咪唑烟酸的高效液相色谱法测定

叙述的是采用反相高效液相色谱法对原药中咪唑烟酸进行分离测定,结果表明咪唑烟酸的标准偏差为0.16,变异系数为0.16％,回收率在98.28％～101.15％之间,线性相关系数为0.99997.     

高效液相色谱法测定咪唑烟酸原药

建立了测定咪唑烟酸原药中有效成分的高效液相色谱方法,采用250mm×4.6mm Discovery C18(5μm)不锈钢柱,乙腈+水(含0.5%冰乙酸)体系为流动相,二极管阵列检测器,检测波长280nm,外标法定量。实验结果表明,本方法线性相关系数为1,标准偏差为0.19,变异系数为0.19%,平均回收率在99.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测土壤中4种咪唑啉酮类除草剂残留

建立了一种以SAX固相小柱萃取和高效液相色谱(HPLC)法同时检测土壤中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯和咪唑乙烟酸4种咪唑啉酮类除草剂残留的方法。考察了不同提取剂、pH、固相萃取(SPE)小柱和淋洗液体积等因素对回收率的影响。结果表明:采用SAX固相萃取小柱,以V(乙腈)∶V(水)=5∶3混合溶液为提取剂,6 mL甲醇为淋洗液时,在pH=3条件下,样品的提取及净化效果较好。淋出液浓缩后用甲醇定容,过滤膜后经HPLC检测。添加回收试验结果表明:在0.02~0.5 mg/kg添加水平下,4种除草剂的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.3%(n=5)。咪唑烟酸、甲基咪草烟和咪唑乙烟酸在土壤中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg,咪草酸甲酯的LOQ为0.02 mg/kg。     

咪唑烟酸在不同土壤中的降解动态及其影响因子

研究了咪唑烟酸在小粉土、海涂土、黄筋泥及黄红壤4种不同类型土壤中的降解动力学,并探讨了土壤各性质对其降解的影响。结果表明:咪唑烟酸在4种土壤中的降解速率常数分别为 0.022 7、0.023 3、0.017 5、0.015 7,即在海涂土中降解最快,在黄红壤中降解最慢。土壤中影响降解的主要因子为有机质含量,其次为土壤酸碱度,即有机质含量越高,土壤碱性越强,则其半衰期越短,降解速度越快。外界环境条件对咪唑烟酸的降解影响也较大,温度越高,湿度越大,则咪唑烟酸的降解越快,温度效应系数(Q)的范围在1.08~1.42之间,与范特荷夫(Van,t Hoff)规则不吻合,说明温度对咪唑烟酸在土壤中降解速率的影响明显低于对水解的影响,最适的降解温度为25~35℃。与上述因子的影响相反,添加浓度高,则降解速率明显下降。     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留分析方法

本文建立了戊唑醇在苹果和土壤中残留的液相色谱分析方法.该方法仪器最低检出量为4×10-11g;最低检出浓度为0.002mg/kg;平均回收率为85.6%～102.2%;变异系数为2.85%～9.47%。     

蚕豆抗除草剂咪唑乙烟酸种质资源鉴定

基于对甘肃冷凉高海拔河西灌区春播蚕豆田间杂草优势群落的调查,以68份蚕豆种质资源为试材,开展蚕豆对苗后除草剂咪唑乙烟酸抗性鉴定。结果表明,蚕豆3叶1心期施用5%咪唑乙烟酸水剂2 500 mL/hm2,药后40 d调查发现蚕豆均表现不同程度的药害,初步鉴定了耐咪唑乙烟酸蚕豆种质8份,占参试材料的11.76%;中耐种质23份,占参试材料的33.82%;中敏材料32份,占参试材料的47.06%;敏感材料5份,占参试材料的7.35%。结合蚕豆农艺性状及抗除草剂等级相关性分析,表明株高、结荚数、产量等性状可以作为评价蚕豆对除草剂咪唑乙烟酸耐受性的指标。     

高效液相色谱法测定噻唑锌在水、土壤及黄瓜中的残留

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑（AMT）,采用外标法通过测定噻二唑的量来进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C18色谱柱,以V（乙腈）:V（0.1%乙酸）=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好（R2 > 0.999 5）,噻二唑的检出限（LOD）为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限（LOQ）分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05 mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。     

乙基多杀菌素在稻田水、土壤和水稻植株中的残留及消解动态

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001 mg/L和0.002、0.005 mg/kg。当添加水平为0.001~0.5 mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5 g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1 d;施药21 d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。     

联苯肼酯在柑橘及其土壤中的残留分析方法

采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈):V(乙酸乙酯)=1:1、土壤样品采用V(丙酮):V(二硫化碳)=1:1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留

