气相色谱法测定乳粉中亚油酸

用良好的罗兹-哥特里法提取脂肪，然后将样品进行甲酯化，以3%OV-101色谱柱用气相色谱法测定亚油酸。结果：LA的回收率为97.1%-103.3%，RSD为1.53%。应用本方法测定乳制品中的亚油酸，具有操作简单、精密度高、重视好等特点。     

气相色谱法测定牛乳中15种有机氯农药

建立牛乳中15种有机氯农药残留量气相色谱法检测的方法。本方法用丙酮及石油醚提取样品中的有机氯农药,用RTX-1701毛细管柱进行分离,电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)测定,外标法定量。该方法具有良好的准确度和精密度,在牛乳中加标平均回收率范围为60.6%~101.8%,相对标准偏差为4.3%~10.8%,该方法检出限为0.0020~0.009 5 mg/kg。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

高效液相色谱法和气相色谱质谱法测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量

运用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱质谱法(GC/MS)测定生鲜牛乳中三聚氰胺残留量,HPLC法筛选和定量,二极管阵列检测器法和GC/MS法进行确证分析定性。生鲜牛乳中的三聚氰胺经三氯乙酸提取,阳离子交换柱净化,配备二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定量测定;试样通过衍生化,采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327和342。HPLC法三聚氰胺的检出限为0.1mg/kg(S/N>3),线性范围为0.2～50.0μg/mL,在添加浓度为0.2～1.0mg/kg的水平上回收率为95.2%～98.3%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为1.92%～4.59%;GC/MS法三聚氰胺的检出限为0.05mg/kg,线性范围为0.05～2.0μg/mL,在添加浓度为0.1～0.5mg/kg的水平上回收率为89.8%～96.5%,RSD(n=5)为3.46%～8.08%。本方法具有灵敏度高、实用性强、提取简单等优点。     

气相色谱法测定动物肉中脂肪酸组成

该试验通过GC-2014气相色谱法,采用SP-2560毛细管气相色谱柱,利用外标法定量分析绒山羊肌肉中多种脂肪酸含量。结果表明,该方法简单、快速,第10碳以上长链脂肪酸的线性范围好,相关系数为0.9991以上,回收率在88.29%～96.21%之间,相对标准偏差在5%以内。     

气相色谱法测定动物组织中氯霉素的残留量

采用气相色谱法测定鸡肉、猪肉、牛肉、猪肝、虾、鱼等动物组织样品中氯霉素的残留量，对行业标准进行部分改进，使方法检出限降低了2个数量级，扩大了方法适用范围，同时简化了样品前处理。氯霉素浓度在1．00-500μg／L范围内，衍生物的峰面积与氯霉素浓度呈良好的线性关系，回归方程为y=121．96x-212．06，相关系数大于0．9999。添加回收率在85．3％-103．8％之间，变异系数小于5．32％。对氯霉素的检出限低于0．1μg／kg，定量限为0．3μg/kg。     

气相色谱法检测牛乳中共轭亚油酸的研究

共轭亚油酸（CLA）主要存在于反刍动物乳制品中,本试验建立了气相色谱法检测CLA的方法,采集牛乳提取脂肪检测脂肪酸中CLA的含量,发现在试验条件下c9,t11-CLA占到总脂肪酸含量的1．25‰是CLA异构体的主要形式。     

气相色谱法测定"扑草净粉"中扑草净的含量

采用气相色谱法测定扑草净粉中扑草净的含量。采用3%PEG-20M玻璃填充柱(2m×6 mm),以三唑酮为内标物,FID检测器,载气为氮气,恒流流速40 mL/m in,柱温200℃,进样口、检测器220℃。在4.02~100.5μg/mL范围内线性良好,R2=0.999 6,理论塔板数为3 435,最低检测限为0.25μg/mL。该方法快速、灵敏、可靠,可用于扑草净粉的含量测定。     

气相色谱法测定饲料中6种有机磷残留量

研究旨在建立气相色谱法测定饲料中有机磷残留量的分析方法.样品经乙腈提取,氮吹近干,加入5 mL石油醚以及硫酸磺化,萃取分层,弃去硫酸层,石油醚层经脱水,旋蒸近干,正己烷定容;采用气相色谱仪带FPD检测器检测,进样口温度230℃,检测器温度280℃,进样量1μL,载气流速1.0 mL/min.结果表明,在100～5000...     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的:建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法:以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果:桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量

目的：建立用气相色谱法测定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1弹性石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)为固定相,FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用程序升温,柱温100℃,保持1min,然后以15℃/min的速率升至220℃,保持8min,载气为氮气,以正十八烷为内标,按内标法计算桂皮醛含量。结果：桂皮醛进样量在1.6~4.8mg/ml范围内其峰面积与进样量呈良好线性关系。y=0.1451x+0.1282,(r=0.9994);加样回收率为101.03%,RSD为0.53%(n=9)。结论该方法灵敏、简便,结果准确可靠,可作为控制肉桂油质量的方法。     

