氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

七种昆虫生长调节剂类杀虫剂对地熊蜂工蜂的急性毒性及风险评估

为评价昆虫生长调节剂类杀虫剂对地熊蜂工蜂的急性毒性和生态风险性,本研究分别采用饲喂法和接触法测定氟铃脲、虫酰肼、吡丙醚、氟啶虫酰胺、虱螨脲、灭幼脲及噻嗪酮7种昆虫生长调节剂类杀虫剂对地熊蜂工蜂24 h和48 h的急性经口和急性接触毒性,并评估7种杀虫剂对地熊蜂工蜂的生态风险。结果表明,7种昆虫生长调节剂类杀虫剂对地熊蜂工蜂的经口和接触毒性均为低毒( 11. 0μg a.i.),风险评估均为低风险(HQ 50),其中氟啶虫酰胺、吡丙醚、噻嗪酮以及灭幼脲4种药剂的接触毒性均达到限度上限试验值( 200μg a. i.)。本研究可为设施农业合理使用昆虫生长调节剂类杀虫剂提供理论依据,以期减少对授粉熊蜂的伤害,在授粉昆虫保护利用方面具有广阔应用前景。     

生物监测法测定氟啶虫酰胺的人体暴露水平

测定了两位操作者喷完氟啶虫酰胺后尿液中氟啶虫酰胺及其代谢产物的量以确定氟啶虫酰胺在人体内的实际暴露水平。结果表明,用液相色谱质谱仪(LC-MS/MS)分析氟啶虫酰胺的最低检出限(LOD)为0.005 mg/L,标准曲线的线性R2=0.9993;氟啶虫酰胺代谢物TFNG和TFNA的LOD均为0.0025mg/L,标准曲线的线性分别为R2=0.9995和R2=0.9997;用乙酸乙酯提取尿液中氟啶虫酰胺及其代谢物TFNG和TFNA的回收率分别为72.3%、78.2%和80%,表明本试验的提取分析方法可行有效。在穿好防护服戴手套条件下,二人连续喷10%氟啶虫酰胺WG 2 000倍液4 h,喷药后12、24、36 h收集二人的全部尿液进行生物监测。二人体内氟啶虫酰胺的暴露水平分别小于0.039和0.066μg/(kg BW.d),二人体内的实际暴露量仅为氟啶虫酰胺最低观测效应值(25μg/kg BW.d)的0.16%和0.27%,表明暴露水平在可接受的范围内。     

西蓝花田桃蚜的室内药剂筛选及田间药效评价

【目的】筛选防治西蓝花田桃蚜的有效药剂。【方法】采用浸虫浸叶法及田间喷雾法进行室内毒力及田间药效试验。【结果】17%氟吡呋喃酮SL对桃蚜最为敏感,而5%高效氯氟氰菊酯ME的敏感性最差,48 h的LC₅₀分别为7.67和1 011.03 mg/L。供试药剂毒力大小低依次为氟吡呋喃酮>氟啶虫胺腈>阿维菌素>双丙环虫酯>噻虫嗪>虫螨腈>藜芦碱>吡虫啉>甲氨基阿维菌素苯甲酸盐>噻虫胺>啶虫脒>溴氰虫酰胺>苦参碱>螺虫乙酯>氟啶虫酰胺>唑虫酰胺>乙基多杀菌素>高效氯氟氰菊酯。5种药剂不同浓度处理对西蓝花桃蚜均具有较好的防治效果。施药后7 d,各处理对西蓝花桃蚜的防效达70.10%～90.11%;药后14 d,各处理对西蓝花桃蚜防效为56.93%～82.55%。【结论】生产中可轮换使用氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮,以保证害虫对药剂的敏感性,减缓害虫的抗药性。     

10%氟啶虫酰胺悬浮剂对苹果黄蚜的防治效果

为明确10%氟啶虫酰胺悬浮剂对苹果黄蚜的防治效果,确定最佳用药剂量,为示范推广提供科学依据,以10%氟啶虫酰胺水分散粒剂为对照药剂,在苹果树上进行了不同剂量的10%氟啶虫酰胺悬浮剂防治苹果黄蚜的田间药效试验。结果表明,与对照10%氟啶虫酰胺水分散粒剂相比,10%氟啶虫酰胺悬浮剂高剂量(有效成分40 mg/kg)和中剂量(有效成分30 mg/kg)药后3,7 d的防效均显著高于或相当于对照药剂,而低剂量(有效成分20 mg/kg)防效显著低于对照药剂。说明10%氟啶虫酰胺悬浮剂对苹果黄蚜有良好的速效性,持效期可达7 d以上,是防治苹果黄蚜的一种理想药剂。     

大气压低温等离子体降解苹果表面氟啶虫酰胺残留的研究

为减少苹果表面可能存在的氟啶虫酰胺农药残留,利用大气压低温等离子体技术对氟啶虫酰胺进行降解处理,设置功率、极距以及时间等因素,以未经处理过得氟啶虫酰胺样品作为对照,通过液相色谱–串联质谱法检测处理前后样品的农药残留量,采用3因素3水平的正交试验方式,优化降解工艺.结果表明:0.2 mg·kg-1氟啶虫酰胺标准品在功率为...     

