,适合水果中5种农药的同时测定。     

GPC结合超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中50种农药残留

利用GPC结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测韭菜中50种农药残留。样品用1%乙酸乙腈震荡提取,经凝胶色谱净化,收集9~21min的流出液,在线浓缩近干并用乙腈∶水(1∶3)溶解定容至2ml,收集于2ml样品瓶中,过0.22μm滤膜,以Waters BEHC18色谱柱分离,采用多反应检测模式进行检测,外标法定量。加标水平为0.05mg/kg和0.1mg/kg时,回收率在65.2%~102.1%之间,相对标准偏差小于20%。农药在线性范围内相关系数均大于0.99。方法具有提取效率高,净化效果好,准确度高、灵敏等优点,适用于韭菜中多农药残留检测。     

固相萃取——气相色谱——质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量

为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH_2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量。结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05～2.00 mg·L~(-1)线性关系良好(r~2>0.99),定量限在0.01～0.20 mg·kg~(-1)之间。3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%～103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～11.2%。该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意。     

利用多壁碳纳米管的QuEChERS技术结合液相色谱-质谱法测定食用菌农药残留量

为建立一种食用菌常见农药的分析方法,样品经乙腈提取,采用QuEChERS方法前处理,经碳纳米管净化,用高效液相色谱-质谱仪检测.碳纳米管用量为5 mg、25 mg、50 mg,试验结果表明5 mg的用量效果较好.正离子模式下,61种农药标准品在水-甲醇(均含有10 mmol·L-1乙酸铵和0.01％乙酸)流动相中具有较...     

气相色谱-质谱法检测双孢蘑菇和香菇中的67种农药残留

用气相色谱-质谱法对双孢蘑菇(Agaricus bisporus)和香菇(Lentinula edodes)中67种农药进行检测。样品经乙腈均质提取,盐析除水,氨基柱净化后用气相色谱-质谱仪分析,在选择离子监测模式下以特征离子的保留时间定性定量测定67种农药。在添加农药标准品浓度为0.05、0.10和0.25 mg/kg水平上,大多数农药的平均回收率在70%~120%之间,检出限在0.01~0.5μg/kg之间。     

气相色谱法检测莴笋中的几种农药残留

建立气相色谱法检测莴笋中几种有机氯、菊酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈提取,CanbonNH2柱净化,DM-1色谱柱分析。莴笋中几种农药在0.04 mg/kg、0.40 mg/kg两个添加水平下加标回收率在92.6%～118%范围,RSD(n=3)均小于10,方法理论最小检出限均可达0.004 mg/kg。该方法满足莴笋中这几种农药残留的检测要求。     

气相色谱法测定平菇中16种有机磷农药残留量

建立了平菇中16种有机磷农药残留量的测定方法。平菇中16种有机磷农药残留用乙腈萃取后,采用石英毛细管柱DB-17分离、气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)进行测定。在平菇样品中添加农药浓度为0.1 mg.kg-1～0.2mg.kg-1时,平均回收率为75.2%～105%,相对标准偏差为1.4%～9.9%,检出限为0.004 mg.kg-1～0.03 mg.kg-1,方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的消解动态

【目的】评价啶氧菌酯在葡萄上使用的安全性。【方法】采用超高效液相色谱-串联质谱法建立了葡萄果实和园地土壤中啶氧菌酯的残留检测方法,研究了啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的消解动态。样品中啶氧菌酯经乙腈提取,HLB小柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。【结果】啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的最低检测质量分数均为0.01 mg·kg~(-1),最小检出量均为4.0×10-13g。当添加质量分数为0.01~5.0 mg·kg-1时,添加回收率为85%~100%,相对标准偏差为2.1%~4.4%。啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的降解动态曲线符合一级动力学方程,半衰期分别为5.9~12.6 d和2.2~10.7 d。【结论】该方法能用于检测啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中的残留。啶氧菌酯在葡萄果实和园地土壤中降解较快。     

分散固相萃取—气相色谱法测定水果中辛硫磷农药残留量

建立了简便、快速测定水果中辛硫磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相萃取净化,采用宽口径、短毛细管柱,气相色谱火焰光度法测定了苹果、柑桔、葡萄、桃等4种水果中的辛硫磷农药残留,获得了较好的精密度、准确度和灵敏度。辛硫磷浓度在0.02~0.2 mg/L时有良好的线性关系(R2=0.9995),精密度为2.1%~5.4%,添加回收率在85%~103%,最低检测限为0.02 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留

