枸杞中丙环唑残留量的气相色谱分析

为准确分析枸杞中丙环唑的残留量,建立用乙腈提取试样,石墨炭黑/氨基固相萃取柱净化,丙酮定容后,通过气相色谱仪-电子捕获检测器测定,采用面积外标法定量的检测方法。结果表明:采用气相色谱仪分析,丙环唑的特征峰为双峰,在空白枸杞中添加3个水平质量浓度的丙环唑标准溶液,添加回收率为93%~104%,相对标准偏差为2.6%~7.6%,采用3倍的信噪比计算方法检出限为6μg/kg,该方法快速准确,适用于枸杞中丙环唑残留量的测定。     

GC-MS法测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。     

环丙唑醇在黄瓜和土壤中的残留

为探明环丙唑醇在黄瓜中的安全性,采用液相色谱-质谱分析方法,研究了江苏南京、广西南宁和湖南长沙3个试验点黄瓜和土壤中环丙唑醇的残留降解动态和最终残留量.环丙唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.5％～90.2％,相对标准偏差为3.8％～6.5％;环丙唑醇在土壤中的添加回收率为89.2％～95.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％;环丙唑醇在黄瓜和土壤中的最低检出限均为0.010mg/kg.环丙唑醇在黄瓜中的半衰期为3.5～4.0d,在土壤中的半衰期为3.9～5.2d.参照欧盟或日本制定的黄瓜中环丙唑醇的最大残留限量标准(0.050mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用环丙唑醇5d后,所采收的黄瓜是安全的.     

25%丙环唑乳油防治香蕉叶斑病的研究

试验结果表明 :2 5 %丙环唑乳油 60 0、90 0、12 0 0倍液对香蕉叶斑病均有较好的防治效果。从防效和成本综合考虑 ,用量以90 0～ 12 0 0倍液为宜     

QueCHERS法检测毛豆中苯醚甲环唑的残留量

建立简单、快速测定毛豆样品中苯醚甲环唑残留量的方法,样品用乙腈提取,经过PSA净化,用气相色谱电子捕获检测器（GC ECD）测定苯醚甲环唑的浓度。毛豆仁和带荚毛豆样品的平均回收率为80.8%～102.5%和83.6%～106.2%。用该法检测了来自杭州等4个产地的68个批次样品,其中20个毛豆仁样品苯醚甲环唑残留量均低于最大残留限量（MRL）0.02 mg·kg-1,48个带荚毛豆样品中有13个样品中的苯醚甲环唑残留量大于0.02 mg·kg-1;苯醚甲环唑主要残留在毛豆荚中,去荚可降低毛豆仁苯醚甲环唑残留的风险。     

丙环唑、氟环唑在苹果中的残留及风险评估

为明确在苹果采果期使用丙环唑、氟环唑可能产生的膳食安全风险,用25%丙环唑水乳剂1 000倍液(250 mg a.i./kg)、25%丙环唑水乳剂500倍液(500 mg a.i./kg)、12.5%氟环唑悬浮剂333倍液(375 mg a.i./kg)、12.5%氟环唑悬浮剂167倍液(750 mg a.i./kg)处理苹果,进行残留试验及不同消费群体的膳食暴露和风险评估。结果表明,4个处理果实上的原始沉积量分别为3.37、4.72、1.61、2.95 mg/kg;半衰期分别为7.5、7.8、10.8、10.5 d。膳食暴露风险评估表明,不同消费群体的风险商存在差异,幼年消费者风险商明显高于成年人;加倍量喷施药物的风险商明显高于常量药物;喷施25%丙环唑水乳剂1 000倍液、500倍液后0~45 d,苹果中丙环唑残留对7类典型人群的风险商均在12.0以下;喷施12.5%氟环唑悬浮剂333倍液、167倍液后0~45 d,苹果中氟环唑残留对上述7类典型人群的风险商均在27.0以下。表明在苹果采果期合理使用丙环唑、氟环唑对消费者的膳食健康风险低。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

不同套袋方式下丙环唑在香蕉上的降解动态研究

对比了4种不同套袋方式下丙环唑在香蕉上的残留降解情况.按推荐施药剂量1.5倍施用1次,不同时间间隔多次采样并测定丙环唑残留量.套袋方式下施药,丙环唑无初始沉积量;不套袋方式下施药,施药后也不套袋,丙环唑的降解半衰期是12.7d,施药后套袋,丙环唑的降解半衰期是17.1d.香蕉套袋可以有效阻挡农药在蕉果上的附着,从而降低丙环唑在香蕉上的残留量.     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

丙环唑·嘧菌酯在玉米和土壤中的残留分析

经过对样品前处理过程的研究和优化,建立了丙环唑和嘧菌酯的气相色谱分析方法。样品经乙腈水溶液提取分配后,用弗罗里硅土小柱净化,采用气相色谱(μ-ECD)测定。方法中目标物在50~2 000μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数分别为0.999 1和0.999 4。在5,50,200μg·kg-13个添加浓度水平下,平均加标回收率在79.2%~110.9%之间,相对标准偏差不大于15%。该方法可灵敏、简便、快速地测定玉米中丙环唑和嘧菌酯的残留。     

