速生林木材液化及其产物应用研究

[目的]为速生桉树木材液化及其产物的应用提供参考。[方法]以硫酸为催化剂,苯酚为液化剂,对速生人工林桉树木材进行液化,并取液化产物与甲醛进行树脂化反应制备液化木基酚醛树脂LWPF,研究液比对液化反应效率、液化产物重均分子量及LWPF树脂胶合性能的影响。[结果]随着液比的提高,液化产物的残渣率及重均分子量均降低,而LWPF树脂制得的胶合板的木破率提高;当液比提高到一定程度后,液化产物的残渣率和重均分子量及LWPF树脂所制胶合板的木破率变化不明显。[结论]对速生桉树木材的液化工艺及其液化产物的树脂化合成工艺进行了优化。     

芦竹苯酚液化工艺的研究

[目的]优化芦竹的苯酚液化工艺。[方法]研究了芦竹在硫酸催化下苯酚液化时料液比(苯酚与芦竹质量比)、硫酸用量、反应温度、反应时间对芦竹苯酚液化残渣率的影响,通过傅立叶红外光谱分析了液化产物及残渣的结构。[结果]料液比对芦竹的苯酚液化影响较大;随着料液比及硫酸用量的增加残渣率明显降低;反应温度的升高有利于液化反应的进行,但到一定温度后残渣率变化不明显;液化反应主要在反应初期进行,随着时间的延长,液化效率变化不大。当料液比为3∶1,催化剂用量为6%,反应温度为160℃时,反应1.5 h可将芦竹较好的液化,液化残渣率达4.93%,液化效率达95%以上。[结论]液化后芦竹组分与苯酚发生化学反应,反应活性增强。     

木薯酒糟苯酚液化工艺的研究

[目的]研究木薯酒糟苯酚液化工艺。[方法]利用单因素及正交试验考察液固比、催化剂用量、反应时间、反应温度对木薯酒糟苯酚液化效果的影响。[结果]结果表明,液固比对液化效果的影响最显著,其次分别为催化剂用量、反应时间和反应温度。木薯酒糟苯酚液化的最优工艺为：液固比6：1,反应温度160℃,反应时间120min,催化剂用量为苯酚含量的6％时,残渣率小于5％。通过FT-IR对液化产物、液化残渣的结构进行表征,证明木薯酒糟液化产物中引入新的芳环结构。[结论]该研究结果为木薯酒糟的利用开辟了一条新途径。     

正交试验优化新疆芫荽中总黄酮提取工艺

[目的]优化新疆芫荽中总黄酮提取工艺。[方法]以新疆芫荽地上部分为原料,采用单因素试验和正交试验设计,以紫外分光光度法测定提取液中总黄酮提取率。[结果]新疆芫荽地上部分总黄酮优化后提取工艺:提取溶剂(乙醇)浓度为40%,提取时间为120 min,固液比为1∶15,提取温度为60℃,粒度为40目,提取次数为2。在上述工艺条件下,黄酮提取率达3.28%。[结论]采用正交试验设计优化后的新疆芫荽地上部分总黄酮的提取工艺是合理可行的。     

回流法与微波法提取白首乌地上部分总黄酮的比较研究

[目的]优选提取白首乌地上部分总黄酮的方法和条件。[方法]采用正交试验设计,考虑不同的影响因素,以乙醇回流提取和微波提取2种方法从白首乌地上部分提取总黄酮,双波长分光光度法检测提取总黄酮的含量。[结果]乙醇回流提取率最高为0.241%,微波提取率为0.353%。[结论]微波法从白首乌地上部分提取总黄酮优于回流法。     

花生壳中总黄酮提取工艺的研究

采用花生壳为原料,以乙醇溶液为溶剂,从花生壳中提取总黄酮.通过对花生壳中总黄酮提取的4个影响因素,即乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间等进行探讨,通过单因素和正交试验得出最佳工艺条件.试验结果表明,乙醇体积分数70％、料液比1 g∶40mL、提取温度70℃、提取时间2h的条件下花生壳中总黄酮的提取率最高.     

