黄姜皂素废渣生产乙酰丙酸的研究

【目的】研究确定利用提取皂甙后的黄姜皂素废渣制备乙酰丙酸的最佳条件。【方法】在常压下,采用酸催化方法,首先利用单因素试验分别探讨了不同催化酸种类、催化酸体积分数、反应温度、反应时间、液固质量比和黄姜皂素废渣粒度对乙酰丙酸产率的影响。在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken中心组合设计,选用硫酸体积分数、反应时间、液固质量比和废渣粒度进行4因素3水平试验,对黄姜皂素废渣制备乙酰丙酸的工艺条件进行了优化。【结果】单因素试验表明,在反应温度为100℃、硫酸体积分数为4%、液固质量比为12∶1、反应时间为10h、黄姜皂素废渣粒度为0.84 mm的条件下,乙酰丙酸产率最高,可达18.31%。对多因素试验数据进行拟合后,得到生产乙酰丙酸的最佳工艺条件为:硫酸体积分数4.5%,反应时间12.5 h,液固质量比18∶1,黄姜皂素废渣粒度0.25mm,在此条件下,乙酰丙酸的理论产率可达20.67%。【结论】硫酸体积分数、反应时间和液固质量比是影响黄姜皂素废渣水解的主要因素,黄姜皂素废渣粒度(0.15～0.84 mm)对乙酰丙酸产率的影响不大。     

农业秸秆制备活性炭及其性能研究

[目的]研究农业秸秆活性炭的最佳制备工艺及吸附性能。[方法]以秸秆为原料,在不同的操作条件下制备活性炭产品,并测定相应的活性炭产率及亚甲基蓝吸附值,分析研究了化学活化法制备秸秆活性炭工艺过程中的活化温度、活化时间、固液比、炭化时间等因素对活性炭的产率、亚甲基蓝吸附值的影响。[结果]用化学法制备秸秆活性炭的较佳工艺参数:以KOH/ZnCl2为活化剂,ZnCl2浓度为5 mol/L,KOH浓度为5 mol/L,KOH∶ZnCl2为1∶1,活化时间为1 h,固液比为1 g/4 ml,活化温度为20℃,热解温度为550℃,90℃为洗涤最佳温度。脱色率和亚基蓝吸附值均随活性炭投加时间的延长而增加。[结论]秸秆活性炭制备工艺经济、可行,具有广阔的应用前景。     

棉杆水解制备木糖的研究

[目的]为了从廉价、丰富的棉杆中制备高纯度木糖。[方法]通过单因素多水平试验和正交试验,考察了影响半纤维素水解的因素。[结果]各因素的影响大小依次为：水解温度〉硫酸浓度〉水解时间≈固液比例;水解的最佳条件为：140℃下水解2.5h,硫酸浓度为5%,固液比为1∶6。还原糖的产率达到了最大值19.79%。通过中和、脱色、离子交换和结晶等过程,得到纯度为98.5%的木糖晶体。分离过程中,木糖的产率为58.72%。木糖的最终产率为11.62%,即1000g棉杆可制到116.2g木糖。[结论]通过稀硫酸水解棉杆中的半纤维素,制备出纯度达到食品级的结晶D-木糖,为棉杆的转化利用找到一条途径。     

玉米芯制备木糖工艺条件的优化

[目的]为木糖生产提供参考。[方法]从玉米芯粒径、酸浓度、固液比、超声波频率等方面对木糖生产工艺流程进行探索,采用正交试验法评价各因素在硫酸水解玉米芯过程中对木糖产率的影响,并确定出最佳的反应条件。[结果]各因素对木糖得率的影响大小次序为：粒径〉酸浓度〉超声波频率〉固液比;粒径影响达极显著水平,酸浓度对木糖收率影响也很显著,其他因素影响较小。木糖提取最优条件为：玉米芯粒径为0.83 mm,超声波频率为100 kHz,固液比为1∶10（g/ml）,酸浓度为3%。在该条件下总糖收率达34.59%。[结论]优化了玉米芯制备木糖的工艺条件。     

稻草秸秆硫酸水解研究

[目的]优化稻草秸秆浓硫酸水解法的条件。[方法]在单因素试验的基础上,固定稻草秸秆粒度为20~40目,以液固比（V/W）、硫酸质量分数、反应温度和反应时间4个因素进行正交试验。[结果]4个因素对稻草秸秆水解率的影响程度为：硫酸质量分数〉液固比〉反应温度〉反应时间。稻草秸秆的最佳水解条件为：硫酸质量分数70%,液固比（V/W）12∶1,反应温度70℃,反应时间为3 h。在此条件下,稻草秸秆水解率达77%以上。[结论]该研究为综合开发利用稻草秸秆奠定了基础。     

