烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留及消解动态研究

通过液相色谱-质谱联用仪定量定性分析,研究了75%烟嘧磺隆水分散粒剂在玉米籽粒、玉米植株和土壤中的残留及消解动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株中的空白添加平均回收率为78.32%～86.02%,相对标准偏差为2.28%～5.98%;在籽粒中的空白添加平均回收率为82.95%～88.37%,相对标准偏差为2.22%～5.21%;在土壤中的空白添加平均回收率为92.96%～98.84%,相对标准偏差为1.73%～2.91%。其最小检出量为0.005ng,在玉米植株、籽粒及土壤中的最低检测限量为0.002 5mg/kg。2009、2010年在河南省和黑龙江省两地的田间残留试验结果表明:烟嘧磺隆在玉米植株中的消解半衰期为0.58～1.45d,在土壤中的消解半衰期为9.63～13.59d;烟嘧磺隆在玉米籽粒、玉米植株及土壤中的最终残留量均为未检出,说明该药为低残留、易消解农药。建议将75%烟嘧磺隆水分散粒剂用于防治玉米田杂草时,施药的有效成分不得高于90g/hm2,于玉米苗后三至五叶期施药1次。     

嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留消解动态

采用田间试验方法研究嗪草酸甲酯在玉米和土壤中的残留和降解情况,以评价嗪草酸甲酯在玉米上施用后其残留对生态环境的安全性。样品经乙腈提取,GPC凝胶色谱净化仪净化,气相色谱电子俘获检测器检测。结果表明:嗪草酸甲酯在0.031～8μg/ml范围内线性关系良好,其相关系数为0.9997。在玉米和土壤中的添加回收率为89.63%～106.66%,相对标准偏差为2.04%～7.98%。在玉米中半衰期为3.2～3.5d,药后5天消解90%以上,土壤中半衰期为2.1～3.1 d,药后7天消解90%以上。5%嗪草酸甲酯乳油按7.5g a.i./hm2和11.25 g a.i./hm2对水喷雾1次,施药后70、91 d嗪草酸甲酯在玉米中残留量均低于0.001 mg/kg。建立的玉米中嗪草酸甲酯残留检测方法准确可靠。测得的残留量低于美国和日本规定的MRL值(0.01 mg/kg),不会对玉米和土壤造成污染。     

超高效液相色谱-串联质谱测定土壤中磺胺类药物残留

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中18种磺胺类药物残留量的分析方法,土壤样品经乙腈+水+甲酸混合溶液提取后,用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮气吹干后用甲醇复溶,进行LC-MS/MS分析。该方法在10min内完成对18种磺胺类药物的分析。磺胺类药物的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.995。l8种磺胺类药物的方法检出限在0.05~0.48μg/kg之间,实际样品的加标回收率在64.9%~104%之间,6次空白加标重复测定的相对标准偏差在1.8%~15.9%之间。该方法操作简便,重现性好,可用于土壤中磺胺类药物的检测分析。     

嘧菌酯在西瓜和土壤中的消解动态和残留分析

为评价嘧菌酯在西瓜上使用的安全性,于2012、2013年在济南、杭州两地采用田间试验和气相分析方法研究了嘧菌酯在西瓜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明:嘧菌酯在西瓜和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为2.2~4.7、10.0~13.7 d。嘧菌酯在西瓜和土壤中的最终残留质量分数均小于最低检出限0.01 mg/kg,低于嘧菌酯在西瓜上的最高残留限量(MRL)1.0 mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法研究烟嘧磺隆在玉米和土壤中的降解动力学及残留

为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86~1.93 d和5.59~6.27 d;烟嘧磺隆在玉米中的最终残留均未检出,低于我国规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中烟嘧磺隆残留测定。建议80%烟嘧磺隆可湿性粉剂防治玉米病害,用药次数1次,使用剂量是50 g a.i./hm2。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用快速检测玉米及土壤中莠去津残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速检测玉米及土壤中莠去津残留分析方法。玉米及土壤样品经乙腈提取、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用超高效液相色谱/电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测,分别以碎片离子m/z216>146和m/z216>174定性,以m/z216>96进行外标法定量。结果表明,在0.005～0.5mg·kg-1添加水平范围内莠去津的平均添加回收率在77.01%～112.62%之间,相对标准偏差在2.23%～8.43%之间,对莠去津的检出限(LOD)为0.39～0.91μg·kg-1,定量检出限(LOQ)为1.33～3.02μg·kg-1。该方法灵敏度高,操作简单,定量准确,测定浓度范围宽,可用于莠去津的残留分析。     