以番茄、茄子、西葫芦、大白菜、甘蓝为试材,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中12种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法。结果表明:样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,以waters BEH T3色谱柱分离,采用多反应检测模式对试材进行检测,外标法定量;在质量浓度1~100μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.99。在空白基质中添加3个水平加标试验,回收率为65.2%~119.2%,相对标准偏差均小于5%。该方法灵敏度高、准确可靠、精密度好、选择性强,可以满足蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留检测的要求。     

桃果实叶片和土壤草甘膦和氨甲基膦酸残留的HPLC-MS/MS检测方法

建立了桃果实、叶片和土壤中草甘膦(PMG)及其代谢物氨甲基膦酸(AMPA)的高效液相色谱—串联质谱(HPLC-MS/MS)的检测方法。样品经碳酸氢钠水溶液和二氯甲烷共同提取,以9–芴基甲基三氯甲烷为衍生剂室温下衍生3 h,多反应监测(MRM)模式检测。草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸在1~2 000μg·L~(-1)的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在0.01~1.0 mg·kg~(-1)添加水平下平均回收率为76.7%~93.0%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~8.7%;方法定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1);适用于桃果实和叶片及土壤中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的快速检测。     

气相色谱—电子捕获检测器测定黄瓜中多种有机氯农药和除草剂残留

为了探索建立固相萃取-气相色谱法-电子捕获检测器同时测定黄瓜中的六氯苯等多种农药和除草剂残留的方法,样品用乙腈提取,经SPE小柱(弗罗里硅土)净化,采用电子捕获检测器进行测定,外标法定量,分别对黄瓜进行3个水平(0.02、0.04、0.08 mg·kg-1)(敌稗和丁草胺在0.04、0.08、0.16 mg·kg-1)的添加回收试验。结果表明,平均添加回收率为68.0%¹20.3%,RSD为2.0%120.3%,RSD为2.0%²0.8%,方法的最低检测限为0.000 920.8%,方法的最低检测限为0.000 9⁰.027 4 mg·kg-1,在103的范围内线性较好,相关系数r≥0.998 7。该方法灵敏度高、重复性好,可以作为测定蔬菜中这几种农残的测定方法。9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其他几种存在较弱的基质增强效应。     

液相色谱——串联质谱法测定番茄10种农药残留

采用液相色谱——串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立了番茄10种农药残留测定方法。样品通过乙腈提取,经QuEChERS方法净化后上机。在0.01～0.1mg/L范围内,10种目标物的回收率为79.3%～95.6%,方法精密度为2.4%～9.8%。该方法迅速、简单,灵敏,可满足农产品监测检测工作需要。     

QuEChERS提取-高效液相色谱法快速测定菜薹中氨基甲酸酯类农药残留

为简化液相色谱法测定氨基甲酸酯类农药残留的前处理步骤,提高检测效率,采用Q u E C h E R S提取高效液相色谱法建立了菜薹中10种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法。样品经乙腈提取后,经提取液氮吹浓缩、多功能针式过滤器净化并进样分析,采用加标回收的方法测定回收率和精密度,检验其准确性和可靠性。结果显示：10种氨基甲酸酯农药回收率为70.9%～101.5%,相对标准偏差（RSDs）为1.7%～6.2%,证明检测方法简单、快速,可满足菜薹中10种氨基甲酸酯类农药残留的检测工作。     

气相色谱-串联质谱法测定鲜香菇中25种有机磷类农药残留

建立了气相色谱-串联质谱测定香菇中25种有机磷农药残留的检测方法。样品用氯化钠、乙腈提取,C18分散固相萃取净化。采用EI源电离多反应监测(MRM)模式进行检测,基质标准溶液校正,外标法定性、定量。分别讨论了氯化钠加入先后顺序对提取效果的影响和C18的用量对净化效果的影响。结果表明,25种化合物色谱峰分离度高,在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),在3个添加水平下的平均回收率为70.7%～116.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%～14.0%,方法的定量限为0.002～0.010 mg·kg-1。该方法简单、快速,能保证批量样品连续检测的稳定性,适用于香菇样品中多种有机磷类农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测水果中6种植物生长调节剂

以苹果、葡萄、猕猴桃、桃和脐橙为试材,建立了水果中6种常用植物生长调节剂(矮壮素、赤霉素、氯吡脲、多效唑、噻苯隆和2,4-D)的超高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC–MS/MS)。试样采用改进的QuEChERS方法进行前处理,用1%醋酸乙腈提取,选择ODS+MgSO_4进行净化,采用电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式检测,外标定量法。结果表明,6种植物生长调节剂在1~100μg·kg~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,4个添加水平下(1、20、50和100μg·kg~(-1))的加标回收率在60.77%~119.43%之间,相对标准偏差(RSD)在0.18%~32.94%之间。苹果、葡萄、猕猴桃、桃和脐橙中6种植物生长调节的检出限(S/N=3)依次为0.01~0.14、0.01~0.18、0.01~0.08、0.003~0.11和0.01~0.08μg·kg~(-1),定量限(S/N=10)依次为0.02~0.46、0.03~0.59、0.04~0.28、0.01~0.38和0.03~0.25μg·kg~(-1)。     

