电感耦合等离子发射光谱法测定水质中的金元素

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定了废水中的金元素,探讨了金测定的谱线选择、离子干扰等问题,实验结果表明:在最佳仪器条件和测定条件下,该方法的检出限为0.008 mg/L,方法精密度的方法标准偏差(RSD)在4.28%~1.44%之间,回收率为96%~104%。该方法操作简便,快捷。     

离子色谱梯度淋洗技术检测水中阴离子

通过实验确定了使用梯度淋洗技术检测矿泉水中阴离子的方法。检出限能够达到5.4～25.5ng/mL,精密度能够达到0.33%～1.10%。     

蔬菜、水果中总砷的测定

对GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中总砷的测定第一篇第二法进行了改进,采用压力消解罐消解样品的方法,进行了消解条件、标准曲线、精密度、准确度、方法检出限等实验。结果表明:改进后方法的检出限为0.01 mg/kg,相关系数r=0.9997,相对标准偏差为1.4%,样品加标回收率为90%～105%之间。该方法解决了电热板湿法消解耗时长,样品容易受外部环境污染导致结果平行性较差等问题,适用于蔬菜、水果中总砷的测定。     

茶树叶中痕量汞的测定

采用断续流动氢化物发生原子荧光方法测定茶树叶中的痕量汞,在优化的实验条件下,汞的检出限为0.03ng/mL.利用该方法测定了茶树叶样品中的汞含量,回收率在95%～103%之间.     

CP-MS测定饮用水中Fe的方法

通过实验确定了ICP-MS检测饮用水中Fe的质量质量浓度方法。检测方法的检出限(DL)和精密度(RSD)分别达到3.29ng/mL和4.49%(n=12)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定板栗中微量砷的方法研究

摘要：本文应用氢化物发生-原子荧光光谱（HGAFS）法测定板栗中砷的含量。着重对实验最佳条件进行研究,探讨了原子荧光光谱仪的原子化器高度,光电倍增管负高压,载流盐酸浓度和还原剂硼氢化钾浓度对荧光强度的影响,得出了仪器的最佳工作参数。砷标准溶液浓度在0～10μg·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0．9996,仪器检出限为0．058μg·L-1,样品砷测定结果相对标准偏差RSD：4．12％（n=6）,加标回收率为90．5%～102．3％。该方法具有灵敏度高,操作简单、快速、准确等优点,能够满足板栗中微量砷的分析要求。     

微波消解ICP-MS测定不同产地天麻中的硒含量

以10个不同产地天麻为样品,运用微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不同天麻中的硒元素含量,并用标准物质考察该方法的准确性。结果表明,测定天麻样品中硒的回收率为97.5%-101.7%,RSD为2.24%-3.16%;在0-20ng/mL范围内线性良好(r=0.999 98),仪器检出限为0.004 583mg/kg,方法检出限为0.005 083mg/kg。本方法检出限低、灵敏度高、结果可靠,适合天麻微量元素硒含量的准确测定。     

原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定水中砷含量的比较

通过对检出限、精密度、准确度、加标回收率的测定,就原子荧光法和ICP-MS法测定水中砷进行了比较。结果表明:原子荧光法和ICP-MS法测量结果准确,可以满足实验要求。相比较而言,原子荧光法分析速度快,ICP-MS法检出限低,测定范围广,但运行成本较高、分析时间也较长。     

正交试验在石墨炉原子吸收法测定食用菌中铅的应用

通过正交试验优选出了较满意的测定食用菌中铅的石墨炉原子吸收法检测条件,并采用该方法测定了34个食用菌样品中的Pb含量。结果表明:Pb含量测定的最适条件为磷酸二氢铵+硝酸镁混合基体改进剂,加入量10μL,灰化温度600℃,原子化温度1900℃;铅的检出限为0.24ng/mL,回收率为95.5%～100.3%;34个食用菌样品中97%的食用菌铅含量小于2.0mg/kg。     

农用地土壤中有效态砷元素的测定

研究了农用地土壤中有效态元素砷的测定方法。运用DPTA-CaCl2-TEA浸提液进行浸提,通过振荡和离心前处理,调节仪器参数,运用原子荧光法进行了测定。结果表明:曲线相关系数在0.9999以上,当土壤取样量为10 g,浸提液体积为20.0 mL时,方法检出限为0.002(10~(-6)),测定下限为0.008(10~(-6))。准确度在88.3%～95.0%,重复性在-2.6%～9.7%。可见原子荧光法测定农用地土壤中有效态砷元素,浸提更充分、干扰少、效率高、准确度优越,仪器价格低廉,可广泛应用于环境检测机构。     

利用连续流动分析法快速测定水中硫化物

通过实验,提出了利用QuAAtro型连续流动分析仪测定水中硫化物,检出限可达0.0027mg/L,精密度测定RSD1%,准确度测定RE5%,具有分析速度快、精确度高等特点,可为水中硫化物测定提供新的参考方法。     

