大孔吸附树脂纯化九节总黄酮工艺的研究

试验旨在利用大孔树脂纯化九节中的粗黄酮,优选纯化总黄酮的最佳工艺。试验比较3种不同大孔吸附树脂AB-8、HP-20、D-101的吸附-解吸附特性,选择最优吸附纯化树脂考察其上样工艺及洗脱工艺,采用Box-Behnken响应面分析法建立数学模型,优选最佳纯化条件。结果显示,HP-20型大孔树脂吸附性强、解吸容易,最佳富集纯化工艺为上样浓度5 g/L、上样pH值4、层析柱高径比7∶1、洗脱液为60%乙醇。使用该工艺对九节总黄酮进行纯化,精制后的总黄酮含量由纯化前17.6%提升至87.8%,约是纯化前的5倍。研究表明,试验获得了HP-20型大孔树脂吸附九节总黄酮的最佳纯化条件,为九节总黄酮作为饲料添加剂的开发利用提供参考。     

Plackett-Burman结合Box-Behnken响应面法优化赪桐中类叶升麻苷纯化工艺及其稳定性分析

为优化赪桐中类叶升麻苷的纯化工艺，并分析其稳定性，试验对8种不同型号的大孔树脂进行吸附-解吸能力比较，筛选出最优的大孔树脂型号；采用Plackett-Burman结合Box-Behnken响应面法，考察上样液浓度、上样液流速、洗脱液浓度等因素水平，优化赪桐中类叶升麻苷的纯化工艺。通过高效液相测定纯化物在不同温度、光照、pH、抗氧化剂等环境条件下类叶升麻苷的含量。结果表明：赪桐中类叶升麻苷最佳纯化工艺条件为ADS-7型号大孔吸附树脂、上样液浓度9.0 mg/mL、上样液流速3.0 m L/min、洗脱液浓度58%，验证试验中的类叶升麻苷回收率可达到76.04%，与所建模型预测接近；稳定性试验表明，温度越高、光照时间越久、pH越高、类叶升麻苷的稳定性越差。同时，添加抗氧化剂可以明显增强其稳定性。故纯化后的类叶升麻苷应在低温、避光、酸性环境中贮藏和使用，且可通过添加不同种抗氧化剂延长其使用期限。采用Plackett-Burman结合Box-Behnken响应面法优化赪桐中类叶升麻苷纯化工艺稳定可行，可为后续抗奶牛乳房炎中草药型饲料添加剂产品的研发及产品稳定性使用提供理论依据。     

大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮生产工艺探讨

本试验旨在研究大孔树脂纯化蓝刺头中总黄酮的最佳生产工艺条件。利用紫外-可见分光光度法，建立总黄酮含量的检测方法|采用静态吸附试验对5种类型的大孔树脂进行了筛选|采用动态吸附试验，探讨了蓝刺头上样液浓度、上样速度、树脂径高比等因素对蓝刺头总黄酮吸附率的影响，并通过响应面优化试验确定最佳工艺条件。结果表明：最佳大孔树脂类型为AB-8，湿法加入装柱，径高比为1：8，上样液为总黄酮含量6 mg/mL的蓝刺头溶液，以1 BV/h流速对其进行动态吸附，再用80%乙醇进行洗脱，纯化后总黄酮的含量达65%以上。综上，该工艺条件适于蓝刺头总黄酮的纯化。 [关键词] 大孔树脂|蓝刺头|总黄酮     