有机碱催化制备马来酸单淀粉酯的研究

[目的]以木薯淀粉为原料制备马来酸单淀粉酯。[方法]将木薯淀粉经乙醇活化之后,以马来酸酐为酯化剂,丙酮为反应溶剂,吡啶为催化剂,采用单因素试验法优化马来酸单淀粉酯的制备条件。[结果]制备马来酸单淀粉酯的最佳工艺条件：活化淀粉用量为1 g,反应温度为50℃,活化淀粉和酸酐的摩尔比为1∶3,吡啶用量为1 ml,反应时间为7 h。[结论]采用最佳的制备条件,制得取代度为0.332的马来酸单淀粉酯。     

污水处理厂污泥制备活性炭的研究

[目的]研究影响污泥活性炭性能的因素。[方法]以污水处理厂未消化脱水污泥为原料,采用氯化锌炭化活化法制备了污泥活性炭,选取氯化锌浓度、活化温度、活化时间、液固比为影响因素,以碘值和亚甲基蓝作为评价指标,通过正交实验确定了活性炭的最佳制备条件;分析了各影响因素对活性炭性能的影响程度。[结果]若以碘吸附值作为评价指标,最佳水平组合为活化剂浓度3mol／L、活化温度450℃、活化时间30min、液固比为1．5：1,污泥活性炭碘值为358．68mg／g;若以亚甲基蓝吸附值作为评价指标,最佳水平组合为活化剂浓度4mol／L、活化温度550℃、活化时间90min、液固比为1．5：1,污泥活性炭亚甲基蓝吸附值为45．9mg／g。[结论]各影响因素对活性炭性能的影响为：活化温度〉活化时间〉活化剂浓度〉液固比。通过电镜分析活性炭孔结构,污泥活性炭以过渡孔为主。     

改性膨润土的制备和脱色性能研究

[目的]提高膨润土的脱色效果。[方法]采用膨润土为原材料，先加碳焙烧活化，再负载壳聚糖制备改性膨润土，研究了不同制备条件对脱色效果的影响。[结果]焙烧时间为2h，焙烧温度为200～600℃，加碳量为4％左右时，脱色率较高，达到90％以上。滴入15ml壳聚糖溶液后，脱色率达到了90％以上。改性膨润土在1539．15和2895．07／cm处出现了壳聚糖中的N—H键和C—H键的振动峰。改性膨润土在酸性条件下脱色效果优于碱性条件。改性膨润土和原土分别在40min和1h达到稳定状态，脱色率分别为90％和32％。[结论]改性膨润土的最佳制备条件为：焙烧时间2h，加碳量4％，焙烧温度500℃，壳聚糖：膨润土为0．07。脱色40min，废水色度去除率达90％以上。     

卢氏藻活性化合物的分离及抑菌活性研究

[目的]探索应用高速逆流色谱技术从卢氏藻中分离抑菌活性化合物。[方法]采用正己烷-乙酸甲酯-乙腈-水（体积比为4∶4∶3∶4）的液-液-液3相溶剂体系为高速逆流色谱的最优分离体系,以上相和中相为固定相,依次以下相和中相对样品进行洗脱,并收集分离液经高效液相色谱检测纯度。[结果]洗脱共得到RS1、RS2、RS3 3个组分物质,经HPLC纯度检测,RS1为极性较强的单一化合物;体外抑菌试验结果表明,RS1对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌及真菌都有很好的抑菌效果,RS2对细菌有抑菌效果,对真菌无抑菌作用,RS3没有抑菌活性。[结论]液-液-液3相高速逆流色谱法能够一步从卢氏藻混合物中分离获得具有良好抑菌活性的单体化合物。     

木瓜蛋白酶水解林蛙皮制备活性肽的工艺研究

[目的]以林蛙皮为原料,利用木瓜蛋白酶水解法制备活性肽。[方法]选取固液比、酶用量、pH、水解时间和水解温度为影响因素,以活性肽的水解度为考察指标,通过单因素试验和正交试验优选木瓜蛋白酶酶解林蛙皮制备活性肽的最佳工艺条件。[结果]最优工艺条件为固液比1∶4,酶用量14 000 U/g,pH 7.0,水解温度55℃,水解时间4 h。[结论]该研究为林蛙资源的综合利用提供了新的途径。     

微波辅助酸水解法制备丝素肽的研究

[目的]建立并优化快捷、高效制备丝素肽的微波辅助酸水解工艺。[方法]以家蚕废丝为原料,比较在碱液脱胶、磷酸酸解、石灰水沉淀除盐、活性炭脱色的工艺流程中酸水解的优化方案,并探讨亚硫酸和磷酸混合酸解对后继脱色工段的影响。[结果]微波辅助磷酸水解丝素蛋白最佳工艺条件为：磷酸浓度85%,温度70℃,功率150W,酸料比4∶1,水解90min,产品回收率达到69.0%,比磷酸水浴水解方案高约15%,且节省了4～5h的水解时间;在微波辅助水解条件下,亚硫酸和磷酸混合酸解比单独用磷酸酸解所得水解液颜色浅,色值可降低65.46%。[结论]对于丝肽的酸水解法制备,微波辅助能大大降低能耗,节省成本;混合酸酸水解法能降低酸解液色值。     

