氘灯扣背景原子吸收法对饲料添加剂硫酸亚铁中铅含量的测定

为建立饲料添加剂硫酸亚铁中铅的检测方法。在酸性介质中加入适量的碘化钾,试液中的Pb、Cd和Ⅰ形成稳定的离子络合物,用4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取,在选择最佳测定条件下,用原子吸收光谱法测定铅含量。结果：检测和加标数据表明该方法能去除高含盐量产品在原子吸收分光光度计采用氘灯扣背景的情况下对铅含量检测的影响,铅在0.50、1.00、2.00、4.00、8.00 mg/kg标准曲线范围内回收率能达到90.10%～102.61%,方法有效可行。结论：此方法前处理简单、耗时短、实用性强、稳定性好且精密度及回收率高,适用于原子吸收分光光度计在氘灯扣背景方式下饲料添加剂硫酸亚铁中铅的测定。     

不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的研究

试验旨在推荐更适用于可同时检测饲料中多元素的方法。通过对比分析干灰化法、微波消解法、湿法消解法、石墨消解法的优缺点，研究不同消解方法测定饲料中铅、镉、铜、铬、镍含量的影响。结果显示，4种消解方法均具有较低检出限，方法回收率86%～96%，相对标准偏差（RSD）为0.53%～6.13%，线性关系良好，标准物质测定结果均在标准值不确定范围内，均可用于饲料中多元素的检测。采用石墨消解法测定结果显著优于其他方法 （P<0.05），湿法消解法较干灰化法、微波消解法的铬、铜、镉测定值显著偏高（P<0.05）。研究表明，石墨消解法集消解赶酸一体化，可按照设定程序自动完成消解全过程，消解时间固定，工作效率高，便于高通量样品分析，设备以及耗材成本与其他3种方法相比具有很大优势。     

不同前处理方法对饲料中总砷测定的影响

试验利用我国饲料卫生标准(GB13079-99)中的样品前处理方法——干灰化法、盐酸溶样法、混合酸消解法,分别对3种不同饲料产品——配合料、浓缩料、预混合饲料中的总砷进行测定。此外,对不同前处理方法的准确度、重复性和回收率进行了详细比较。试验结果表明,混合酸消解法对3种饲料中砷的测定重复性好,检出率高,平均回收率在90%以上。     

饲料中铅检测标准探讨及辽宁省饲料中铅含量风险分析

饲料中铅的检测中对于扣与不扣背景一直有争论。本文通过对氘灯扣背景和不扣背景两种方式检测饲料中铅含量进行了比较。采用不扣背景方式检测,去掉本底值后回收率为110.8%～135.8%;采用扣背景方式检测,回收率为94.2%～100.7%,结果更接近真值。在高浓度钙离子条件下对铅的检测结果是否有影响进行了分析,采用不扣背景方式进行检测,回收率为117.6%～254.2%,结果远大于真值;采用扣背景方式检测,回收率为85.6%～87.7%,不扣背景方式导致结果高于真值。本研究对基层检测机构和饲料企业的日常检测具有一定的参考价值。     

饲料中锰的测定能力验证——干灰化法与微波消解法结果比对

本次能力验证实验是针对饲料中锰的测定能力验证,先用干灰化法进行样品的预实验,测得样品中锰的含量分别为81mg/kg和64mg/kg,再调整标准曲线浓度范围和称样量。接下来对样品分别进行干灰化法和微波消解法进行前处理后再正式实验,样品CFAPA-074-371干灰化法结果:77.27mg/kg,微波消解法结果:75.46 mg/kg,结果相对平均偏差1.19%;样品CFAPA-074-444干灰化法结果:65.64mg/kg,微波消解法结果:65.43 mg/kg,结果相对平均偏差0.16%,比对结果没有明显差异,两种前处理方法的加标回收率在97.4%~107.1%,加标回收率良好,质控样标准物质灌木枝叶测定结果:64.62 mg/kg,在标准值(61±5)mg/kg允许范围内,故在以后元素分析的能力验证或实验室比对中可以用微波消解法进行比对分析,以验证结果的准确性。具体的实验步骤、有关经验和读者共同分享,以期为大家以后的能力验证实验提供参考。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定醋酸地塞米松中的微量硒

采用微波制样技术对样品进行消解,减少了消化过程中硒的损失,利用石墨炉原子吸收光谱法对醋酸地塞米松中微量硒进行测定.以4 mg/mL Pd(NO3)2作为基体改进剂,灰化温度为950 ℃,原子化温度为2 100 ℃时,经氘灯校正背景,测定硒含量,回收率在89.24%～112.37% 之间,方法的相对标准偏差为7.42%,检出限为0.53 ng/mL.该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于醋酸地塞米松中微量硒的分析测定.     