水中重金属砷检测方法的等效的判定

根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》,采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中砷进行测定,确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7485-1987,通过加标回收考察了方法的准确度和精密度,回收率在84.55%～101.85%之间,相对标准偏差低于5%。与GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7485-1987中的分光光度法测定砷元素含量进行了比较,结果表明:两个标准方法可视为等效。     

测定大气污染源中多种挥发性有机物——基于热脱附-气质联用法

采用甲醇中8种组分苯系物化合物标准溶液,建立了热脱附-气质联用测定大气污染源中多种挥发性有机物方法,并探究了该方法标准曲线的准确度、检出限和线性关系,然后对大气污染源进行了测定。实验结果表明:标准曲线的线性关系较好(R20.99985),重复性较好,检出限为0.23～1.18ng,仪器灵敏度较高;在测定大气污染源中污染物挥发性有机物时,加标回收率在89.98%～104.73%,RSD为0.50%～4.21%,且小于5%,符合环境检测要求。     

土壤中砷形态提取和分析的条件改进

指出了通过改进砷的提取条件,以尽可能高的提取率来分析土壤和沉积物中的无机砷形态,同时可以最小化As(Ⅲ)和As(Ⅴ)之间的形态转化。选取磷酸混合盐酸作为提取剂,比较并优化了不同配比、不同的辅助提取手段、不同的预还原剂用量对提取土壤中不同形态砷的效率,并测定了土壤标准物质(GSS-32、GSS-33、GSS-35)和莲花山矿区周围农田土壤中各形态的砷含量以供参考。结果表明:使用1.5 mol/L的磷酸混合盐酸(4∶1)对土壤进行98℃水浴提取3次,每次1 h,浸取率最佳,可达91.34%。土壤标准物质和农田土壤中以As(Ⅴ)为主,占95.9%以上。精密度实验表明,相对误差小于3%(n=6,RSD,0.695～2.176%),该方法的加标回收率为94.87%～100.25%,可作为砷形态分析的理想方法。     

气相色谱法测定地表水中吡啶的方法研究与探讨

通过气相色谱-吹脱捕集法测定地表水中吡啶的方法研究,对仪器的色谱条件和吹脱捕集条件进行了多次摸索试验,并对其绘制了标准工作曲线和谱图,同时对空白实验和检出限做了研究,也做了地表水和废水的加标试验,证明了该方法无论是从准确度还是精密度,或者是可操作性方面来说都是测定地表水中吡啶方法的最优选择。     

气相色谱法测定地表水中吡啶的方法研究与探讨

通过气相色谱一吹脱捕集法测定地表水中吡啶的方法研究,对仪器的色谱条件和吹脱捕集条件进行了多次摸索试验,并对其绘制了标准工作曲线和谱图,同时对空白实验和检出限做了研究,也做了地表水和废水的加标试验,证明了该方法无论是从准确度还是精密度,或者是可操作性方面来说都是测定地表水中吡啶方法的最优选择。     

极谱仪法测定大米中镉的方法研究

采用极谱仪法测定大米中的镉,通过调节仪器状态,优化仪器条件,确定方法的检出限为0.004mg/kg、测定下限为0.016mg/kg,对同一标准样品分别采用极谱仪法和国家标准方法进行了6次平行测定,两种方法测定结果均在保证值范围内,相对误差依次为-1.99%～0.97%、-1.99%～0.12%,并采用t检验与F检验得出两种方法无显著性差异。     

活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中丙烯酰胺的方法。100 mL水样经自制活性炭固相萃取柱富集洗脱浓缩至1.0 mL后用高效液相色谱仪分析,流动相为甲醇/水(20/80),进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长为202 nm。经测试,活性炭粒径大小、活性炭填充量、洗脱液类型及用量都对回收率有影响。浓缩倍数为100倍时,丙烯酰胺检出限为0.05μg/L。对环境样品进行了3种浓度(1.0、10、100μg/L)的加标回收和精密度实验,平均回收率分别为95.2%、96.4%、93.2%,相对标准偏差分别为9.4%、4.6%、5.1%。     

反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中富马酸含量的色谱条件,在Waters T3(50 mm×3 mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH_2PO_4(20 mM/L,pH=2.4)/CH_3OH缓冲液作为流动相,210 nm处紫外检测水质中的富马酸;其流动相流速为0.2 mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,在20.0～1000μg/L范围内具有良好相关线性,r=0.9999,检出限为3.0μg/L,测定下限为12.0μg/L,工业废水实际样品加标回收率为55.5%～68.7%,测试精密度在0.8%～4.4%。该方法简便快捷,以期为相关应急监测提供参考。     

离子色谱法测定降雪中的五种阳离子方法研究

采用离子色谱法对降雪中的5种阳离子进行了测定,试验结果表明:5种阳离子(Na+、NH+4、K+、Mg2+、Ca2+)的检出限分别为0.003、0.002、0.003、0.003、0.006mg/L,精密度为0.14%~0.70%,加标回收率为92.8%~110%。检出限较低,精密度和加标回收率均较好,且干扰少、分析时间短、数据准确度高。