大孔树脂纯化苜蓿总黄酮及纯化前后抗氧化能力比较

为了探讨苜蓿(Medicago sativa L.)总黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化特性,本研究以苜蓿干粉为试验材料,采用静态和动态试验,考察树脂种类、上样液pH值和体积、上样液总黄酮质量浓度对苜蓿总黄酮吸附和解吸附性能的影响,确定最佳纯化工艺条件,比较纯化后苜蓿总黄酮的抗氧化能力。结果表明,D101大孔树脂纯化苜蓿总黄酮效果较好,上样液pH值为3、体积为2 BV、质量浓度为0.8mg·mL^-1纯化参数条件下,吸附率和解析率分别为92.72%和75.99%,此条件下苜蓿总黄酮纯度为31.46%。纯化后的苜蓿总黄酮质量浓度为0.8mg·mL^-1时,对二苯基-2-三硝基苯肼自由基、2,2’-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸、羟自由基和超氧自由基的清除率分别为92.46%,92.23%,87.79%和86.73%,羟自由基的清除能力高于Vc,其它3种自由基清除能力较Vc有所降低,纯化后苜蓿总黄酮抗氧化能力明显增强。     

响应面优化核桃青皮总黄酮提取工艺及其抗氧化活性研究北大核心

试验旨在研究响应面法优化核桃青皮中总黄酮的提取工艺及其抗氧化活性。试验以核桃青皮为原料,在单因素试验的基础上,以4个单因素为自变量,总黄酮得率为因变量,运用Box-Behnken设计响应面试验优化核桃青皮中总黄酮的提取工艺。结果表明,核桃青皮总黄酮的最佳提取工艺参数为乙醇浓度70%、液料比20 mL/g、浸提温度60℃、浸提时间40 min,在此条件下核桃青皮总黄酮得率为6.13%。抗氧化结果表明,核桃青皮总黄酮提取液的质量浓度为1.0 g/L时,对二苯基苦基肼(DPPH)自由基和羟自由基清除率分别为94.98%、89.89%,具有较强的抗氧化性。研究表明,核桃青皮总黄酮具有较强的体外抗氧化活性,可作为天然绿色抗氧化添加剂。     

大孔吸附树脂纯化蜂胶总黄酮的工艺研究

[目的]研究大孔树脂纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺。[方法]以比吸附量、解析率及总黄酮回收率为指标,通过考察静态吸附及解吸附试验,筛选最佳大孔吸附树脂。并考察该最佳大孔吸附树脂的动态吸附及解吸附条件,包括原液质量浓度、吸附流量、吸附时间、洗脱剂及洗脱剂流量,从而筛选出该大孔吸附树脂分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺条件。[结果]FL—1大孔树脂为四种树脂中吸附及解吸附性能最佳,因此选择FL-1为分离纯化蜂胶总黄酮的最佳树脂,其最佳工艺参数为:动态吸附质量浓度0.25～0.38mg/mL,吸附速度1mL/min;树脂柱吸附时间1h,洗脱剂为90%乙醇,洗脱流量为1mL/min。蜂胶总黄酮质量分数从13.07%提高到85.25%,总黄酮回收率达79.37%。[结论]FL-1型大孔树脂对蜂胶总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定、可行。     

大孔树脂纯化猫爪草多糖的工艺研究

为探索出适宜分离和纯化猫爪草多糖的大孔树脂,并确定最佳纯化工艺参数,试验对10种不同型号大孔树脂(HPD-722、H103、DA-201、AB-8、HPD300、NKA-9、X-5、HP20、DM301、 D-101)的吸附量、吸附率及解析率进行考察,优选出最佳纯化树脂,并通过考察pH值、上样速度、上样浓度、洗脱剂浓度、洗脱剂用量、流速等指标确定最佳纯化工艺。结果表明:HPD-722型大孔树脂为最优树脂,最佳上样条件如下:pH值为3.5、上样速度为2.0 BV/h、上样浓度为4.0 mg/mL;最佳洗脱条件为80%乙醇,洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,猫爪草多糖的纯度由13.25%提高到了71.46%。说明HPD-722型大孔树脂能够很好地富集、纯化猫爪草中的多糖。     

