超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中6种大环内酯类药物残留量

建立鸡肉中6种大环内酯类药物的高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。样本在乙腈水溶液提取下经PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹浓缩后定容过膜上机检测。在1.00～50.0μg·L~(-1)线性范围内,红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素的标准曲线相关系数(r)0.999,方法检出限0.95μg·kg~(-1),空白样品加标回收率范围为75.8%～110.7%,相对标准偏差11.50%,适用于可食动物肌肉红霉素、替米考星、泰乐菌素、林可霉素、吉他霉素和螺旋霉素残留的检测。     

基于PRiME HLB净化高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A

建立高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中苯乙醇胺A的分析方法。样品用80%(V∶V)乙腈水溶液提取,经PRiME HLB净化后,采用高效液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相,用Hypersil GOLD C18色谱柱(1.9μm,2.1mm×100mm)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI+)、正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:苯乙醇胺A在5.0～200.0ng·mL-1的范围内线性关系良好(r=0.999 2)。在10.0、20.0、50.0μg·kg-1添加水平下的回收率为82.2%～91.5%,相对标准偏差(n=6)为6.8%～8.5%,检出限(以信噪比>3计)为0.1μg·kg-1,定量限(以信噪比>10计)为0.3μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,可用于大批量快速准确测定饲料中的苯乙醇胺A,有效提高工作效率。     

禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺同时检测的 超高效液相色谱-荧光检测法的建立

建立超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLD)同时检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。样品经过加速溶剂萃取提取、净化,乙腈饱和的正己烷去脂,设定激发波长和发射波长分别为233 nm和284 nm,经UPLC-FLD检测分析。FF和FFA添加浓度为定量限(LOQs)、0.5、1.0和2.0倍的最高残留限量(MRL)时,FF的平均回收率为83.1%～96.1%,相对标准偏差(RSD)均低于3.9%;FFA的平均回收率为84.6%～97.4%,RSD均低于3.4%。FF在禽蛋中检测限(LODs)为4.7～4.9μg·kg~(-1)(S/N≥3),LOQs为10.5～11.7μg·kg~(-1)(S/N≥10);FFA在禽蛋中LODs为1.8～1.9μg·kg~(-1),LOQs为4.3～4.7μg·kg~(-1)。此方法快速、准确、灵敏度高,适用于批量检测禽蛋中氟苯尼考及其代谢产物氟苯尼考胺残留。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中农药残留

本文建立Qu ECh ERS-气相色谱质谱联用法检测水蜜桃中11种农药残留的方法。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS前处理法净化,采用GC-MS检测系统在选择离子模式下进行测定,外标法定量。结果表明:11种农药在0.05～1.00μg·m L~(-1)线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.998;检出限(S/N=3)范围为0.0006～0.0034mg·kg~(-1),定量限(S/N=10)范围为0.0019～0.0113mg·kg~(-1);在0.10mg·kg~(-1)、0.20mg·kg~(-1)和0.50mg·kg~(-1)3个添加水平下,样品平均回收率为84.7%～123.2%;相对标准偏差为0.8%～9.7%。该方法简单快速、高效稳定、准确率高,适用于水蜜桃农药多残留的定性定量检测。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法对蓝莓中多种农药残留分析检测研究

建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定蓝莓中40种农药残留的分析方法。根据基质和农药的特性,结合QuEChERS方法优化了提取条件和净化方法,利用液相色谱-串联质谱外标法进行分析检测,结果表明,农药的回收率和测定结果的准确性得到显著提高。在浓度50～2500μg·L~(-1),基质标曲内各农药组分相关系数均0.99,加标浓度在10～100μg·kg~(-1),回收率在72.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)在0.70%～7.24%,40种农药检出限在0.01～2.33μg·kg~(-1)。该方法快速、简便,且灵敏度、精密度和准确度均满足蓝莓中多农药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定沼肥中六种喹诺酮类抗生素