建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。     

杀虫单在水稻和稻田土壤、水中的残留分析方法研究

本文通过对水稻和土壤样品用HCl水溶液提取,NaOH溶液调节pH,经石油醚萃取,正己烷定容,气相色谱（GC—ECD）测定水稻和土壤中杀虫单残留,杀虫单的最小检测量为1．0×10^-11g,在稻田土壤、水稻植株、谷壳和糙米中的最低检出浓度为2．5×10^-3mg／kg．在稻田水中的最低检出浓度为5．0×10^-4mg／kg。当添加浓度0．05～5．0mg／kg时,杀虫单在水稻植株、稻田水、糙米、谷壳和稻田土壤中的添加回收率分别为90．2％～99．3％、94．2％～98．7％、92．6％-99．1％、92．7％-99．1％、90．8％～101．2％;变异系数分别为2．2％～11．4％、1．5％-2．2％、43％～6．5％、1．3％～4．9％、2．1％～10．7％。     

葡萄和土壤中吡唑醚菌酯的高效液相色谱残留分析方法

建立了测定葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留的液相色谱检测方法。样品以二氯甲烷提取和固相萃取柱（SPEC18柱）萃取净化,反向高效液相色谱法测定,乙腈和水（70＋30）为流动相,C18色谱柱分离,278nm紫外定量检测吡唑醚菌酯。该方法吡唑醚菌酯的最小检出量为2×10^-10g,线性相关系数为0．9986,葡萄及土壤加标回收率分别为80．4％-94．1％、81．8％。98．4％．相对标准偏差（RSD）分别为1．8％～3．8％、2．6％-3．0％。方法具有简便、快捷。准确的特点,适合葡萄及土壤中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

米满在森林土壤中残留量分析方法

本文确立了森林土壤中米满残留量高效液相色谱分析方法。土壤样品用丙酮提取，正己烷萃取，弗罗里硅土柱净化，用二极管阵列式（ｄｉｏｄｅ－ａｒａｙ）紫外检测器进行检测。色谱柱为ＲＰ－８，流动相为乙腈、二氧杂环己烷和水。方法平均回收率为８７％～９４％，最低检出浓度为０．００４～０．０１４ｍｇ／ｋｇ。     

稻田除草剂水体残留对水生植物大薸的影响

采用模拟方法研究了稻田3种常用除草剂丁草胺、苄嘧磺隆、2甲4氯钠残留水体对大薸生长的影响。结果显示:(1)3种除草剂水体残留对大薸植株形态影响以苄嘧磺隆处理最为明显,残留浓度大于0.01 mg/L可导致大薸植株大量死亡。4.25 mg/L的丁草胺和3.36 mg/L的2甲4氯钠残留对大薸的生长均有一定的抑制作用,但短期内不能致死。当水体除草剂残留降低至田间常规管理施用浓度的1/8时,即丁草胺0.53 mg/L、苄嘧磺隆0.01 mg/L、2甲4氯钠0.42 mg/L,大薸植株形态的药害影响已经明显减轻。(2)苄嘧磺隆水体残留大于0.01 mg/L时大薸干物质产量显著降低,分株生长受到严重抑制。丁草胺残留浓度为0.53 mg/L时促进大薸干物质积累和分株生长,当残留浓度大于1.06 mg/L时大薸干物质积累和分株生长受到抑制。2甲4氯钠残留浓度低于3.36 mg/L对大薸的干物质产量、分株数及植株含水率影响一般。     

土壤中吡唑醚菌酯的残留分析方法和消解动态研究

对吡唑醚菌酯在土壤中的残留分析方法进行探讨,采用乙腈提取、Flolisil小柱净化、GC-μECD进行检测。结果表明：土壤中添加标准品0.02,0.2和1μg/g,回收率为93.0%,82.5%和83.1%。北京田间试验得到的吡唑醚菌酯在土壤上的消解动态方程为wt=w0×exp（-0.036 4t）,半衰期为19.0d。本方法灵敏度、准确度、精密度高,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测吡唑醚菌酯的残留情况提供参考。     

气相色谱法测定嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留方法研究

报道了嘧菌酯在黄瓜及土壤中的残留分析方法。样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,硅胶和酸洗活性碳混合柱净化,用二氯甲烷：乙酸乙酯混合液（7∶3,V/V）淋洗,GC—FTD检测嘧菌酯的残留量。最小检出量为6.25×10-11g,最小检出浓度：黄瓜为0.00125mg·kg-1,土壤为0.00283mg·kg-1。当添加浓度在0.01～1mg·kg-1时,其回收率：黄瓜在89.26%～95.69%之间,土壤在86.65%～101.68%之间。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法测定土壤中的矮壮素残留

研究建立了土壤中矮壮素残留的高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)检测方法。样品经甲醇-乙酸铵水溶液提取、离心及浓缩后,经反相色谱柱分离,采用高效液相色谱-电喷雾质谱检测,在选择离子监测模式(SIM)下以碎片离子m/z 122.2进行外标法定量。土壤中矮壮素残留的检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;在0.01 ~1.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好(r2 ＞0.996)。在0.05、0.5和1.0 mg/kg 3个添加水平下,矮壮素的平均回收率范围为75.1% ~87.2%,相对标准偏差小于10%。对矮壮素在土壤中消解动态的研究结果表明,其在土壤中的消解半衰期为4.47 d。     

吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法

采用高效液相色谱法，在270nm波长下，对吡虫啉在土壤、萝卜中的残留分析方法进行了研究，方法的标准偏差在0.46—6.61之间，回收率在81.2%—103.7%之间。