毒死蜱在棉花和土壤中的残留分析及消解动态研究

[目的]对毒死蜱在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供科学依据.[方法]通过建立的毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的前处理方法和气相色谱—火焰光度检测器的仪器方法,对毒死蜱进行定量分析;通过两年(2009、2010年)两地(河南、江苏)的残留试验,研究毒死蜱在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态.[结果]毒死蜱在棉籽、棉花叶及土壤空白添加平均回收率为73.50%~105.66%,相对标准偏差为3.25%~9.89%,其最小检出量为2.5×10-11 g,在棉籽、棉花叶及土壤中的最低检测浓度分别为0.013、0.012和0.005 mg/kg.2009和2010年,在河南和江苏两地,毒死蜱在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.0~4.0、6.2~8.9 d;不同采样间隔及施药次数,毒死蜱在棉籽中的最终残留量均≤0.026 mg/kg.[结论]毒死蜱在棉籽中为低残留、易消解农药,可用于棉花斜纹夜蛾的防治,用药量以562.5 g a.i./ha为宜,施药3次,安全间隔期21d.     

西玛津在玉米植株中的残留消解动态研究

试验研究了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,结果表明：玉米植株添加浓度在0.05～0.5mg/kg时平均添加回收率为79.3%～91.2%,变异系数为1.43%～3.31%。西玛津的最小检出量为0.04ng,植株样品中的最低检出浓度为2×10-3mg/kg,该方法的准确性、精确性、灵敏度均符合农药残留分析的要求。用该方法测定了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,西玛津在玉米植株中的消解动态符合一级动力学规律,消解半衰期为13.3d。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

市售小麦和玉米中矮壮素残留现状调查

[目的]了解市售小麦和玉米中矮壮素的残留现状。[方法]建立了高效液相色谱-串联质谱分析小麦和玉米中的矮壮素的方法,并对产自4个不同省份的玉米和小麦样品进行了抽样检测。[结果]小麦和玉米样品经甲醇超声提取、高效液相色谱-串联质谱测定,小麦中矮壮素添加浓度分别为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达96%～103%,变异系数为2.6%～4.3%,玉米中矮壮素添加浓度为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达92%～98%,变异系数为2.0%～3.7%,最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg/kg,方法的准确度、精密度、灵敏度均符合农药残留的分析要求;所测4个省份玉米和小麦样品中矮壮素的残留量水平均低于方法的最低检出浓度(0.01mg/kg)。[结论]为市场小麦和玉米中矮壮素残留监管提供了参考。     

20%烟嘧磺隆·辛酰溴苯腈防除春玉米田杂草试验

20%烟嘧磺隆.辛酰溴苯腈油悬浮剂是新型玉米田除草混剂,本文对其杂草防治和玉米安全性进行了研究。结果表明:在玉米苗期3～5叶时喷雾,剂量为270～300 g/hm2,药后45 d对禾本科杂草防效达到82.7%～89.0%,对阔叶杂草防效为77.7%～84.3%,对杂草综合防效为80.4%～86.8%,与人工除草比较增产18.2%。     

30%氯氟·烟·莠可分散油悬浮剂对玉米田恶性杂草防效及安全性研究

30%氯氟吡氧乙酸.烟嘧磺隆.莠去津可分散油悬浮剂是由烟嘧磺隆、莠去津、氯氟吡氧乙酸复配的玉米除草剂。药效试验结果表明,在玉米3～6叶期喷雾,剂量为382.5～450 g.ai/hm2时,药后45 d对杂草防效达到93.5%～97.3%,特别是对玉米恶性杂草具有理想的防效,对玉米生长安全性好,与人工除草相比,增产明显。     