不同杀虫剂对桃树蚜虫的田间防控效果

[目的]了解不同杀虫剂对桃树蚜虫的防治效果,筛选高毒农药的替代药剂。[方法]通过田间小区试验比较22%氟啶虫胺腈悬浮剂、22.4%螺虫乙酯悬浮剂、10%氟啶虫酰胺可湿性粉剂、48%噻虫啉悬浮剂、20%啶虫脒可溶性粉剂和25%吡虫啉可湿性粉剂6种药剂对桃树蚜虫的防治效果。[结果]6种药剂对桃树蚜虫的防治效果差异显著,其中22%氟啶虫胺腈悬浮剂44 mg/L和10%氟啶虫酰胺可湿性粉剂40 mg/L对桃蚜的速效性和持效性均较显著,在施药后3~14 d防治效果均在96.4%以上,显著高于其他药剂。22.4%螺虫乙酯悬浮剂60 mg/L防治桃蚜速效性较差,持效性显著,药后3 d的防治效果在55.5%以下,药后14、21 d的防治效果均在99.5%以上。[结论]在桃树安全生产中,建议轮换使用22%氟啶虫胺腈悬浮剂、10%氟啶虫酰胺可湿性粉剂和22.4%螺虫乙酯悬浮剂适时防治桃树蚜虫。     

日本修改制定泰乐菌等10种农兽药残留限量标准

3月10日．日本厚生劳动省医药食品局食品安全部发布食安发0310第1号．修改或制定了各类食品中二甲苯胺噻嗪、甲草胺、腈吡螨酯、溴氟唑菌、泰乐菌素、联苯肼酯、唑菌胺酯、啶虫丙醚、氟虫酰胺、甲氧虫酰肼等10种农兽药残留基准。该标准分两步实施。其中限量标准维持不变或放宽的自2014年3月10日起实施：     

海城地区温室蔬菜灰霉病菌对6种药剂的抗药性检测

采用菌丝生长速率法,对辽宁省海城地区温室蔬菜灰霉病菌进行6种药剂抗药性检测。结果表明,灰霉病菌对嘧霉胺表现高抗,建议生产上暂停使用;对腐霉利、啶酰菌胺、咯菌腈的EC_(50)最高值及平均值较已报道数值均有提高,应加强抗药检测及治理。对氟啶胺和氟吡菌酰胺的EC_(50)范围分别为0.013～0.066μg/ml和0.027～5.434μg/ml,平均EC_(50)分别为0.035μg/ml和0.963μg/ml,对氟啶胺和氟吡菌酰胺均表现敏感,可做为主要防治药剂科学使用。     

7种温室设施常用杀虫剂对地熊蜂的毒力测定

以地熊蜂工蜂为试材,参照《化学农药环境安全评价试验准则》,测定7种温室设施常用杀虫剂对地熊蜂的毒力,并对其进行风险性评价。结果表明,烯啶虫胺和吡虫啉对地熊蜂的LD(50)值分别为0.030mg/L和0.223 mg/L,均为高毒;苦参碱和吡蚜酮对地熊蜂的LD_(50)分别为7.721 mg/L和8.376 mg/L,均为中毒;啶虫脒、螺虫乙酯和氟苯虫酰胺对地熊蜂的LD_(50)≥31.371 mg/L,均表现为低毒,其中氟苯虫酰胺的毒性最低。因此,在设施作物上使用地熊蜂授粉时,建议禁用烯啶虫胺和吡虫啉,且在施用苦参碱和吡蚜酮或啶虫脒、螺虫乙酯和氟苯虫酰胺时,可将地熊蜂分别搬出温室3天或1天,来减少农药对地熊蜂的危害。     