25％丙环唑乳油防治香蕉叶斑病田间药效试验

香蕉是我省水果产业中的主要作物，在我省种植面积大，而香蕉叶斑病是香蕉产区常见的主要病害，香蕉受害严重时叶片干枯，对产量影响很大。25％丙环唑乳油是国内开发的一种高效新型杀菌剂，为了比较其与进口杀菌剂对香蕉叶斑病的防治效果及其对作物的安全性，我们于2004年6～7月在海南省进行田间药效试验，现将试验结果报告如下。     

香蕉炭疽病菌和黑星病菌对丙环唑的敏感性基线

用生长速率法测定了杀菌剂丙环唑对香蕉炭疽病菌和香蕉黑星病菌的毒力,测定结果表明,丙环唑对2种病原真菌的有效中浓度EC50分别为(0 1976±0 0148)μg/mL和(0 0092±0 0006)μg/mL.     

水稻纹枯病菌对丙环唑的敏感性及抗性检测

[目的]测定水稻纹枯病菌对丙环唑的敏感性,并进行水稻纹枯病菌菌株对丙环唑的抗性检测,为水稻纹枯病的科学用药及田间抗性种群监测提供参考.[方法]以2017年从贵州、河南和湖南省7个市(县、区)采集分离的106株水稻纹枯病菌为研究对象,采用菌丝生长速率法测定水稻纹枯病菌对丙环唑的敏感性,建立敏感基线;以敏感基线值的10倍对2018和2019年采集的水稻纹枯病菌进行丙环唑抗性检测.[结果]供试106株水稻纹枯病菌菌株对丙环唑的抑制中浓度(EC50)为0.022~1.561μg/mL,EC50均值为0.731±0.031μg/mL.水稻纹枯病菌菌株的敏感性频率分布呈连续单峰曲线,且Shapiro-Wilk正态性检验结果符合正态分布(W=0.985,P=0.257>0.05),可将EC50均值0.731±0.031μg/mL作为水稻纹枯病菌对丙环唑的敏感基线参考值.聚类分析结果表明,水稻纹枯病菌对丙环唑的敏感性差异与菌株的地理来源无明显相关性.2018和2019年抗性检测结果表明,水稻纹枯病菌对丙环唑仍表现敏感,仅发现1株低水平抗性菌株(18MT2).[结论]田间水稻纹枯病菌对丙环唑的敏感性仍较高,可继续使用丙环唑防治水稻纹枯病.     

25%丙环唑乳油防治香蕉叶斑病田间药郊实验

用 2 5 %丙环唑乳油防治香蕉叶斑病 ,田间药效试验结果表明 ,该药对香蕉叶斑病有较好的防治效果。用 2 5 %丙环唑乳油 5 0 0～ 10 0 0倍液 ,防治效果可达 77 31%～ 85 4 2 %。     

丙环唑防治小麦全蚀病

小麦全蚀病是危害小麦生产的一种病害,发病轻者减产２０%～３０%,重者５０%以上。药剂试验表明,丙环唑（敌力脱）防治小麦全蚀病有特效。２５%丙环唑乳油按种子重的０１%～０２%拌种,拌匀后摊开晾干或堆闷２４小时后摊开晾干,待播种。如果每亩播种量２０公斤,可用２５%丙...     

氟乐灵在土壤中残留量的检测和消解动态

氟乐灵(2.6-二硝基-N,N-二丙基-4-三氟甲基苯胺)是一种选择性的植前混入土壤的除草剂,用来防治多种禾本科杂草和阔叶杂草。近年来在我国东北地区的国营农场使用,对防治大豆中的主要杂草,如稗草、狗尾草、燕麦草等禾本科杂草有显著效果;对一年生小种子的阔叶杂草,如苋、藜、蓼等也有较好的效果。1978年在北河省阜城等     

HPLC法检测黄瓜及土壤中多菌灵的残留量

研究了适应于黄瓜和土壤样品中多菌灵残留量测定的高效液相色谱分析方法.样品经丙酮/水=7/3(V/V)提取,在调节pH值的条件下,用乙酸乙酯萃取净化,反萃取后浓缩,高效液相色谱(DAD检测器测定),紫外检测波长280nm.该方法的平均回收率为78.50%～90.01%,变异系数4.4%～7.5%,最低检出限为0.05 m...     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

己唑醇在梨和土壤中残留量的气相色谱分析方法

建立了气相色谱仪测定梨果和土壤中己唑醇的残留分析方法,并开展了市售梨果样品中己唑醇残留量的检测。梨果和土壤样品以乙腈为提取溶剂提取,用中性氧化铝和弗罗里硅土的混合柱净化,经浓缩后正己烷定容,GC-ECD测定己唑醇残留量。在添加浓度范围内(0.01~0.5 mg·kg~(-1)),梨果中己唑醇的平均添加回收率为77.4%~99.1%,相对标准偏差为7.5%~9.8%;土壤中己唑醇的平均添加回收率为82.2%~95.3%,相对标准偏差为5.8%~9.9%。该方法的准确性、精确性均达到农药残留分析的要求。采用该方法对市售梨果实际样品的检测结果表明,梨果中己唑醇的残留量均未超过最高残留限量值。