在线凝胶渗透色谱-气相质谱法检测小麦粉中的50种农药残留

建立在线凝胶渗透色谱-气相质谱分析小麦粉中50种农药残留的方法。样品经乙腈超声提取,提取液经GPC-GCMS在线净化、分离和检测,方法的加标回收率为73.06%～119.9%,相对标准偏差为0.88%～11.02%。方法的检出限为0.000 3～0.009 mg/kg,该方法样品前处理简单、快速、灵敏度高、重现性好,能够满足农药多残留检测技术的要求。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明：各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%～106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01～0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005～0.5 μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

茶叶中7种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

建立了加速溶剂萃取提取(ASE),凝胶净化系统净化(GPC)样品前处理,气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定茶叶中7种除草剂农药残留量.茶叶样品用乙腈溶剂经ASE提取,GPC净化,乙酸乙酯/环己烷(等体积比)淋洗.GC-MS/MS采用多反应监测模式(MRM).结果表明,在添加农药标准0.010、0.100μg/...     

气相色谱-质谱法快速测定棉花中新型含氯农药

建立了气相色谱-质谱法快速测定棉花纤维中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕、十氯酮的分析方法。样品采用丙酮-正己烷超声提取,经PSA和C18净化,GC-MS测定。结果表明,4种有机氯农药分离效果好,呈现良好的线性关系,平均回收率为80.5%~104.9%,测定结果的相对标准偏差为3.7%~10.8%,可适用于棉花中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的快速检测。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

第六讲 茶叶中农药多残留检测(气相色谱-质谱法)

一、气相色谱-质谱法多残留检测方法概况 随着质谱仪器和计算机技术的发展，质谱的灵敏度、扫描速度、谱库检索、谱图的后处理等都有了很大提高，气相色谱-质谱联用检测技术也得到发展，同时近年农产品中农药残留检测前处理技术的提高，使得用气相色谱-质谱联用技术检测农产品中多种农药成为现实。国际上有加拿大、13本等国的200多种农药在农产品中的多残留测定方法，我国的国标方法GB／T20768--2006、GB／T20769--2006可对400～500种农药残留进行测定，都是应用气相色谱-质谱联用技术检测水果和蔬菜等农产品中上百种农药的多残留测定方法。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定茶叶中八氯二丙醚(S-421)残留量

八氯二丙醚(S-421)被广泛地作为农药增效剂。在农药、蚊香中使用,使其在茶叶中也有一定的残留。与已有的标准方法SN/T 1774-2006对比,是一种简便、快速测定茶叶中八氯二丙醚农药残留的方法。利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,采用QuEChERS法作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006-0.06 μg/mL,线性相关系数0.999,加标回收率为83 %-92 %,相对标准偏差小于10 %。 该方法的检出限为0.001 mg/kg。     

湖南省市售茶叶中24种农药残留的检测与分析

为了解湖南省市售的茶叶中农药残留的状况,利用气相色谱（GC）对湖南省市售的189份茶叶中24种农药残留情况进行定量检测并对测定结果进行整理和分析。结果显示,189份茶叶样品中有95份被检出有农药残留,检出率50.3%,所有样品均符合国家标准要求,合格率100%;在监测的24种农药残留中,仅检出毒死蜱1项有机磷类农药,而拟除虫菊酯类农药有联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯3项被检出。检出率分析中,检出率最高的茶叶种类为绿茶,农药种类为氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的检出率最高;检出值分析中,产自福建的茶叶中甲氰菊酯的残留存在超限量值的风险。     

QuEChERS-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测茶叶中250种农药残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中250种农药残留及代谢物的分析方法。前处理采用QuEChERS方法,样品用含有1%乙酸-乙腈振荡提取,经十八烷基硅胶(C₁₈)、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳黑(GCB)和无水硫酸镁混合型净化剂固相分散萃取净化。采用2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸水溶液-2 mmol/L甲酸铵+0.01%甲酸甲醇溶液作为流动相,以0.3 m L/min的流速进行梯度洗脱,采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,在ESI正离子模式下,采用动态反应监测S-MRM (Scheduled-MRM)模式进行扫描,外标法定量。结果表明,250种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数>0.994,定量限为0.01 mg/kg,在3个添加水平(0.01、0.02、0.05 mg/kg)下回收率在71.3%～107.1%之间,相对标准偏差小于10%。由此可得,该新方法快速、灵敏、准确,适用于茶叶中农药残留检测。     

快速滤过型净化法应用于气相色谱—串联质谱检测大豆中农药残留

为研究快速滤过型净化法(m-PFC)对大豆基质中14种常见农药残留气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测的适用性,本研究选取两种快速滤过型净化柱(m-PFC柱)作为净化手段,利用气相色谱-串联质谱进行检测分析,以外标法作为定性定量依据对14种农药进行测定,通过对基质效应、净化效果、回收率、多次滤过效果等方面进行评价。结果显示：多数农药在大豆基质中的基质效应影响无法忽略,14种农药在0.005～0.5 mg·mL^-1范围内线性关系良好,回收率为85%～110%,RSD为4.3%～10.2%,m-PFC柱2(150 mg无水硫酸镁,25 mg MWCNTs, 25 mg C₁₈,25 mg PSA)的净化效果更好,两次滤过次数的净化效果、检测准确度、重复性更佳。本方法可对大豆中14种农药进行快速测定,操作简单,效率高,亦具备一定的普适性,可以作为大豆中其他农药残留检测的参考方法。     