非均相Fenton试剂降解苯酚废水的条件优化

[目的]研究非均相Fenton试剂降解苯酚废水的最优条件。[方法]以活性炭作为载体,制备非均相的Fenton试剂(载铁活性炭与H2O2构成),通过催化剂投加量、pH、反应时间、H2O2∶Fe3+4个因素在5个水平下的正交试验,探讨了降解模拟苯酚废水的最优条件。[结果]催化剂投加量为25 mg/L、pH为4、反应时间为80 min、H2O2∶Fe3+为11.1∶5时,模拟废水中苯酚的去除率较高,达到97.7%。[结论]该研究为实际的苯酚废水处理提供了理论依据。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成方法改进研究

[目的]改进4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺。[方法]以香兰素为原料,采用KF/Al2O3为脱水剂,经过多步反应合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙腈。[结果]反应的优化条件为:3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙醛和盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2;反应温度为100℃;反应时间为7.5 h;KF和Al2O3的质量比为1.0∶1.5。用元素分析,红外光谱和1H NMR确定了目标化合物的结构。[结论]该路线是一种简单、经济的方法。     

稀酸强化水解对玉米秸秆发酵产氢能力的影响

[目的]研究稀酸强化水解对玉米秸秆发酵产氢能力的影响。[方法]对玉米秸秆进行机械粉碎、蒸汽爆破和稀酸水解处理,并分析不同处理、玉米秸秆粒度等对玉米秸秆产氢能力的影响。[结果]蒸汽爆破后采用0.8%稀H2SO4强化水解的预处理方法产氢效果较好;玉米秸秆粒度为0.425～0.850 mm时,产氢效果最好;当0.8%H2SO4（质量）∶秸秆（重量）的液固比为10∶1时,产氢效果较好。[结论]玉米秸秆经蒸汽爆破后,再用0.8%H2SO4强化水解处理可以取得较好的产氢效果。     

农药中间体-氯乙酸生产中废盐酸的回收利用研究

[目的]研究农药中间体-氯乙酸生产中废盐酸的回收方法。[方法]首先,配制K2SO4标准溶液,测其不同浓度下的吸光度值并绘制标准曲线;然后,测定废HCl溶液中初始SO42＋的浓度;最后,采用BaCl为沉淀剂去除SO42＋,测定其处理后溶液的SO42＋浓度。[结果]用BaCl作为沉淀剂可将废HCl中绝大部分的SO42＋沉淀出来,提纯后盐酸中SO42＋含量为24.8μg/ml。[结论]用BaCl提纯废HCl的工艺简单、可靠,值得推广。     

过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸研究

[目的]探讨过氧化氢氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸的工艺条件。[方法]以30%过氧化氢为氧化剂,在碱性条件下氧化对甲基苯甲醛制备对甲基苯甲酸,采用正交试验探讨了对甲基苯甲酸的最佳合成工艺条件,并通过测定熔点、红外光谱表征了目标化合物。[结果]优化的合成条件为:物料摩尔比对甲基苯甲醛∶30%过氧化氢=1∶6,反应温度为40℃;氢氧化钾浓度为60%。该工艺条件下,对甲基苯甲酸产率达到91%以上;重复性试验结果显示,对甲基苯甲酸的平均收率达91.7%。[结论]为对甲基苯甲酸的工业化生产奠定了基础。     

二甲胺-丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺的合成与表征

[目的]分析二甲胺-丙烯酰胺阳离子聚丙烯酰胺的合成与表征。[方法]以丙烯酰胺、二甲胺和甲醛为原料,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵作为引发剂合成阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),采用正交试验来确定CPAM合成的最优方案,并对CPAM进行阳离子度、分子量的测定及红外光谱表征,分析其对制胶废水处理的效果。[结果]制备CPAM的最佳工艺为m(丙烯酰胺)∶m(甲醛):m(二甲胺)=20∶15∶11、反应温度为35℃、反应时间为6 h、引发剂(亚硫酸氢钠和过硫酸铵)质量分数是0.4%;随高聚物的分子量和阳离子度增大,制胶废水絮凝效也增强;分子量检测并结合红外谱图表明由丙烯酰胺、二甲胺等在试验条件下合成了阳离子聚丙烯酰胺。[结论]CPAM对制胶废水有很好的絮凝效果。     

苯胺铝-三乙胺盐酸盐/三氯化铝离子液体催化烷基化制备2,6-二异丙基苯胺的研究

[目的]优化苯胺铝和[Et3NH]Cl/AlCl3离子液体催化苯胺与丙烯烷基化反应条件。[方法]考察了催化剂的组成和用量、苯胺/催化剂摩尔比、反应温度、反应压力以及反应时间等因素对反应结果的影响。[结果]反应的较优条件为:n(Al)∶n(AlCl3)∶n(Et3HCl)=3∶1∶1,n(苯胺)/n(催化剂)=15∶1,反应温度为305～315℃,反应压力为4.0～8.0 MPa,苯胺转化率大于90%,2,6-二异丙基苯胺选择性大于50%。[结论]与铝-三氯化铝混合催化剂相比,离子液体催化剂在较低反应温度和反应压力下均能有效提高烷基化反应的转化率和选择性。