湿法消解—原子吸收光谱法测定动物饲料中微量元素

试验采用湿法消解和干灰化法两种处理方法，再结合原子吸收光谱法测定了动物饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素的含量，也测定了国家标准物质玉米[GBW10012(GSB-3)]中的各元素含量。结果表明：湿法消解测定饲料中8种元素的结果平行性好，稳定，过程简便，操作时间短，且各元素的添加水平在1.0～4.0 mg/kg时回收率为85.5%～109.1%，变异系数为0.309%～5.020%；而干灰化法耗时较长，测定结果均偏低。采用湿法消解测定的国家标准物质玉米中各种元素含量均在标示值范围内。说明湿法消解处理操作简便、结果准确、耗时短，适合于对饲料中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌8种元素进行测定。     

锗—132对肉用雏鸡免疫功能的影响及其临床应用初探(Ⅱ)——石墨炉原子吸收光谱法测定组织样本中痕量锗

本文着重探讨了样本前处理,HNO_3+HF+H_2O_2消化体系和Ni(NO_3)_2作机体改进剂,采用热解涂层石墨管,氘灯扣背景值,降低基体干扰,改善分析灵敏度。结果表明,该方法最低检出限为1ng/ml1%吸收,测定相对标准偏差小于3.0%,回收率96.85%。     

不同处理方法对饲料中砷测定的影响

采用砷国标干灰化法(以下简称干法)和混合酸消解法(以下简称湿法)、改良法,测定饲料中总砷含量。样品的测定结果和回收率,改良法和湿法相近,差异不显著;而用国标干法测定的结果和回收率,与湿法和改良法的测定结果相差悬殊,差异极显著,与有关报道相同。在砷的测定中,反应中的酸度,严重地影响测定结果,以2.1-3.5mol/L时最佳。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的痕量镉

本试验建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定兔皮中痕量镉的方法。采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解兔皮样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定微量的镉。结果:镉浓度在0～60.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数镉r=0.999 8;最低检出限镉为0.036 5mg/kg;对样品进行8次重复性实验,其相对标准偏差为3.147%;镉回收率在97.0%～105.8%之间。该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适合于兔皮中痕量镉的日常批量检测。     

不同前处理方法对测定植物性饲料微量元素铜、铁含量的影响

本试验采取有代表性的饲料原料,分别采用干灰化法、湿消化法和酸溶解法3种不同的处理方法处理饲料样本测定微量元素铜(Cu)、铁(Fe)含量。试验以精确度、准确度、所需时间、操作的难易程度等为指标综合比较不同处理方法对饲料分析的实际意义。实验表明:国标干灰化法需专门设备,灰化时间较长;湿法消化法和酸溶解法可以达到国标法的精确度和准确度,在进行植物性饲料微量元素Cu、Fe的测定时,可以用湿消化法和盐酸溶解法代替国标法。     

羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B液相色谱—串联质谱检测方法的建立

[目的] 建立一种液相色谱—串联质谱同步测定羊肉中多黏菌素A和多黏菌素B的方法。[方法] 样品经10%三氯乙酸水溶液—乙腈溶液提取,WCX固相萃取柱净化,0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速0.30 mL/min,多反应监测（MRM）正离子模式扫描,用液相色谱—串联质谱仪检测,基质添加标准溶液外标法定量。[结果] 多黏菌素A和多黏菌素B在5.0~110.0 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数R>0.996,方法的定量限为0.50 μg/kg,3个添加水平的平均回收率为73.2%~115.6%,RSD≤10.0%。[结论] 该方法高效、准确,适用于羊肉样品中多黏菌素A和多黏菌素B的定量及确证检测。     

火焰原子吸收光谱法测定奶粉中锌的含量

采用原子吸收光谱法测定多种品牌奶粉中锌的含量,对干法消化奶粉所用混合酸的组成、比例等试验条件进行了研究,其最佳样品处理条件为:硝酸-高氯酸(4+1)作为溶解用酸,1 mol/L盐酸作为定容用酸,测定结果的相对标准偏差小于2%.     