UPLC-MS/MS法检测稻米中苄嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留量

建立了水稻中提取苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法 UPLC-MS/MS。稻米样品经乙腈匀浆,上清液经氮气吹干浓缩,过PSA固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。苄嘧磺隆在稻米中的最低检出量为0.1 ng,最低检出浓度为0.02 mg/kg,添加回收率为77.7%-91.5%,稻米的RSD为2.9%-8.5%;苯噻酰草胺在稻米中的最低检出量为0.05 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加回收率为94.0%-109.0%,稻米的RSD为5.0%-8.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足苄嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量分析的要求。     

固相萃取法与QuEChERS法对比检测无核荔枝中19种农药残留

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定无核荔枝中19种农药残留的分析方法。实验考察了固相萃取法和QuEChERS法中影响净化和萃取效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行分析。结果表明:19种农药的线性范围在0.01~0.5μg/mL,相关系数均大于0.99。在0.01、0.1、0.5 mg/kg加标水平下,采用固相萃取净化时,19种农药的平均回收率为67.0%~95.6%,RSD为2.5%~12%。采用QuEChERS净化时,19种农药的平均回收率在68.2%~125%,RSD为2.8%~12.7%。2种方法在灵敏度和精密度方面无显著差异,均符合农药残留分析要求。但固相萃取较QuEChERS基质效应小,净化相对彻底。QuEChERS较固相萃取具有简单、快速、环保等优点。2种方法均能对荔枝样品进行检测,且数据准确可靠。     

气相色谱/串联质谱法测定芒果中的腈苯唑和溴螨酯残留

建立了气相色谱/三重串联四级杆质谱分析芒果中腈苯唑和溴螨酯农药残留的方法。采用乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化后采用气相色谱/三重串联四级杆质谱多反应(MRM)模式下进行外标法定量测定,并对腈苯唑和溴螨酯的基质效应进行分析。结果表明:2种农药在0.01~1.00 mg/L范围内线性关系均良好。该方法对腈苯唑和溴螨酯的检出限(LOD)分别为0.003、0.002 mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.010、0.008 mg/kg。在0.01~0.05 mg/kg浓度添加水平下,2种农药的平均回收率处于76.5%~89.6%之间,相对标准偏差(RSD)不大于10.3%。该方法背景干扰少,灵敏度高,重复稳定性好,可用于分析芒果中腈苯唑和溴螨酯的残留测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留

为了测定植物生长调节剂在香蕉中的残留,本研究建立了 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定香蕉中8种植物生长调节剂残留的分析方法。以1%乙酸-乙腈（V/V）为提取溶剂,样品前处理采用 QuEChERS 方法。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇和5 mmol/L 乙酸铵-0.1%甲酸缓冲溶液为流动相,0.25 mL/min的流速梯度洗脱,10 min内可实现8种目标待测物分离。8种目标待测物经超高效液相色谱-串联质谱在选择反应监测模式下测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在5.0~100.0 μg/kg范围内线性良好,相关系数（r²）≥0.999;检出限（LODs）范围为0.03~0.6 μg/kg,定量限范围为0.10~2.0 μg/kg。在10、20、100 μg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在73.5%~107.2%之间,相对标准偏差（RSD）小于11%。本方法简便、快速、便捷、灵敏、准确,适用于香蕉中8种植物生长调节剂残留的测定。本方法的建立可为植物生长调节剂在其他果蔬中的残留检测提供参考。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

超快速高效液相色谱法测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留

研究应用超快速高效液相色谱仪柱后衍生荧光检测器同时测定普通白菜中16种氨基甲酸酯类农药残留。对流动相组成、波长选择、梯度洗脱等条件进行比较研究,建立了样品经乙腈提取,SPE-NH2固相萃取柱净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝339 nm, λem＝445 nm)测定,外标法定量的检测方法。研究表明：基于液相色谱荧光检测条件,16种农药残留在0.025～1.0 mg/L浓度范围内线性关系良好;检出限0.002～0.010 mg/L;平均加标回收率73.0%～103.0%,相对标准偏差(RSD)1.5%～8.8%。该研究确定的方法具有检测范围广、快速、灵敏、准确、重现性好、易推广等特点。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定茶叶中21种农药残留量

采用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱,建立了茶叶中21种农药残留量的检测方法。茶叶样品经甲醇和水（V_甲醇∶V_水=1∶1）提取后,采用乙二胺-N-丙基硅烷和强阳离子交换剂作为混合吸附剂进行萃取净化。以C₁₈色谱柱进行色谱分离,采用Full Scan扫描模式进行定性、定量分析。结果显示,21种农药在0.5~200βμg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99。在10、50、100βμg·kg^-1 3个加标水平下,平均回收率为70%~125%之间,相对标准偏差（RSD）小于15%,定量限为10βμg·kg^-1。本方法操作简单快速,灵敏度高,适用于茶叶中21种农药残留检测。