溴氰菊酯在茼蒿和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨溴氰菊酯在茼蒿上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验和室内检测研究溴氰菊酯在茼蒿及土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]溴氰菊酯在茼蒿中的半衰期为3.9~4.5 d,药后14 d消解92%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为6.5~7.4 d,药后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 g a.i./hm~2,施药3、4次,末次施药后5 d收获的茼蒿中溴氰菊酯残留量均低于2 mg/kg。推荐溴氰菊酯在茼蒿上的安全间隔期为5 d。[结论]试验结果为溴氰菊酯在茼蒿上的安全合理使用及制定溴氰菊酯在茼蒿上的最大残留限量国家标准提供了理论依据。     

Effects of Corn Stover Incorporated in Dry Farmland on Soil Fertility

Seven years‘ field experiments on application of corn stover and/or cattle manure combined with chemical fertilizers were carried out in Shouyang Dryland Farming Experimental Station. Results showed that the increased available N in the plough layer was mainly influenced by the application of cattle manure; the available P was mainly influenced by the application of chemical fertilizer; the available K was mainly influenced by the incorporation of corn stover. The organic matter contents in the soils treated with corn stover or cattle manure were kept in balance under the experimental conditions. Corn yield and water use efficiency were influenced significantly not only by fertilizer N but also by incorporated corn stover. The results suggested that the highest N uptake, yield and water use efficiency could be obtained at rates of 105 kg fertilizer N, 6000 kg corn stover, and 1500 kg cattle manure per hectare. The experiments supplied information on nutrient recycling and use of corn stover as sources of fodder and organic fertilizer for balancing application of organic and inorganic fertilizer, improving soil fertility and increasing crop yield with incorporation of corn stover in soil.     

乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留动态

采用田间试验方法研究了乙氧氟草醚在大蒜和土壤中的残留和降解情况,以评价大蒜生产中乙氧氟草醚残留对环境的污染程度以及所得产品的食用安全性。样品经丙酮/乙酸乙酯提取,微波加热处理,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测。结果显示,乙氧氟草醚在0.01~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9980,在大蒜及其植株和土壤中的添加回收率为85.2%~104.1%,相对标准偏差为1.8%~9.6%。在大蒜植株中残留量太低,以致消解现象不明显;土壤中消解明显,半衰期为15.4~18.6天,药后42天消解90%以上。使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂按照900 g a.i./hm2和1 350 g a.i./hm2用药量分别土壤喷雾,不同收获期的蒜薹及大蒜样品中乙氧氟草醚的残留量均小于检出限0.01 mg/kg,低于日本和以色列规定的最高残留限量0.05 mg/kg。综上所述,使用30%乙氧氟草醚·扑草净可湿性粉剂防治大蒜田间杂草,按450~900 g a.i./hm2于大蒜播种后发芽前土壤喷雾处理一次,所收获产品食用安全。     

SPE-柱前衍生-HPLC法研究阿维菌素在甘蓝及土壤中的残留动态

[目的]建立SPE-柱前衍生-HPLC法测定甘蓝和土壤中阿维菌素残留量的分析方法,并研究阿维菌素在甘蓝和土壤中的残留动态和最终残留量。[方法]样品用乙腈提取,C18固相萃取（SPE）小柱净化,经N-甲基咪唑（NMIM）和三氟乙酸酐（TFAA）衍生化,用乙腈定容,最后用液相色谱-荧光检测器（激发波长为365 nm,发射波长为475 nm）进行测定。[结果]阿维菌素在甘蓝中半衰期为1.5~5.4 d,在土壤中降解的半衰期为6.7~8.8 d。建议45.5%阿维菌素.丁醚脲悬浮剂防治十字花科蔬菜中的小菜蛾,在推荐剂量下最多施药2次,安全间隔期为4 d。[结论]建立的分析方法操作简单,方法的精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于基质复杂的甘蓝和土壤中阿维菌素的残留测定。     

乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态

通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75%代森锰锌WP的杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中残留分析与消解动态。试验结果表明:当75%代森锰锌WP的施药剂量为推荐剂量的2倍(6 250 g/hm2)时,其杂质及代谢物乙撑硫脲在人参和土壤中原始沉积量分别为0.025和0.032 mg/kg,半衰期分别为18.1和14.2 d。当使用75%代森锰锌WP施药1次,测得人参中乙撑硫脲残留量均低于欧洲规定的农药最高残留限量值(0.05mg/kg),按照推荐剂量3 125 g/hm2处理,建议我国乙撑硫脲在人参上的最大残留限量值可暂定为0.02～0.04 mg/kg,施药次数为1次。