液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

饲料中四环素类药物UPLC检测方法的建立

建立了一种四环素类药物（土霉素、四环素、强力霉素、金霉素）在饲料中残留的超高效液相色谱（UPLC）分析方法。样品提取液选用浓度为0.1 mol/L的Na2EDTA-Mcllvaine。四种药物在0.1～5.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数R2大于0.999。检出限（LOD）为0.5 mg/kg，定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。加标的平均回收率分别为土霉素86.2%～88.4%，四环素82.1%～88.5%，强力霉素70.1%～78.1%，金霉素71.2%～74.5%，相对标准偏差（RSD）≤6.0%(n=6)。结果显示，该方法灵敏度高、重复性好、选择性强，适用于饲料中四环素类药物残留的定量检测。     

高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮

实验建立了高效液相色谱-紫外检测法测定饲料中醋酸氯地孕酮药物的方法。样品经乙腈提取,以固相萃取技术净化,C18柱分离,紫外检测器检测,检测波长为285 nm,流动相为乙腈-水（53∶47,V/V）。结果表明：醋酸氯地孕酮浓度在0.2～100μg/mL 与峰面积呈良好的线性关系（R2＞0.999）,方法的检测限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。样品平均回收率为76.24%～95.49%,日内变异系数为5.54%～10.13%,日间变异系数为6.24%～11.54%。     

高效液相色谱法检测羊鸡组织中氟苯达唑、噻苯达唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）、鸡组织（肌肉、肝脏）中氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑药物残留的高效液相色谱检测方法。结果表明：氟苯达唑及代谢物2-氨基氟苯达唑、噻苯达唑及代谢物5-羟基噻苯达唑在0.02～1.5μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系r,均大于0.999。方法的定量限为20μg/kg。在鸡组织（肌肉、肝脏）中,两种药物及其代谢物在20～800μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;在羊组织（肌肉、肝脏、肾脏、脂肪）中,两种药物及其代谢物在20～200μg/kg的添加浓度范围内,其回收率范围在60%～100%之间;批内变异系数均小于15%、批间变异系数均小于20%。     

酶联免疫法检测饲料中黄曲霉毒素B1

本文采用ELISA法测定黄曲霉毒素B1。本法检测线性范围0.1～10ng/ml,最底检出浓度0.1ng/ml,回收率87%～95%。本法具有快速、简便和一次可批量定性定量的优点,适用于饲料等样品的黄曲霉毒素B1的分析测定。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

化学发光直接竞争免疫分析法检测猪尿中莱克多巴胺残留

本试验研究建立了猪尿中莱克多巴胺（Ractopamine, RAC）残留的直接竞争化学发光免疫检测方法。合成了莱克多巴胺和辣根过氧化物酶的偶联物（RAC-HRP）,方法的检测限为0.09 ng/mL,空白猪尿中添加浓度为0.5、10和100 ng/mL RAC时,检测范围为0.3～157.0 ng/mL;回收率为76.3%～87.6%,批内变异系数为10.0%～12.2%,批间变异系数为14.2%～15.2%。     

UPLC-MS/MS测定牛血浆中加米霉素方法的建立

建立牛血浆中加米霉素含量的UPLC-MS/MS检测方法。血浆样品经甲醇沉淀蛋白，外标法定量, 使用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱，以甲醇：10 mM乙酸铵缓冲液为流动相，流速0.3 mL?min-1；柱温：50℃；进样量：10 μL。三重四级杆质谱仪电喷雾离子源（ESI），正离子扫描、多反应监测（MRM）。考察方法的线性范围、准确度与精密度、稳定性和稀释可靠性。结果显示，加米霉素出峰时间在1 min左右，本方法在1 ng?mL-1~100 ng?mL-1浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）≥0.999，检测限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.5 ng?mL-1和1 ng?mL-1。3个浓度（1 ng?mL-1、50 ng?mL-1和100 ng?mL-1）的空白血浆添加样品批内和批间平均回收率分别在85.2%～96.4%和87.7%～94.0%之间，相对标准偏差（RSD）分别在1.4%～13.9%和2.9%～8.6%之间。准确度和精密度、稳定性及稀释可靠性均符合生物样品分析的相关要求。本方法可用于牛的血浆中加米霉素的浓度测定及药代动力学研究。     

鸡肌肉组织中左氧氟沙星兽药残留ELISA检测方法的研究

用N-羟基琥珀酰亚胺法把左氧氟沙星（LVL）与牛血清白蛋白（BSA）偶联制备免疫抗原,免疫新西兰大白兔得到LVL的多克隆抗体,建立了LVL间接竞争ELISA方法。结果表明：抗LVL血清效价达1∶212以上,得到标准曲线的线性回归方程为y=-0.289 4x＋0.049 5（R2=0.987 8）,50%抑制浓度（IC50）为64 ng/mL,最低检测限（LOD）为10 ng/mL,标准曲线的线性范围为10～1 000 ng/mL。批内变异系数为3.51%～7.46%,批间变异系数为8.66%～11.89%,鸡肌肉中的LVL添加浓度在10～1 000 ng/ml范围内时,回收率为73.5%～84.36%。本试验建立的ELISA方法能够满足左氧氟沙星兽药残留检测要求。     