紫象草原花青素的大孔吸附树脂纯化、平均聚合度及体外抗氧化活性测定

试验旨在利用大孔吸附树脂获得紫象草原花青素粗提物的纯化条件,并探究在此条件下获得纯化物的平均聚合度和体外抗氧化活性。试验采用单因素试验设计,通过比较3种大孔吸附树脂D101、HP-20、ADS-17的吸附与解吸特性,选择最优吸附树脂类型,对紫象草原花青素粗提物进行洗脱浓度、上样体积和洗脱体积的筛选,之后利用静态和动态吸附与解吸试验确定纯化条件,制备紫象草原花青素纯化物;采用盐酸-香草醛法测定纯化物原花青素的平均聚合度及其对1,1-二苯基-2三硝基肼（DPPH·）和羟自由基（·OH）的体外清除率。结果表明：采用φ2.6 cm×30.0 cm玻璃层析柱,选择D101型大孔吸附树脂、90%(V/V)浓度乙醇为洗脱剂,上样体积480 mL,洗脱体积155 mL时纯化效果较好,纯化后原花青素B2含量由纯化前10.01 mg/g提升至13.82 mg/g,提升了36.06%;紫象草原花青素粗提物经乙酸乙酯萃取后,获得水相和乙酸乙酯相的平均聚合度分别为26.87、13.63,纯化物的平均聚合度为14.67。当紫象草原花青素纯化物质量浓度为100 mg/mL时,DPPH·、·OH清除能力分别为99.5...     

响应面法优化琼辣蓼总黄酮提取工艺及其抗氧化活性研究

为优化海南辣蓼总黄酮的提取工艺条件并探讨总黄酮体外抗氧化活性,采用热回流提取海南辣蓼总黄酮,以提取液中总黄酮的百分含量为考察指标,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken 设计(BBD) 对影响提取工艺的因素液料比、提取时间及乙醇体积分数进行分析,应用响应面法优选最佳提取工艺;采用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH) 自由基和羟基自由基的方法,对最佳工艺所得总黄酮进行抗氧化活性评价。结果表明：海南辣蓼总黄酮的最佳提取工艺条件为：液料比1∶15、提取时间60 min、乙醇体积分数48%,在此条件下总黄酮提取率为10.101%。总黄酮对羟基自由基和DPPH自由基的半数抑制浓度(IC50)分别为2.95 mg/mL和0.46 mg/mL。该方法优选的工艺合理,操作简便,试验周期短,且提取的海南辣蓼总黄酮具有良好的抗氧化活性,为琼辣蓼的深入开发利用提供了实验依据。     

大孔吸附树脂分离纯化锁阳总黄酮效果初探

摘要：为分离纯化锁阳(Cynomorium songaricum)中总黄酮提取物,选择AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮提取物进行分离纯化。结果显示,分离纯度达97.278%,比吸附量和比洗脱量分别达到81.933和53.164 mg/g。研究表明,AB 8型大孔吸附树脂对锁阳总黄酮吸附性能和解吸性能均好,具有较高的比吸附量、吸附速度和比洗脱量,且纯化能力极强,说明弱极性的树脂适合用于锁阳总黄酮的分离纯化。     

响应面法优化酸藤子叶总黄酮的超声提取工艺

为了利用响应面法优化酸藤子叶中总黄酮的超声提取工艺,以总黄酮提取率为评价指标,在单因素试验的基础上,根据Box-Behnken响应面分析法确定最佳工艺条件。结果表明:各因素对总黄酮提取率的影响大小依次为乙醇浓度液料比提取时间;提取酸藤子叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度58%,液料比21∶1,提取时间40 min,根据此条件酸藤子叶总黄酮的提取率为1.009%。说明采用响应面法优化酸藤子叶总黄酮提取工艺切实可行。     

离子液体-微波协同提取玉米须总黄酮及抗氧化活性研究

试验为研究玉米须总黄酮的提取工艺及其抗氧化活性，采用离子液体-微波协同提取玉米须中的总黄酮。在单因素试验的基础上，应用响应面法优化提取工艺。结果显示，最佳工艺为微波功率450 W、离子液体浓度0.65 mol/L、液料比25 mL/g、提取时间30 min。在此条件下，总黄酮提取量为5.21 mg/g。体外抗氧化试验结果表明，玉米须中提取的黄酮类物质的抗氧化能力较好，对羟基自由基和1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基的半数抑制浓度（IC50）分别为146.714 2、120.420 0 mg/L。研究表明，响应面法优化离子液体-微波协同提取玉米须总黄酮稳定、可行，可为植物活性成分在动物生产领域的应用提供参考。     

