HPLC法分析猪肉中泰乐菌素残留

建立猪肉中泰乐菌素残留量的高效液相检测方法,为保障食品安全提供数据支撑。试料中残留的泰乐菌素用二氯甲烷提取,离心分层净化,高效液相色谱(紫外检测器)测定,外标法定量。结果显示,泰乐菌素在0.20～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r≥0.997 3;在100～500μg/kg浓度水平回收率范围为71.2%～86.2%;定量限为50μg/kg。经方法学验证,本方法专属性好、简便、快速、准确,适用于猪肉中泰乐菌素残留量的检测。     

三种抗菌药体外对鸡败血支原体的敏感性

本研究测定了蒽诺沙星、泰乐菌素及土霉素对鸡败血支原体（BG44T株）的体外最小抑菌浓度（MIC）及泰乐菌素与土霉素的联合药敏作用。MIC测定采用试管两倍稀释法，联合药敏采用棋盘法，重复三次试验，以平均值作为结果。蒽诺沙星、泰乐菌素及土霉素对鸡败血支原体的MIC分别为0.025μg/ml、0.00625μg/ml和0.5μg/ml。泰乐菌素与土霉素的联合药敏试验的抑菌浓度指数为0.5，合用有协同作用。     

鸡毒支原体的分离鉴定和最低抑菌浓度测定

从山东、河北、北京和天津等不同地区分离、鉴定了4株鸡毒支原体，通过体外最低抑菌浓度测定发现泰妙菌素、泰乐菌素、百里霉索、罗红霉素、林可霉素／壮观霉素合剂、氧氟杀星、乳酸红霉素和盐酸林可霉素对该4个菌株的最低抑菌浓度(MIC)平均值分别是0．0062μg/ml、0．0171μg/ml、0．0682μg/ml、8．5248μg/ml、8．5248μg/ml、0．1024μg/ml、0．4550μg/ml和15．4944μg/ml，同时发现不同菌株之间的最低抑菌浓度有明显的差异。该试验结果表明鸡毒支原体容易对抗菌药物产生抗药性，目前临床预防或治疗鸡毒支原体感染可选用泰妙菌素、泰乐菌素、百里霉素和氧氟杀星等药物，而常规使用的红霉素和罗红霉素效果不佳。     

HPLC法同时测定磺胺二甲嘧啶含量和泰乐菌素组分

采用高效液相色谱法同时测定磺胺二甲嘧啶和泰乐菌素组分含量,采用C18(4.6×250 mm,5μm)色谱柱;以2 mol/L高氯酸钠溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 m L/min;检测波长为280 nm。结果表明磺胺二甲嘧啶在10~200μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9997,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.15μg/m L,低、中、高3个浓度加标的平均回收率为99.7%~100.1%,RSD为0.3%~0.5%,泰乐菌素D峰与A峰的分离度≥3.2;泰乐菌素C峰与磺胺二甲嘧啶分离度≥30,该方法操作简便、准确、专属性强。     

LRH—A3对全奶母牦牛的诱导发情效果和作用机理初探

本研究初步探讨了促性腺素释放激素类似物(LRH-A3)对全奶母牦牛(在当年4～6月份产犊的泌乳母牦牛)的诱导发情排卵效果及机理.1998年7月对试验组(n=20)母牦牛注射LRH-A3(300μg/头),对照组(n=42)未作任何处理.9月15日前用普通牛公牛配种,9月15日后用公牦牛补配.1999年产犊率为试验组50.0%(10/20),对照组28.6%(20/42),试验组和对照组差异极显著(P<0.01).对5头母牦牛在注射LRH-A3前30min及注射后30,45和60min血清中促黄体素(LH)浓度测定以进一步探明全奶母牦牛诱导发情第一情期受胎率低的原因.结果发现,虽然注射LRH-A3后60min全奶母牦牛血清中LH浓度显著升高(P<0.05),但该峰值(3.34±0.67ng/ml,n=5)未达到自然发情排卵的LH峰值(17.1829±2.1174ng/ml).     