培氟沙星阻断ELISA检测方法的建立

为了建立牛奶样品中培氟沙星的阻断ELISA检测方法,采用N-羟基琥珀酰亚胺活性酯法合成了培氟沙星的完全抗原。免疫BALB/c小鼠,制备了血清抗体,并对其血清抗体效价、半数抑制浓度、特异性、牛奶样品的添加回收率等进行了测定。结果:血清抗体的效价为1∶25 600,阻断ELISA的线性检测范围为1.79～100 ng/mL,半数抑制浓度(IC50)为10.12 ng/mL,抗体与其他抗生素的交叉反应率小于0.1%,牛奶样品的平均添加回收率大于85%。     

高效液相色谱法测定米尔贝肟吡喹酮咀嚼片中米尔贝肟与吡喹酮的含量

目的：建立米尔贝肟吡喹酮咀嚼片中的米尔贝肟与吡喹酮含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,采用Agilent SB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）,以乙腈：0.05%三氟乙酸水溶液（50:50）为流动相A,以乙腈：0.05%三氟乙酸水溶液（95:5）为流动相B,流速为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为230 nm,进样量为20μL。结果：吡喹酮线性研究浓度范围为0.40～1.20mg/mL范围内线性良好（R2=0.9991）,米尔贝肟A3在0.04～0.12mg/mL的范围内线性良好（R2=1）,米尔贝肟A4在0.04～0.12mg/mL范围内线性良好（R2=0.9999）,准确度吡喹酮三个浓度的回收率分别为101.1%、101.5%和98.3%,RSD值分别为0.1%、0.5%和0.1%,米尔贝肟三个浓度的回收率分别为98.3%、100.1%和99.9%,RSD值分别为0.1%、0.6%和0.2%,准确度回收率良好。结论：本法适用于米尔贝肟吡喹酮咀嚼片中米尔贝肟与吡喹酮的含量的测定,结果准确可靠。     

消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中的锌

[目的]建立消解罐消解—火焰原子吸收法测定鱼肉中锌的方法。[方法]样品经消解罐消解后,用火焰原子吸收法测定样品中锌浓度。[结果]该方法在锌浓度为0～2.0mg/L范围有良好的线性关系,相关系数r=0.9997,检出限锌为0.002μg/mL,相对标准偏差为3.12%,回收率锌为95.0%～102.5%。[结论]该方法具有简便、快速、准确等优点,可用于鱼肉中锌的定量检测。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。     

用超高效液相色谱-串联质谱检测动物源性食品中头孢喹肟残留

建立了动物源性食品中头孢喹肟残留量检测的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈水溶液提取后,用C18固相萃取柱净化、浓缩。头孢喹肟残留量在10～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9996。方法检测限为1 ng/g,定量限为5 ng/g。猪肌肉在5～100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为57.7%～69.4%,RSD为6.68%～13.41%,猪肝在5～100 ng/g空白添加浓度范围内平均回收率为50.6%～58.6%,RSD为5.13%～12.42%,牛奶在5～40 ng/g空白添加浓度范围内中平均回收率为59.2%～65.3%,RSD为6.12%～13.26%。     

超高效液相色谱法测定猪用添加剂预混合饲粮中的米诺地尔

研究旨在建立一种检测猪用添加剂预混合饲粮中米诺地尔的超高效液相色谱测定方法。样品采用甲醇振荡提取,混合型强阳离子固相萃取小柱（MCX）净化,采用配有二极管阵列紫外检测器的超高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果显示：标准品浓度为0.05～10.00 mg/L,米诺地尔具有良好的线性关系,线性相关系数（R2）为0.999 6。样品中米诺地尔的最低检出限为2 mg/kg,定量限为5 mg/kg。在5～200 mg/kg范围内,平均回收率为73.6%～89.7%,相对标准偏差（RSDs）均小于4.5%。研究表明,试验建立的方法准确性好、灵敏度高,可有效应用于猪用添加剂预混合饲粮中米诺地尔的检测。     

兽用双黄连速释滴丸中黄芩苷含量的测定

建立了兽用双黄连速释滴丸中黄芩苷含量测定方法。样品经50%甲醇超声处理,反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定,结果黄芩苷浓度在0.003 0～0.015 0 mg/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,平均回收率为105.08%,RSD为2.347 3%（n=5）。本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。     

GC/MS法研究猪体内盐酸克伦特罗的残留代谢规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析。盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性（R2为0.999）,猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限（S/N=3）为0.1 ug/kg。应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理。结果表明,在饲喂浓度（3 mg/kg）1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快。     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

HPLC法测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究及应用

建立高效液相色谱(HPLC法)测定动物组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留,具有很好的分离度,浓度5～500μg/mL呈良好的线性关系,R=0.99998;仪器检出限为5～10μg/mL;回收率范围为80.6%～99.7%;批内变异系数≤2.6%,批间变异系数≤7.6%。检测50批鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星的残留,检出率为16.0%,检出的样品中,残留的量范围为9.04～79.7μg/kg,无超标现象。     

凝胶渗透色谱净化—气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留

作者采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中8种有机氯农药进行样品前处理,气相色谱—电子捕获检测器进行测定,以保留时间定性,峰面积定量。在10~800 ng/mL浓度范围内,8种有机氯农药的线性良好,相关系数在0.9981~0.9996,回收率在92.4%～117.0%,RSD在1.83%～7.92%,方法检出限为0.65~2.33 μg/kg,满足奶油中有机氯农药残留检测要求。