大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定

[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考.     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠的不确定度评定

[目的]更科学合理地表示微波消解-空气-乙炔火焰原子吸收法测定食品中钠含量的测量结果。[方法]根据JJF1059．1—2012《测量不确定度评定与表示》规范要求,以火焰原子吸收法测定黄豆酱中钠为例对测量不确定度进行评定。[结果]分析表明,影响测量结果的主要因素依次为试剂空白、标准物质和仪器测量时标准曲线的拟合;消解液的定容以及稀释引入的不确定度次之。用该法测得黄豆酱中钠含量为17627mg/kg,扩展不确定度为1128mg／kg（95％,k=2）。[结论]该评价方法及结果对营养标签中钠的准确标示有一定的指导意义。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

茶叶中稀土氧化物总量的测量不确定度评估

[目的]研究建立多元素总量检测时的测量不确定度的评估程序。[方法]采用电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素,以计量检定规程《测量不确定度评定与表示》为依据,建立数学模型,分析其不确定度的主要来源。通过对测量过程中不确定度分量进行分析和合成,计算出茶叶中稀土氧化物A类、B类不确定度及包含因子,进一步算出稀土氧化物总量的扩展不确定度。[结果]通过计算测量过程中的A类、B类不确定度和自由度,从JJF1059-1999技术规范的附录A中查出包含因子K,计算出扩展不确定度U,说明了多元素总量检测时测量不确定度的评估程序。[结论]该方法可以用来评估多元素总量检测的不确定度。     

原子荧光法测定纸质食品接触材料中砷的不确定度评定

[目的]评定原子荧光法测定纸质食品接触材料中砷的不确定度。[方法]根据相关不确定度标准及规范要求,以测定一次性纸杯中砷含量为例对原子荧光法方法的测量不确定度进行评定。[结果]分析表明,影响测量结果的主要因素依次为拟合标准曲线的过程和重复测量;标准物质的不确定度次之;消解液的定容和样品称量的不确定度相比上述3项可以忽略。该法测得一次性纸杯中砷的含量为0.39 mg/kg,扩展不确定度为0.016 mg/kg(95%,k=2)。[结论]该评价过程及结果对日常检测中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红·诱惑红的含量测定的不确定度评定

[目的]采用HPLC-DAD法测定馒头中合成色素胭脂红、诱惑红的含量,分析评定胭脂红、诱惑红的不确定度.[方法]通过HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.[结果]试验测定的胭脂红含量测定结果为（4.13±0.32） mg/kg;诱惑红含量测定结果为（6.19±0.40） mg/kg.[结论]研究可为食品中色素检测分析应该采取的针对性措施提供参考依据.     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

HPLC法测定保健食品中叶酸含量的不确定度评价研究

[目的]对高效液相色谱法测定保健食品中叶酸含量的不确定度进行评定.[方法]建立了不确定度评价数学模型,对测定过程中各影响因素进行分析评估.[结果]合成了各变量的不确定度,最终得到测定结果的扩展不确定度：（33.0±1.7）g/kg（K-2）.[结论]分析了产生不确定度的主要来源,为有效地控制用该方法来测定叶酸的含量提供可靠的理论依据.     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评定

[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.