为研究和优化沼肥中喹诺酮类抗生素残留的检测,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-/MS/MS)建立了沼肥中6种喹诺酮类抗生素兽药(恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹)残留的测定方法。样品经Mc Ilvaine-Na2EDTA缓冲液和甲醇-乙腈(体积比1∶1)溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,采用Waters Acquity UPLC BEN C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.2%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用超高效液相色谱柱进行分离,在采用电喷雾正电离源和多反应监测(MRM)模式下,用四极杆串联质谱仪进行定性和定量分析,标准曲线外标法定量。结果表明:6种喹诺酮类抗生素浓度为0.01~5.0μg·mL~(-1)时线性良好,相关系数(r)均大于0.9979,方法在0.01,0.05,0.5,2.0mg·kg~(-1)添加水平下,恩诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、噁喹酸、氟甲喹的回收率分别为78.5%~91.2%、73.8%~87.5%、73.5%~85.1%、72.6%~86.2%、72.5%~82.6%、73.5%~89.9%,相对标准偏差为3.78%~10.6%。6种喹诺酮类抗生素的检出限为0.5~1.1μg·kg~(-1),定量下限为1.7~3.6μg·kg~(-1)。说明该方法重现性良好,灵敏度、回收率高,检测时间短,适用于沼肥中6种喹诺酮类抗生素残留检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定畜禽肉中多种磺胺类药物残留

采取超高效液相色谱——串联质谱法(UPLC-MS/MS)对畜禽肉中8种磺胺类药物残留展开测定。样品经乙腈提取、浓缩后,正己烷脱脂下用电喷雾电离串联质谱展开测定。结果表明:5～100ng·m L~(-1)范围内,该方法具有良好的线性关系,检出限和定量限分别为2μg·kg~(-1)、5μg·kg~(-1)。8种磺胺类药物添加水平为10μg·kg~(-1)、20μg·kg~(-1)、100μg·kg~(-1)时,平均回收率84. 0%～114. 2%,相对标准偏差0. 73%～7. 96%。该方法操作简易,具有较好的重现性,支持对畜禽肉内多种磺胺类药物残留同时展开测定。     

GC-ECD法测定土壤中二甲戊灵的残留

建立GC-ECD法测定土壤中二甲戊灵的残留分析方法。土壤样品用乙腈震荡、超声波提取,上清液经Carbon/NH_2固相萃取柱净化,采用HP-5毛细管色谱柱程序升温分离,选择电子捕获检测器(ECD)测定。在本试验条件下,二甲戊灵分离效果良好,其保留时间为5.534min,线性方程为Y=24083X+44.956,相关系数R2值为0.9907,回收率为99.5%～103.4%,RSD值为7.8%～8.5%,检出限为0.004mg·kg~(-1)。该方法快速、准确,适合土壤中二甲戊灵的残留定量检测要求。     

加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光法检测鸽蛋和鹌鹑蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

【目的】建立鸽蛋和鹌鹑蛋中尼考(florfenicol,FF)及其主要代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)残留检测的加速溶剂萃取/超高效液相色谱-荧光检测(ASE/UPLC-FLD)法,为动物源性食品中FF和FFA残留检测提供新的安全可靠的方法。【方法】采用加速溶剂萃取(ASE)法,用乙腈﹕氨水(98﹕2,V/V)为提取剂萃取样品,用乙腈饱和的正己烷去脂进行纯化,使用由0.005 mol·L~(-1) NaH_2PO_4、0.003 mol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和0.05%三甲胺组成的流动相供UPLC-FLD检测。【结果】鸽蛋和鹌鹑蛋中FF和FFA在定量限(LOQ)～400μg·kg~(-1)范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.999 2。样品在LOQ、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1)的加标水平下的平均回收率为84.69%～98.04%,相对标准偏差(RSD)均低于3.7%。鸽蛋中FF的检测限(LOD)和LOQ为4.8μg·kg~(-1)和11.2μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.9μg·kg~(-1)和4.8μg·kg~(-1);鹌鹑蛋中FF的LOD和LOQ为4.7μg·kg~(-1)和10.6μg·kg~(-1),FFA的LOD和LOQ为1.8μg·kg~(-1)和4.6μg·kg~(-1)。【结论】该方法快速、简单、灵敏度高,适合禽蛋中FF及其代谢产物FFA的检测。     

磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱法快速测定动物源性食品中磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-静电场轨道肼高分辨质谱技术,建立了动物源性食品中13种磺胺类药物残留的磁性石墨烯固相萃取-高分辨质谱分析方法。样品采用0.1%的甲酸/乙腈提取,目标物通过磁性石墨烯粉吸附,除去杂质,然后再解析目标物的方法获得干净的样品基质。经Waters UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,液相色谱-高分辨质谱仪进行检测。结果表明,13种目标物在2.050.0μg/L范围内线性关系良好(r20.99)。在动物源性食品基质中,目标化合物在2、5、10μg/kg 3个加标水平的平均回收率在77.8%98.4%,相对标准偏差(RSD)为4.1%10.1%。该方法净化速度快、效率高,可用于动物源性食品中磺胺类药物残留筛查检测。     

高效液相串联质谱法测定动物源食品中喹赛多、卡巴氧残留

本试验建立了动物源食品中喹喔啉类药物喹赛多、卡巴氧残留量的液相色谱—电喷雾串联质谱测定方法.采用酸性乙腈—甲醇混合溶剂提取样品中的残留物,提取液浓缩后经HLB固相萃取小柱净化,以液相色谱—串联质谱仪测定,外标法定量.结果表明:喹赛多、卡巴氧质量浓度为1-50μg.L-1时具有良好的线性范围,相关系数>0.999;在5-20μg.kg-13个添加水平范围内的回收率为69.10%-93.54%,相对标准偏差为2.49%-14.45%,方法检出限分别为3和2μg.kg-1.可见,本方法适用于动物源性样品中喹喔啉类药物残留的定量测定.     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中314种农药残留

为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L^-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg^-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定草莓中2,4-表芸苔素内酯残留量的方法。基于Qu ECh ERS方法进行了净化材料及其配比的优化,最终采用40 mg PSA和40 mg C18的组合进行净化。试验结果表明,2,4-表芸苔素内酯在2.5~1 000μg·L-1内线性良好,相关系数为0.999,其最低检出限为5μg·kg~(-1),定量限为20μg·kg~(-1)。在20、50、100和200μg·kg~(-1)添加水平下,对草莓空白样品添加2,4-表芸苔素内酯,方法回收率为98.1%~110%,相对标准偏差为3.3%~5.4%,满足农药残留分析方法的要求。应用本方法对市售的47个草莓样品进行检测,均为未检出2,4-表芸苔素内酯残留。     

动物源血液中三聚氰胺的液相色谱质谱联用检测方法的建立

为建立不同动物源血液中三聚氰胺的质谱联用检测方法,通过研究不同提取溶剂提取效率和不同固相萃取柱净化能力,进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。分析得到,以甲醇:水:乙酸溶液(49.5:49.5:1)作为提取试剂,MCX柱作为净化固相萃取柱,各种动物源血液样品中三聚氰胺回收率为90.0%~110%,精密度RSD为0.96%~4.64%,方法定量限为10μg·kg~(-1)。试验表明此方法灵敏度高,稳定性好,适用于动物血液样品中三聚氰胺有机物含量的检测。     

UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05%甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL?min-1。采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量。结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08～50μg·L~(-1)浓度范围内线性良好,相关系数为0.989 9～0.999 8,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.15μg·L~(-1)和0.04～0.30μg·L~(-1)。3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31%～7.90%,5μg·L~(-1)浓度加标水平下,回收率在64.2%～110.3%,其中39种化合物的回收率80%。该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定。     

大米制品中乌洛托品总含量的检测

为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00~200.00μg·m L~(-1),甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.00~20.00μg·m L~(-1)浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg~(-1);定量限为0.053 mg·kg~(-1);甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg~(-1);定量限为0.087 mg·kg~(-1)。样品加标回收率为84.84%~92.18%,相对标准偏差为1.70%~3.48%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留

试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg~(-1),在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%～96.9%、93.8%～102.0%、72.4%～104.0%、84.8%～99.5%、80.6%～99.0%和78.8%～97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。     

超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法

建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、 0.1～10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%～117%, RSD%1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好。