衍生化结合分散固相萃取–UPLC–MS/MS法测定果品中EBDCs类农药残留

建立了果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)类(简称EBDCs)残留的液质串联确证快速检测方法。果品样品中的EBDCs经碘甲烷甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱—串联质谱(UPLC–MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,采用基质匹配标准曲线校正,外标法定量。以碎片离子对m/z 241.1/117.1、m/z 241.1/193.0进行定性分析、m/z 241.1/134.0进行定量分析。结果表明,代森锌、代森锰、代森锰锌、代森钠和代森联的甲基化衍生产物亚乙基–1,2–双二硫代氨基甲酸甲酯在不同水果中具有不同的基质效应;在0.005~1.000 mg·kg~(-1)(以二硫化碳计)之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9948~0.9996。在苹果、桃、葡萄、柑橘和香蕉果实样品中添加不同水平乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)时,回收率为82.6%~98.8%,相对标准偏差为0.7%~8.8%。本方法的检出限(以CS2计)为0.6~1.0μg·kg~(-1),定量限(以CS2计)为10μg·kg~(-1)。本方法简便、快速、准确,可用于果品中乙撑双二硫代氨基甲酸酯(盐)的残留确证检测。     

莠去津土壤残留对4种蔬菜生长及叶绿素荧光参数的影响

为了明确莠去津土壤残留对后茬蔬菜的影响,在室内采用毒土添加法研究了莠去津不同土壤残留量对黄瓜、豇豆、辣椒和菜薹光合作用和幼苗生长的影响。结果表明:莠去津土壤残留量为0.21、1.84、0.24、0.11 mg·kg~(-1)时,导致黄瓜、豇豆、辣椒和菜薹叶片PSⅡ最大光化学效率(Fv/Fm)下降10%;4种蔬菜分别在接近此有效成分剂量时(黄瓜0.2mg·kg~(-1)、豇豆2 mg·kg~(-1)、辣椒0.2 mg·kg~(-1)、菜薹0.1 mg·kg~(-1)),电子传递速率(ETRⅡ)显著下降,且单株鲜质量抑制率达到50%;4种蔬菜对莠去津土壤残留的敏感性顺序为:菜薹黄瓜辣椒豇豆;Fv/Fm可作为早期预知轮作蔬菜是否受到莠去津残留潜在药害的指标,Fv/Fm的ID_(10)为轮作蔬菜是否受药害的临界值。     

液相色谱-串联质谱法测定糙皮侧耳中9种植物生长调节剂的残留量

建立了液相色谱-串联质谱仪(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)同时测定糙皮侧耳(Pleurotus ostreatus)中吲哚乙酸、吲哚丙酸、吲哚丁酸、赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、6-糠氨基嘌呤和芸苔素内酯9种植物生长调节剂残留的定量分析方法,样品经含1%(v/v)乙酸的乙腈溶液提取,于分散固相萃取管(含混匀的150mg MgSO_4和50mg C_(18))净化后用LC-MS/MS检测。结果表明:9种植物生长调节剂的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法最低检出限为0.5~1.0μg/kg;回收率为80.3%~96.5%,相对标准偏差为0.88%~7.31%,该方法准确、可靠,可以同时满足糙皮侧耳中9种植物生长调节剂残留检测的需要。对市场上50份糙皮侧耳的测定结果为:吲哚乙酸检出6次(2.3~96.7μg/kg)、吲哚丙酸2次(21.3、87.8μg/kg)、吲哚丁酸5次(3.4~91.2μg/kg)。     

轻稀土硝酸盐对小白菜中溴氰菊酯降解的影响

运用单一轻稀土硝酸盐及其不同混合溶液喷施或灌施小白菜,10d后喷施溴氰菊酯,喷药3d后检测叶片中农药残留量。结果表明,高剂量稀土硝酸盐溶液(≥1.8×10-5mg·L-1)抑制溴氰菊酯的降解,低剂量稀土硝酸盐溶液(≤1.8×10-6mg·L-1)则促进溴氰菊酯的降解,且稀土溶液与农药的不同处理方式(喷施,灌施或处理的时间顺序)对小白菜中溴氰菊酯降解的促进或抑制作用均产生不同影响。