消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中的锌

[目的]建立消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中锌的方法。[方法]样品经消解罐消解后,用火焰原子吸收法测定样品中锌浓度。[结果]该方法在锌浓度为0～2.0mg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限锌为0.002μg/mL,相对标准偏差为3.12%,回收率锌为95.0%～102.5%。[结论]该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于鱼肉中锌的定量检测。     

羊奶粉中氯霉素类药物残留液相色谱-串联质谱法的研究

[目的]研究羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留的液相色谱-串联质谱测定方法。[方法]样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,以甲醇水作为流动相,采用多反应监测负离子模式进行定性及内标法定量分析。[结果]氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的相关系数均大于0.999,氯霉素检出限为0.1μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素检出限为0.2μg/kg;氯霉素加标回收率为100.9%～116.2%,甲砜霉素加标回收率为88.4%～99.6%,氟甲砜霉素加标回收率为89.6%～103.2%。[结论]该方法灵敏度高、准确性好,适于测定羊奶粉中氯霉素、甲砜霉素,氟甲砜霉素的残留量。     

Improved Biotin Detection Method of Enduracidinmold

The national standard pinella mildew element biological detection method was improved, using dry filter paper method instead of cylinder plate method, the potassium content of different samples of pinella mold were determined,and the extract composition, extraction time, the concentration of bacteria test and other factors influence on the test results of the established enramycin between concentration and the antibacterial circle diameter of linear equations was studied. The results showed that using acetone extraction liquid acetone (A:1 mol/mL HCl:water =35:12:56, pH value was adjusted to 3.0 with 1 mol/mL HCl) leaching provided sample, extraction time of 3.5 h could fully immersed test of enramycin. Use of biological indicator bacteria CMCC (B) 63501 spore count of 3.4×10⁷ per mL of the measurement of living flat dish, the formation of the inhibitory circle edge rule was clear, good accuracy. Using dry filter paper method could effectively eliminate the extraction or dilute acidic fluid itself to detect strains inhibitory effect, and the utility model had the advantages of simple operation, good repeatability. It could be used for large quantities of samples of enramycin content determination.Enramycin standard solution at concentrations for 150~500 U/mL and its bacteriostatic circle diameter and valence have good linear regression.The resulting regression equation was Y=0.00944X+11.55344, the correlation coefficient was R=0.9962, the final effective range was 0.75~2.5 U, the measured results were more close to the true value.It could be used as an efficient enduracidin determination method, worthy of promotion and use.     

综合评分法优化南板蓝复方饲料添加剂提取工艺

[目的]建立高效环保的南板蓝复方饲料添加剂提取工艺。[方法]采用超声辅助提取,按L9（34）正交设计,对提取溶剂、提取时间、液料比、提取次数4个因素进行考察,以干浸膏得率、靛玉红总量、绿原酸总量隶属度加权和为综合评价指标。[结果]最佳提取条件为：16倍量50%乙醇,提取2次,每次45min。[结论]优选得到的工艺简单方便、稳定、重复性好,适合规模化生产,为南板蓝复方饲料添加剂的提取工艺提供了试验依据。     

恩拉霉素生物检测方法的改进

试验对国家标准中恩拉霉素的生物检测方法进行了改进,以干燥滤纸片法代替管碟法对不同样品中的恩拉霉素含量进行了测定;并研究了浸提液组成、浸提时间、检定菌浓度等因素对检测结果的影响,建立了恩拉霉素浓度与抑菌圈直径之间的线性方程。研究结果表明,利用丙酮浸提液A（丙酮：1 mol/mL HCl：水=35：12：56,用1 mol/mL HCl将pH调至3.0）浸提供试品,浸提时间3.5 h,可以充分浸提供试品中的恩拉霉素;使用生物测定指示菌CMCC（B）63501芽孢数为3.4×10⁷个/mL的平皿,形成的抑菌圈边缘规则清晰,准确度好;使用干燥滤纸片法可有效消除浸提液或酸性稀释液本身对检测菌株的抑制作用,且操作简单、重复性好,可以同时对大批量的样品进行恩拉霉素含量的测定。恩拉霉素标准溶液在浓度为150~500 U/mL的范围内,其产生的抑菌圈直径与效价有较好的线性回归性,所得回归方程：Y=0.00944X+11.55344,相关系数R=0.9962,最终有效区间是0.75~2.5 U,测得的结果更接近真实值,可作为一种高效、快速的恩拉霉素含量测定方法,值得推广和使用。     

基于新国标的两种微生物法测定乳粉中叶酸的比对研究

[目的]对即将实施的《GB5009.211—2022 食品安全国家标准食品中叶酸的测定》中两种微生物法测定乳粉中叶酸进行比对研究。[方法]验证试管法和微孔板法测定叶酸的准确度和重复性,根据数据的差异与试验操作过程对两种方法进行比较分析。[结果]由准确性试验可知,两种方法所测结果均与标准物质真值相符,相对标准偏差（RSD）分别为2.7%和2.9%,无明显差异。由重复性试验结果可知试管法RSD值为1.3%~3.1%,微孔板RSD值为1.6%~2.9%。[结论]新国标的两种微生物法的准确性和重复性都较好,均能对乳粉中叶酸进行有效测定;微孔板法效率更高,成本更低,适用于大批量样品的检测需求。