铽离子增敏荧光光度法测定鱼肉组织中的恩诺沙星残留

为了研究建立分析测定恩诺沙星的新方法,以铽-恩诺沙星配合物的荧光特性为基础,发现在pH值为6.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,铽与恩诺沙星的配合物在545 nm(λex=328 nm)处产生了Tb3+的特征荧光峰,可用于恩诺沙星的分析测定,从而建立了简单、快速、灵敏测定恩诺沙星的荧光方法,并优选了反应的最佳条件.在最佳试验条件下,恩诺沙星浓度在1.0×10-8～1.0×10-6 g/ml范围内与其545 nm的荧光强度呈良好的线性关系(r2=0.992 3),检出限为1.3×10-9 g/ml;对药片中恩诺沙星的测定回收率为97.7％,变异系数为1.4％;对于鱼肉组织中恩诺沙星测定回收率为79.0％～94.5％,变异系数为2.0％～7.8％.     

三元配合物快速测定植株中钙及镁

植物中的钙与镁，在使用三种混合酸消化后，可与二甲酚橙形成配合物，可进行比色测定，但由于灵敏度不高，稳定性较差，当加入溴化十六烷基三甲铵形成了三元配合物，从而提高了娄敏度与稳定性。     

三元配合物及其在分析化学中的应用

六十年代,人们发现一种或两种有机配体参与形成的三元配合物具有许多优越的分析特性。以这种三元配合物反应为基础的分析方法在灵敏度、选择性及准确度方面均较一般方法有明显提高。近二十多年来,由于有机配剂和配位化学的发展,三元配合物在分析化学中得到了广泛研究和应用。本文详细阐述了三元配合物的主要类型,分析特性及其在分析化学中的应用。     

利用Q7增敏荧光光度法测定药品中的盐酸小檗碱

盐酸小檗碱（Berberine Hydrochloride,简写为Ber）是从黄连、黄柏、三颗针或其他含小檗碱的植物中提取的生物碱,亦可人工合成。小檗碱在临床医学上一直作为清热解毒、抗菌类药应用,近年来也发现有抗心率失常的作用。其制剂的含量测定方法有碘量法、高效液相色谱法、薄层色谱法、酸性染料比色法、荧光分光光度法、紫外分光光度法等。荧光分光光度法分析样品简便、快速,     

苯－1，4－二甲酸体系荧光分析法测定铽

Ｔｂ３＋与苯—１，４—二甲酸形成的络合物，在ｐＨ＝５．５时直接测定Ｔｂ３＋的含量，波长为λｅｘ／λｅｍ＝２６０／５４５ｎｍ，检出限为１．５５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，线性范围１．５５×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，线性相关系数及标准误差分别为０．９９９３和１．７％。回收率为９８．６％～１００．７％，用于一些国际标准参考矿样中铽的测定得到了满意的结果     

离子液体增敏水杨基荧光酮光度法测定花生和大豆中的钼(Ⅵ)

以离子液体溴化十六烷基咪唑盐(C16minBr)为新型光度增敏剂,建立了花生和大豆中钼(Ⅵ)的分析方法.在0.5 mol/L盐酸溶液中,离子液体C16minBr对Mo(Ⅵ)-SAF体系具有增敏作用,形成Mo(Ⅵ)-SAF-C16minBr橘红色三元络合物,并在525 nm处为最大的吸收峰,钼的质量浓度在0.01～0.50 μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(ε525 nm)=1.242×105 L/(mol·cm).将该法用于花生和大豆中微量钼测定的回收率为102％～ 107％.     

酒石酸—铜配合物分光光度法测定棉花等中的还原糖

详细研究了酒石酸（以Ｔ表示）铜（以Ｃ表示）配合物（常称的费林试剂，简写成ＴＣ）用于还原糖测定的分光光度法。结果表明，ＮａＯＨ浓度大于０．０８０ｍｏｌ·Ｌ－１时ＴＣ的最大吸收波长为６７２ｎｍ，在ＮａＯＨ浓度为０．１６ｍｏｌ·Ｌ－１碱性介质中，配合物ＴＣ的吸光度与还原糖在０．２９～１４．７２ｍｇ（六碳糖）范围内有很好的线性关系，相关系数大于０．９９８，还原糖中每个起作用的碳约消耗１．０个Ｃｕ２＋，经对棉花及部分水果样品中还原糖总量的测定，回收率在９４％～１０７％之间。该法试剂易得，性质稳定，操作方便，灵敏度较高，取样量少于５ｍｌ。     

邻苯二甲醛衍生荧光光度法测定莲子中游离氨基酸总量

以邻苯二甲醛和β-巯基乙醇为衍生化试剂,用荧光分光光度计测定莲子中游离氨基酸总量.在荧光光度计激发波长为360nm,发射波长为420nm时,测定其回收率为99.55%～99.95%,变异系数为1.60%.莲子中游离氨基酸总量为0.95%～1.13%,变异系数为0.15%～0.51%.     