板栗花粉总黄酮的分离纯化工艺研究

AB-8大孔吸附树脂柱层析分离纯化板栗花粉总黄酮,理想的分离纯化工艺参数为：有效柱体积20mL,黄酮液上样量6mL,水洗液10BV,洗脱液乙醇浓度为75%,洗脱速度1mL/min,洗脱液用量为树脂床6BV时,黄酮物质基本被洗脱下来,HPLC表征板栗花粉黄酮得到分离纯化。     

藜麦总皂苷的提取及其抗氧化活性研究

研究藜麦总皂苷体外抗氧化活性。采用超声波辅助乙醇提取法、D101大孔树脂纯化获得藜麦皂苷,维生素C为阳性对照,对纯化后藜麦总皂苷进行体外抗氧化研究。结果表明,藜麦总皂苷得率为4.88%,其纯度可达到63.44%。藜麦总皂苷的还原性及对超氧阴离子自由基、羟自由基、DPPH自由基清除率和对金属离子的螯合能力与藜麦总皂苷的浓度呈正相关。提示藜麦总皂苷具有一定的抗氧化活性。     

响应面优化百香果果皮总黄酮提取工艺及其抗氧化性

研究采用超声波-微波辅助提取法提取百香果果皮中的总黄酮,响应面法优化百香果果皮中总黄酮的提取工艺参数。在单因素试验的基础上,选取液料比、乙醇浓度、超声时间、微波功率进行Box-Behnken中心组合设计试验,进行体外抗氧化试验,通过傅里叶红外光谱对百香果果皮总黄酮提取物进行初步结构鉴定。结果显示：响应面优化百香果果皮总黄酮的最佳提取条件为液料比49 mL/g、乙醇浓度71%、超声时间25 min、微波功率420 W,平均提取率为2.25%。百香果果皮总黄酮对OH·的清除率为65%,对DPPH·的清除率达57%;百香果果皮总黄酮提取物中含有羟基、羰基、不同位置取代的苯环、碳氧单键（—C—O—）等官能团。研究表明,响应面优化超声波-微波辅助提取法方案合理,可有效提取百香果果皮中的总黄酮。     

大孔树脂富集纯化藏药五脉绿绒蒿总黄酮的工艺研究

优选大孔吸附树脂富集纯化藏药五脉绿绒蒿中总黄酮的工艺条件。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定总黄酮含量;以比吸附量、吸附率、比解吸量、解吸率等为指标,采用静态吸附-解吸试验,考察AB-8、NKA-9、D-101、HPD-100、DM-301等5种型号的树脂;采用单因素试验,考察静态吸附-解吸附动力学曲线,确定吸附、解吸时间,筛选解吸剂浓度、上样液浓度、流速等参数。结果:D-101型大孔树脂对五脉绿绒蒿总黄酮吸附-解吸性能较好,比吸附量492.8μg/g、吸附率68.21%,解吸率83.26%。工艺条件为:室温下,以2.0 mL/min流速循环上样动态吸附2次,后静态吸附,动态吸附和静态吸附的累计时间不小于8 h。以70%乙醇解吸,静态解吸2 h以上,后以1.0 mL/min流速进行动态解吸,静态解吸和动态解吸累计时间不小于8 h。上样液粗总黄酮质量浓度为140～150μg/mL,每100 mL上样液需装柱树脂为30～40 g。结论:经D-101大孔树脂纯化后,所得干浸膏中总黄酮纯度提高2.96倍,回收率62.23%,纯化物粘度和吸湿性降低,工艺稳定可行,五脉绿绒蒿总黄酮得到有效的富集,为后期的新药开发研究提供参考。     