气相色谱检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法

【目的】建立气相色谱快速检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法。【方法】对气相色谱检测方法中植物性食品提取溶剂、凝胶渗透色谱净化技术(GPC)收集时间、固相萃取小柱、气相色谱柱等进行了分析,建立了检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法,并对该方法的检测范围、检测低限进行分析,最后用建立的方法测定了7种植物性食品的添加回收率及精密度。【结果】建立的检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法为:将样品用乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪(净化收集时间为7~14 min)和氨基SPE小柱净化,乙酸乙酯定容,用带DB-1701毛细管柱气相色谱仪进行分析。氟啶虫酰胺质量浓度为10~500μg/L时,其质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,由此计算得出氟啶虫酰胺的检测低限为10μg/kg。氟啶虫酰胺添加量为10,20,100,400μg/kg时,7种植物性食品的添加回收率在82.0%~116.0%,标准偏差为0.06~3.17,精密度较高。【结论】建立的氟啶虫酰胺残留量检测方法快速、简便、经济,准确性和灵敏度都非常高。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

3种新烟碱类杀虫剂对棉蚜的室内毒力测定及田间药效

【目的】评价氟啶虫胺腈、氟吡呋喃酮、烯啶虫胺原药以及22%氟啶虫胺腈悬浮剂、17%氟吡呋喃酮可溶液剂和5%烯啶虫胺水剂不同处理剂量对棉蚜的杀虫活性。【方法】采用浸叶法和茎叶喷雾法进行室内毒力测定和田间药效试验。【结果】氟啶虫胺腈/氟吡呋喃酮、烯啶虫胺原药对棉蚜24 h LC₅₀分别为2.41、1.49、0.81 μg/mL;48 h LC₅₀分别为1.35、0.72、0.32 μg/mL。22%氟啶虫胺腈悬浮剂和7%氟吡呋喃酮可溶液剂对棉蚜具有很好的速效性,平均防治效果在70%以上。【结论】3种药剂均表现很好的持效性,氟啶虫胺腈、氟吡呋喃酮、烯啶虫胺可有效防治棉蚜,是棉花生产上防治棉蚜的高毒农药理想的替代药剂。     

海南椰子坚蚜对5种杀虫剂的敏感性比较

采用浸叶法测定海南省三亚、万宁和乐东地区槟榔上椰子坚蚜对5种杀虫剂的敏感性。结果表明,以三亚地区椰子坚蚜作为敏感种群,只有乐东地区的椰子坚蚜对氟啶虫胺腈产生抗性(相对毒力指数为3.31)和万宁地区的椰子坚蚜对溴虫腈产生抗性(相对毒力指数为3.18),抗性倍数都不是很高,两地椰子坚蚜虫对其它药剂都处于敏感状态(相对毒力指数小于3),甚至乐东地区椰子坚蚜对吡虫啉的抗性只有1.87倍。万宁地区的椰子坚蚜对5种杀虫剂的抗性趋势为:溴虫腈>吡虫啉>顺式氯氰菊酯>吡丙醚>氟啶虫胺腈;乐东地区的椰子坚蚜对5种杀虫剂的抗性趋势为:氟啶虫胺腈>顺式氯氰菊酯>吡丙醚>溴虫腈>吡虫啉。     

增效剂与氟啶虫酰胺协同作用防治小麦穗蚜

为科学推广农药减量控害技术,实现农药零增长,进行增效剂与氟啶虫酰胺协同作用防治小麦穗蚜试验。试验设6个处理,每个处理3次重复,随机区组排列;施药采用茎叶喷雾方式,用水量按450kg/hm~2。试验结果表明:施药后1d、7d、14d,10%氟啶虫酰胺WG750ml/hm~2与10%氟啶虫酰胺WG525ml+青皮桔油150ml/hm~2、10%氟啶虫酰胺WG525ml+青皮桔油180ml/hm~2、10%氟啶虫酰胺WG600ml+青皮桔油150ml/hm~2对麦穗蚜的防效相当,处理间差异不显著,前述四个处理对麦穗蚜的防效明显优于10%氟啶虫酰胺WG450ml+青皮桔油150ml/hm~2处理区,处理间差异达极显著水平。本试验中,在一定量的农药助剂青皮桔油的协同作用下,杀虫剂10%氟啶虫酰胺WG减量20%～30%,药后7～14d对麦穗蚜的防效仍可达94.3%～99.1%,与10%氟啶虫酰胺WG不减量单用的防治效果相当。药剂处理对小麦安全,不同处理对小麦都有一定的保产效果,小麦产量增幅在5.2%～7.4%之间。     