钼(Ⅵ)-水杨基荧光酮(SAF)配合物光谱探针测定蛋白质

研究了钼(Ⅵ)-水杨基荧光酮(SAF)配合物作为光谱探针与蛋白质相互作用及光谱性质。实验结果表明,在pH=1.00~2.50的HCl-NaAc缓冲介质中,在乳化剂Tween-40存在下,蛋白质与Mo(Ⅵ)-SAF配合物发生作用,导致配合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比。基于此建立了以Mo(Ⅵ)-SAF配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法。该法灵敏度高,选择性好。蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0 mg/L~12 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε579=2.85×106L.mol-1.cm-1。生物体内常见物质均不产生干扰,直接用于人尿,新生牛血清的测定,回收率分别为98.8%和101.5%。     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

2,2,2-胺三乙酰-苄胺及其稀土配合物的合成·表征与荧光性质研究

[目的]研究三脚架型稀土配合物的组成、配位状态及荧光性质。[方法]通过摩尔电导率、红外光谱、核磁共振波谱、元素分析、差热-热重分析,研究三脚架型配体2,2,2-胺三乙酰-苄胺(L)及其稀土配合物的组成、荧光性质。[结果]2,2,2-胺三乙酰-苄胺的稀土配合物的组成为:Re(NO3)3.L.4H2O(Re=La3+,Sm3+,Y3+,Tb3+,Ce3+,Eu3+),在DMF中为2∶1型电解质,其中的NO3-与金属离子以单齿形式配位。各稀土配合物在248~635℃出现2~3个放热峰,相应于配合物的各级氧化分解过程。Tb(NO3)3.L.4H2O配合物具有Tb3+的特征尖锐线状荧光;在浓度为1×10-4mol/L的甲醇溶液中,配合物的荧光强度最强。[结论]溶剂的极性越大,2,2,2-胺三乙酰-苄胺对Tb3+的敏化作用越强,配合物的荧光强度越强。     

2,2,2-胺三乙酰-苄胺及其稀土配合物的合成·表征与荧光性质研究

[目的]研究三脚架型稀土配合物的组成、配位状态及荧光性质。[方法]通过摩尔电导率、红外光谱、核磁共振波谱、元素分析、差热-热重分析,研究三脚架型配体2,2,2-胺三乙酰-苄胺（L）及其稀土配合物的组成、荧光性质。[结果]2,2,2-胺三乙酰-苄胺的稀土配合物的组成为：Re（NO3）3·L·4H2O（Re=La^3＋,Sm^3＋,Y^3＋,Tb^3＋,Ce^3＋,Eu^3＋）,在DMF中为2∶1型电解质,其中的NO3^-与金属离子以单齿形式配位。各稀土配合物在248～635℃出现2～3个放热峰,相应于配合物的各级氧化分解过程。Tb（NO3）3·L·4H2O配合物具有Tb3＋的特征尖锐线状荧光;在浓度为1×10^-4mol/L的甲醇溶液中,配合物的荧光强度最强。[结论]溶剂的极性越大,2,2,2-胺三乙酰-苄胺对Tb^3＋的敏化作用越强,配合物的荧光强度越强。     

三元混配吡啶并[3,2-f][1,7]邻菲咯啉-Cu2+-5′-三磷酸尿苷配合物稳定性研究

用pH电位滴定法研究了三元混配吡啶并[3，2-f][1,7]邻菲咯啉-Cu^2 -5′-三磷酸尿苷[Cu(pdphen)(UTP)^2-]配合物在水以及φ为30%，50%的二氧六环-水溶液中的稳定性（25℃，0.100mol/LNaClO4)，将三元配合物与相关的二元配合物Cu(UTP)^2-的稳定性比较，发现三元配合物分子内存在着额外的稳定化作用，这可能主要归因于分子内配体UTP^4-磷酸基团上氧负离子与配体pdphen芳环间的σ-π协同作用以及UTP^4-尿嘧啶碱基与配体pdphen芳环间的堆积作用，用紫外差示光谱法确证了芳环间的堆积作用。