响应面分析法优化花生壳黄酮类化合物提取工艺及其抗氧化活性研究

[目的]探讨采用超声-微波辅助技术提取花生壳黄酮类化合物的最佳工艺条件及其抗氧化活性。[方法]以乙醇作为提取溶剂,用超声-微波辅助法提取花生壳黄酮类化合物,考察乙醇体积分数、提取时间和料液比对花生壳黄酮类化合物提取率的影响,通过响应面分析法优化超声-微波辅助提取花生壳黄酮类化合物的工艺参数,并研究花生壳黄酮类化合物对猪油的抗氧化性。[结果]采用超声-微波辅助技术提取花生壳黄酮类化合物的最佳工艺条件为：乙醇体积分数60%,提取时间120 s,料液比1∶20,在最优工艺参数条件下花生壳黄酮得率为6.11%;花生壳黄酮类化合物对猪油的自氧化有明显的抑制作用,且随着加入量的增多,抗氧化能力增强。[结论]超声-微波辅助提取法是一种较好的花生壳黄酮类化合物提取方法,花生壳黄酮类化合物对猪油有较强的抗氧化能力。     

金银花中总黄酮提取条件优化研究

[目的]优选金银花中总黄酮乙醇提取的最佳工艺。[方法]利用比色法测定金银花中总黄酮含量,以总黄酮得率为指标,利用正交试验设计考察乙醇浓度、乙醇用量、提取时间和提取温度对金银花总黄酮乙醇提取工艺的影响。[结果]优化后的金银花中总黄酮最佳提取工艺为:提取时间3.5 h,提取温度60℃,料液比1∶27,乙醇浓度70%。[结论]该提取工艺简单、稳定、可行,为金银花的有效利用提供了依据。     

菟丝子总黄酮不同提取方法比较

[目的]筛选菟丝子总黄酮的提取方法,为充分利用开发菟丝子总黄酮资源提供科学依据。[方法]采用回流提取法、冷浸法、超声提取法、微波辅助萃取法、索氏提取法5种方法提取菟丝子中总黄酮含量,以芦丁为对照品,通过紫外分光光度法对总黄酮的含量进行精密测定,对提取效率进行综合比较。[结果]5种提取方法所得总黄酮含量从大到小依次为回流提取法(31.24 mg/g)、微波辅助萃取法(16.84 mg/g)、索氏提取法(12.82 mg/g)、超声提取法(9.74 mg/g)、冷浸法(8.88 mg/g),回流提取法所得总黄酮含量最高。[结论]回流提取法应用于菟丝子总黄酮的提取,具有提取速度快、提取效率高的优点。     

啤酒花总黄酮的超声波提取及含量测定

[目的]对啤酒花总黄酮进行提取和含量测定。[方法]采用超声波技术辅助乙醇回流法提取啤酒花总黄酮,用分光光度法进行了含量测定。[结果]啤酒花总黄酮的含量为42.8 mg/g,平均回收率为99.5%,RSD=2.4%(n=6),与传统法相比,提取率增长了16.3%。[结论]首次运用超声波技术从啤酒花中提取出总黄酮,提取纯度较高,方法简单、易操作,无任何污染,是提取啤酒花中黄酮类物质的有效、便捷的方法。     