新型杀虫剂防治扶桑绵粉蚧田间试验研究

为有效防治扶桑绵粉蚧,选用7种新型低毒杀虫剂进行了扶桑绵粉蚧田间防治试验研究。结果表明:新型杀虫剂氟啶虫胺腈和啶虫脒对扶桑绵粉蚧雌成虫和若虫的防治效果均显著,其速效性与持效性均较好,可用于田间防治和除害处理;螺虫乙酯、吡丙醚对扶桑绵粉蚧的防治效果次之;噻嗪酮、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐+吡虫啉复配剂对扶桑绵粉蚧的防治效果较差。     

6种昆虫生长调节剂对红火蚁的毒力

红火蚁是一种危险性入侵生物,选择几丁质合成抑制剂(氟啶脲、氟虫脲)、保幼激素类似物(苯氧威、吡丙醚)、蜕皮激素类似物(甲氧虫酰肼、虫酰肼)3类6种昆虫生长调节剂,以毒饵法室内测定其对红火蚁工蚁的毒力。结果表明：以400 mg·kg^-1昆虫生长调节剂饵剂饲喂红火蚁工蚁1～3 d,部分工蚁出现行动迟缓、呆滞现象,个体间相对分散;9 d后各处理中工蚁的校正死亡率为12.21%～88.27%。其中,甲氧虫酰肼饵剂处理后工蚁的校正死亡率较高,达(88.27±1.84)%,显著高于其他处理,且LT₅₀较短,为3.3 d;氟啶脲和苯氧威饵剂处理次之,工蚁的校正死亡率分别为(77.75±2.99)%和(70.11±1.56)%,LT₅₀分别为4.3和4.8 d。质量分数高于900 mg·kg^-1的甲氧虫酰肼饵剂,以及质量分数高于500 mg·kg^-1的氟啶脲、苯氧威饵剂,对红火蚁工蚁的毒杀作用显著增强,工蚁取食3种饵剂7 d的LC₅₀分别为23.689、79.665、99...     

五种药剂对棉蚜的田间防效

沙湾市常年种植棉花11.7万公顷左右，蚜虫是棉田主要害虫之一，本文通过田间试验调查了5种药剂对棉蚜的防治效果，结果表明：生产中推荐667米²用20%氟啶虫酰胺悬浮剂20毫升，或50克/升双丙环虫酯可分散液剂15毫升，或24%阿维菌素·氟啶虫酰胺悬浮剂25毫升，或40%氟啶虫酰胺·吡蚜酮水分散粒剂20克，以上4种药剂施药后5天、7天、14天防效均达到90%以上，且速效性好、持效期长，生产中可推广使用；667米²用50%吡蚜酮悬浮剂15克防治蚜虫防效相对较差，可选择性使用。     

6种杀虫剂防治茶小绿叶蝉田间药效评价

为探究不同杀虫剂对茶小绿叶蝉的防治效果,选择联苯菊酯、唑虫酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、丁醚脲和苦参碱6种不同类型的杀虫剂开展田间药效试验。试验结果表明,试验药剂均对茶小绿叶蝉有较好的防效,药后1 d各处理的防效在54.6%~78.5%,药后7 d各处理的防效均达到78.4%以上,药后14 d的防效仍保持在79.6%以上。唑虫酰胺、茚虫威、丁醚脲3种药剂具有速效性快,持效期长的特点,氟啶虫酰胺、联苯菊酯和苦参碱具有较好的持效性,但速效性稍差。6种药剂在试验剂量下对茶树安全。     

不同类型杀虫剂对柑橘木虱的田间防治效果评价

为了有效防治柑橘木虱,避免引发柑橘黄龙病,2015~2016年采用田间小区试验探索了有机磷酸酯类、拟除虫菊酯类、新烟碱类、昆虫生长调节剂类、线粒体电子传递抑制性杀虫剂和特拉姆酸衍生物等6类9种杀虫剂对柑橘木虱的防治效果。结果表明:2.5%高效氟氯氰菊酯EW、100 g/L联苯菊酯EC、5%啶虫脒EC和21%噻虫嗪SC对柑橘木虱的速效性较好,药后3 d防治效果就达81%以上;而15%唑虫酰胺SC和22.4%螺虫乙酯SC对柑橘木虱的持效期最长,药后15 d防治效果仍在90%以上,其次为100 g/L吡丙醚EC和2.5%高效氟氯氰菊酯EW,药后15 d防治效果仍在88%左右;25%噻嗪酮WP和40%毒死蜱EW对柑橘木虱的的防治效果相对较差,药后3~15 d防治效果均未超过87%。在柑橘生产实践中,建议轮换使用高效氟氯氰菊酯、联苯菊酯、唑虫酰胺和螺虫乙酯防治柑橘木虱。