毛细管气相色谱法测定发酵液中丙酸的含量

丙酸(propionicacid,以下简称PA)是一种理想而又有前途的粮食、食品和饲料防腐剂,在国外饲料工业中的应用最为广泛犤1,2犦。我国作为世界饲料生产大国,对丙酸的需求量很大,并且呈现逐年递增的态势。据统计,仅1999年,我国就从国外进口丙酸9880t犤2犦。预计到2003年,我国的丙酸需求量将超过10000t,而我国丙酸的年产量却不足200t犤2犦。目前,国际上主要采用化学合成法生产PA,也有学者开始研究利用微生物(如丙酸杆菌)发酵法生产PA犤3犦。微生物发酵法的原料来自农副产品,能充分利用可再生资源,符合绿色化工发展方向,因而日益受到人们的重视。…     

衍生气相色谱法测定渔用预混料中肌醇的含量

试验建立了渔用预混料中肌醇含量测定的衍生气相色谱方法。试样用水溶解、衍生萃取后,经毛细管气相色谱分离,氢火焰离子化检测器测定,保留时间定性,外标法定量,肌醇在优化的色谱条件下获得了良好的分离。方法学研究结果表明,肌醇在2.50~100.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,相关系数r=0.999 8;回收率高,3个水平的平均加标回收率分别为99.1%、96.1%、95.7%;重现性好,6次平行测定结果的相对标准偏差为2.3%。用所建立的方法对多份渔用预混料样品进行肌醇含量测定,均取得满意的结果。该方法灵敏、准确、分离度好、重现性高,适用于渔用预混料中肌醇含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定猪个体日产甲烷气体量方法研究

试验建立了毛细管气相色谱法测定猪个体日产甲烷气体量的方法。甲烷气体采集后采用气密注射器即可直接上机测试。采用HP-PLOT/Q毛细柱(30 m×0.32 mm×20μm),恒温方法分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测。结果表明:该方法实现了猪个体甲烷气体产量的直接快速测定,线性范围为14.29～142.86 mg/m3,线性相关系数R2为0.999 6,在3个添加浓度水平上的平均加标回收率为97.42%。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于测定甲烷气体。     

兽药标准物质中钠含量的定值研究

为了测定兽药标准物质中钠离子的含量,建立了离子色谱法实现高效测定。采用Dionex IonPac CS12A（4mm×250mm）阳离子交换色谱柱,以23 mmol/L甲烷磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测。本方法在0.1~50 μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系（r2=0.9999）,安乃近原料、青霉素对照品在3个水平的加标回收率在98.7%~103.3%之间,检测限为0.02 μg/mL。对安乃近原料、青霉素、磺胺氯吡嗪钠、磺胺氯达嗪钠、莫能菌素等对照品测定其中钠离子的含量,并与理论值进行比较,结果一致。本方法操作简单、准确、灵敏度高,可作为通用方法测定兽用化学药品标准物质中钠离子的含量。     

气相色谱法测定鱼粉饲料中多氯联苯（PCBs）残留量

本文建立了鱼粉饲料中多氯联苯（PCBs）残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷-丙酮超声提取,加浓硫酸净化,浓缩后用气相色谱法进行定量分析,对7种指示性多氯联苯（PCBs）在3个添加水平的平均回收率（n=5）为83．1％～109．4％,相对标准偏差为0．70％-7．28％。该方法简单快速,准确性高,适合鱼粉饲料中多氯联苯残留量的分析。     

气相色谱法测定抗氧化剂中乙氧基喹啉及BHT的含量

采用气相色谱法测定乙氧基喹啉及 BHT的含量，通过外标法计算样品的含量。该方法操作简便，稳定性好，回收率可达到 98％，结果满意。     

气相色谱法测定饲料中四种尼泊金酯防腐剂

该实验通过气相色谱法达到同时检测饲料中四种尼泊金酯类防腐剂（尼泊金甲酯、羟苯乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯）的目的。将样品酸化后,用乙醚提取样品中的待测物质并用旋转蒸发仪将提取液浓缩,最后用2 mL无水乙醇定容待上机用。分析结果表明,四种物质在4-300 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9999,其中尼泊金甲酯、羟苯乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯的检出限分别为0.00664 mg/L、 0.00650 mg/L、 0.00651 mg/L、 0.00641 mg/L,定量限分别为0.0221 mg/L、 0.0217 mg/L、0.0217 mg/L、0.0214 mg/L,平均回收率为89.2%-96.5%,相对标准偏差为1.8%-3.3%(n=6)。该方法简单快捷、提取率高、准确可靠。