罗望子壳总黄酮提取及其清除羟基自由基活性研究

[目的]优化罗望子壳总黄酮的提取工艺条件,并研究其对羟基自由基（·OH）的清除活性,为罗望子的药用开发提供科学参考.[方法]以罗望子壳为材料、乙醇为提取剂,通过单因素试验和正交试验,考察乙醇体积分数、料液比（g∶mL）、浸提温度、浸提时间对罗望子壳总黄酮提取率的影响,以优化罗望子壳总黄酮提取工艺条件;并以二丁基羟基甲苯（BHT）为对照,初步探究罗望子壳总黄酮提取液对·OH的清除活性.[结果]影响罗望子壳总黄酮提取效果的主要因素是浸提温度,其次是料液比和乙醇体积分数,浸提时间对罗望子壳总黄酮提取效果的影响相对较小;罗望子壳总黄酮最佳提取工艺条件为：乙醇体积分数75％,料液比1∶40,浸提温度80℃,浸提时间2.0h,在此条件下罗望子壳总黄酮提取率为2.700％.罗望子壳总黄酮提取液对·OH清除活性高于相同质量浓度的BHT.[结论]乙醇浸提法是提取罗望子壳总黄酮的有效办法,且提取获得的总黄酮对·OH具有较强的清除能力.     

老鹰茶总黄酮颗粒剂的制备工艺及质量标准

[目的]优选老鹰茶总黄酮颗粒剂的制备工艺并建立质量控制方法。[方法]将老鹰茶在一定提取方法下得到其水溶液,再通过大孔树脂纯化得到总黄酮干浸膏粉,通过考察不同辅料对颗粒剂成型性、堆密度、休止角、吸湿性的影响筛选出制备颗粒剂的最优辅料和处方组成。采用薄层色谱法对老鹰茶总黄酮进行定性,通过分光光度法对老鹰茶总黄酮颗粒剂含量进行测定及方法学考察。[结果]老鹰茶总黄酮颗粒剂最佳处方为总黄酮粉末30 g,甘露醇20 g,乳糖10 g;最佳工艺条件为原辅料比1∶1.0 g/g,润湿剂70%乙醇,烘干温度60℃。总黄酮的标准曲线为A=22.100c+0.001 0(R2=0.999 86),颗粒剂的水分、溶化性、粒度均符合要求,总黄酮含量为134.4mg/g,加样回收率96.94%。[结论]老鹰茶总黄酮颗粒剂制备工艺简单、可行,质量稳定可控。     

石榴皮泡腾颗粒剂的研制

[目的]研究石榴皮泡腾颗粒剂的制备工艺。[方法]采用超声法提取石榴皮,以乙醇浓度、提取次数、料液比和提取温度为因素,以总黄酮的含量为指标,采用L9(34)正交试验优选最佳提取工艺参数;将提取物精制,浓缩,加辅料混合制成泡腾颗粒,并检测泡腾颗粒的休止角、水分、溶化性和粒度。[结果]超声提取法的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%、提取1次、料液比1∶25(g/ml)、提取时间30 min;颗粒剂处方为:石榴皮稠膏10 g、乳糖74 g、蔗糖46 g、柠檬酸33 g、碳酸氢钠25 g、聚乙二醇6000 14 g、浓度70%乙醇适量;制得的颗粒休止角为29.6o,流动性好,颗粒剂水分、粒度和溶化性均符合药典规定。[结论]石榴皮泡腾颗粒的制备工艺简便,质量稳定、可控,适合于工业化生产。     

芹菜叶中总黄酮的提取工艺研究

[目的]探讨从芹菜叶黄酮类成分的最佳工艺,为芹菜叶的开发利用提供理论依据。[方法]以乙醇为提取溶剂,采用索式抽提法从芹菜叶中提取黄酮类物质成分,通过单因素试验研究乙醇浓度、提取时间、提取温度和料液比对总黄酮得率的影响。通过正交试验优选最佳提取工艺。[结果]影响黄酮得率的因素主次顺序为：乙醇浓度〉料液比〉提取温度〉提取时间。芹菜叶中总黄酮的最佳提取工艺为：提取溶剂乙醇的浓度为60%,提取时间为1 h,提取温度为70℃,料液比为1∶60。在此工艺条件下,提取的总黄酮得率为47.85mg/g。[结论]索式抽提法提取芹菜叶中的黄酮是一种切实可行的方法。     