海蓬子黄酮的分离纯化及其抑菌活性研究

为了研究大孔树脂分离纯化海蓬子黄酮的最佳工艺条件,试验采用L9(34)正交试验设计方法,通过单因素试验比较X-5型和AB-8型两种大孔树脂对海蓬子黄酮的静态吸附和解析性能,筛选出X-5型大孔树脂适宜分离纯化的海蓬子中的黄酮类化合物,同时采用纸片琼脂扩散法考察海蓬子提取物对几种微生物的抑制作用。结果表明:X-5型大孔树脂分离纯化海蓬子黄酮的最佳工艺条件为进样流速1.0 m L/min,洗脱速度2.5 m L/min,进样液p H值7.0,洗脱剂乙醇浓度75%。说明海蓬子黄酮对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白假丝酵母具有很强的抑制作用,且经大孔树脂纯化后抑菌作用明显增强。     

利用大孔树脂纯化荷叶黄酮动态吸附条件的研究

本试验从荷叶中提取黄酮类化合物,通过大孔树脂对黄酮的静态吸附效果的比较,研究X-5、HP-20、AB-8及HPD-100四种大孔吸附树脂的吸附效果,然后使用通过动态吸附与解吸试验就上样流速、上样液浓度、pH、解吸曲线以及洗脱剂的浓度对大孔吸附树脂(HP-20)的吸附效果进行研究,确定荷叶黄酮的分离纯化的最佳技术参数。结果表明,HP-20分离效果最好,静态饱和吸附量可达45.84 mg,解吸量为41.20 mg,解吸率为89.9%;在提取液总黄酮含量为0.50～0.70 mg/mL,pH为提取原液4.6左右,上样流速为1.5 mL/min的条件下,HP-20对荷叶总黄酮的吸附量可以达到5.20 mg/mL,体积分数越高的乙醇水溶液洗脱效果越好。     

复合酶辅助高压法提取金针菇黄酮的纯化及活性测定

为测定复合酶辅助高压法所提取的金针菇中黄酮类化合物的活性以及X-5型大孔吸附树脂纯化金针菇黄酮的最优条件,本文采用复合酶辅助高压法从金针菇中提取黄酮,并用X-5型大孔树脂对其进行纯化,然后通过体外抗菌活性试验测定金针菇黄酮对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和沙门氏菌4种常见菌株的抗菌活性;又以维生素C(Vc)为对照,通过测定其清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O_2~-·)、羟基自由基(OH·)和2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS·)的能力来检测其抗氧化性。结果表明:X-5型大孔树脂纯化金针菇黄酮的最佳条件为:采用浓度为1.4 mg/mL、pH为5的上样液,在上样流速为0.2 m L/min的条件下进行吸附;吸附饱和后用70%的乙醇60 mL以1 m L/min洗脱。在此条件下得到的黄酮纯度是纯化前的1.83倍。金针菇黄酮对四种细菌的生长繁殖有明显的抑制效果,抑菌强度顺序为:大肠杆菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌枯草芽孢杆菌;金针菇黄酮对DPPH·、O_2~-·、OH·和ABTS·均具有一定的清除能力,但都弱于Vc。可知复合酶辅助高压法所提取的金针菇黄酮具有抑菌及抗氧化活性,X-5型大孔吸附树脂纯化金针菇黄酮效果较好。     

大孔吸附树脂分离纯化山丹鳞茎中皂苷的工艺研究

为了研究大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷静态吸附和解吸性能,筛选出纯化效果较好的树脂,试验采用静态吸附筛选树脂和动态吸附确定工艺参数的方法来研究大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷的分离纯化工艺。结果表明:D101大孔吸附树脂对山丹鳞茎中皂苷的纯化效果较好,在上样原液浓度为6 mg/m L、pH值为8的条件下进行吸附,解吸条件为乙醇浓度70%、洗脱流速0.5 BV/h。在此条件下对山丹鳞茎中皂苷进行纯化,皂苷纯度提高了4.35倍。说明D101大孔吸附树脂对山丹鳞茎皂苷有较好的富集、纯化效果。