多效唑在花生和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]研究多效唑在花生和土壤中的残留及消解动态,为在花生上安全使用多效唑提供科学依据.[方法]所有样品用乙腈提取,土壤经液液分配净化,花生样品经弗罗里硅土层析柱和石墨化炭黑净化后,用带氮磷检测器的气相色谱仪检测,外标法定量,并进行两年3地的田间残留试验,探究多效唑在花生仁、花生壳、花生植株和土壤中的残留及消解动态.[结果]多效唑的气相色谱—氮磷检测法最低检出量为0.15 ng,在土壤、花生仁、花生壳和花生植株的最低检出浓度为0.03~0.05 mg/kg.在添加浓度水平为0.05、0.50和1.00 mg/kg时,多效唑在土壤、花生仁、花生壳和花生植株中的平均回收率分别为72.5%~108.8%、95.9%~108.3%、81.8%~109.6%和75.2%~96.7%,相对标准偏差分别为5.1%~14.3%、5.8%~8.7%、4.6%~9.3%和5.0%~8.9%.多效唑在土壤和花生植株中的降解半衰期分别为2.4~14.3和1.0~5.7 d.广西、湖南和河南3地成熟花生中多效唑的最终残留量未检出.[结论]以气相色谱—氮磷检测法检测多效唑的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析要求,可用于花生和土壤中多效唑残留检测.在花生下针期间按照推荐剂量90~120 g a.i./ha使用15%多效唑悬浮剂对水施用1次,收获时无多效唑残留,对花生安全.     

甲醇提取柑橘皮总黄酮的工艺优化

[目的]优化柑橘皮总黄酮的提取工艺。[方法]比较甲醇和乙醇对柑橘皮总黄酮的提取效果,并通过单因素及正交试验考察提取液pH值,料液比、提取时间、提取温度对总黄酮得率的影响,进一步确定柑橘皮总黄酮的最佳提取工艺。[结果]甲醇对柑橘皮总黄酮的提取效果明显好于乙醇,各因素对总黄酮得率的影响依次为：提取液pH值〉料液比〉提取温度〉提取时间;甲醇提取柑橘皮总黄酮的最佳工艺条件为：提取液pH值8.0,料液比1∶30,提取时间3h,提取温度60℃,此条件下所得提取液中总黄酮的含量为8.84mg/g。[结论]该研究确定了甲醇提取柑橘皮总黄酮的最佳工艺。     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

黄花菜根中总黄酮的超声提取工艺研究

[目的]探索超声波提取黄花菜根总黄酮的最佳工艺条件。[方法]以粗提物中总黄酮含量为指标,通过单因素试验和正交试验筛选超声波法提取黄花菜根中总黄酮的最佳工艺,并采用紫外分光光度法测定黄花菜根中总黄酮含量。[结果]影响总黄酮得率的主次因素为乙醇浓度料液比温度提取时间;最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为70%,料液比为1∶15(g/ml),温度为60℃,提取时间为50 min;在此条件下,黄花菜根中总黄酮含量为6.984 mg/g。[结论]该方法优选了黄花菜根中总黄酮的最佳超声提取工艺,为黄花菜根的进一步开发利用提供了理论依据。     

葡萄皮总黄酮的提取及其对羟基自由基清除作用的研究

[目的]优化葡萄皮总黄酮的提取工艺,并考察葡萄皮提取物对羟基自由基的清除效果。[方法]以市售葡萄为原料,采用正交试验法对影响葡萄皮总黄酮提取率的主要因素进行研究和分析,考察了乙醇浓度、回流温度、回流时间及料液比4个因素对葡萄皮总黄酮提取率的影响,筛选出最佳工艺条件研究其提取物对羟基自由基的清除效果。[结果]葡萄皮黄酮乙醇浸提最佳条件为乙醇浓度40%,浸提时间1 h,固液比1∶15 g/ml,浸提温度85℃,在此工艺条件下葡萄皮总黄酮含量为65.17 mg/g。葡萄皮提取物中含有对羟基自由基具有清除能力的有效成分,并有较好的清除效果。[结论]该研究得到葡萄皮中总黄酮提取的最佳工艺,并为葡萄皮的药用价值提供科学依据。