反相高效液相色谱法测定复方泰妙菌素可溶性粉中盐酸金霉素的含量

用反相高效液相色谱法测定复方泰妙菌素可溶性粉中盐酸金霉素的含量。采用Waterssym-metry○RC18柱(4.6×250mm)。流动相为1.26%草酸溶液-乙腈-甲醇(68∶18∶14),流速为1.0ml/min,检测波长为375nm。在该色谱条件下,盐酸金霉素浓度在52～520μg/ml范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999。平均回收率为98.8%,RSD=0.45%。该方法快速灵敏、准确实用。     

液相色谱-串联质谱法检测食用动物血液中伊维菌素残留

本试验旨在建立一种检验食用动物血液中伊维菌素兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,采用液质联用仪电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)检测,内标峰面积法定量。进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。本方法在15 min内完成目标化合物分析;伊维菌素在10.0~50.0μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数r=0.9999,添加3个浓度水平(10、20、40μg/kg)伊维菌素标准溶液,猪血、羊血、牛血、兔血、鸡血、鸭血的平均回收率为75.6%~95.5%,RSD为1.44%~8.57%,本方法检出限(LOQ)为10μg/kg。该方法灵敏度高,稳定性好,可适用于食用动物血液样品中伊维菌素含量检测。     

UFLC-MS/MS法同时测定枳实中6个活性成分的含量

为了建立超快速液相色谱-串联质谱法同时测定枳实中6个活性成分(异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素)的含量,采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0～10 min,10%→30%B;10～12 min,30%→60%B;12～15 min,60%→85%B),平衡时间为3 min,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200 QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果显示,异柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素和橙皮素浓度分别在0.2～8.0μg/mL(r=0.999 2)、1.0～40μg/mL (r=0.999 4)、0.2～8.0μg/mL (r=0.999 7)、0.5～20μg/mL(r=0.999 2)、0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)和0.02～0.8μg/mL (r=0.999 7)浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%、98.7%、98.6%、98.8%、99.3%和99.1%。6批枳实样品测定结果显示:异柚皮苷1.70%～1.97%,柚皮苷11.6%～12.4%,橙皮苷0.481%～0.576%,新橙皮苷3.15%～4.13%,柚皮素0.293%～0.391%和橙皮素0.363%～0.395%。表明该方法快速、准确、重复性好,可用于枳实的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。     

紫外分光光度法测定泰乐菌素注射液含量方法的建立

以0.1 mol/L盐酸溶液为参比液,采用紫外分光光度法在290 nm波长处测定泰乐菌素注射液中泰乐菌素的含量.结果表明,泰乐菌素在5 U/mL～50 U/mL浓度范围内,其吸光度与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 2,平均回收率为99.6%,RSD为0.4(n=6).该方法操作简便、快速、准确,适于作为生产企业中问产品的质量控制方法.     

链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法

建立了链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法.样品用10%(W/V)三氯乙酸提取,通过冷冻离心使牛奶中残留的链霉素得到分离,再用枯草芽孢杆菌作为检定菌进行含量测定.结果显示,链霉素在0.10～3. 20 μg/mL的浓度范围内具有良好线性关系(r=0.998 1),牛奶中3种添加浓度0.20、0.80、1.60 μg/g的平均回收率为97.6%(n=9),RSD分别为1.6 %、3.7 %、1.2 %(n=3).     

HPLC同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶的含量

建立同时测定复方二甲硝咪唑可溶性粉中地美硝唑、甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶含量的高效液相色谱法.采用Discovery C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5 μm);以0.1%磷酸溶液-乙腈(90:18)为流动相;检测波长为230 nm;流速为1.0 mL/min;进样量为10 μL.地美硝唑在20μg/mL～1...     

Acute haemolysis associated with etomidate-propylene glycol infusion in dogs

Acute haemolysis occurred in medetomidine-atropine premedicated dogs (n=6) after infusion of etomidate in 35% propylene glycol (etomidate-PG). Free plasma haemoglobin concentration was 12.0 +3.5 μg/dl at baseline. After premedication (medetomidine 15 μg/kg, IM; atropine 0.044 mg/kg, IM) values were 14 ± 5.2 and 20 ± 4.8 mg/dl, at 5 and 10 minutes, respectively. Plasma haemoglobin values increased significantly (p±0.05; 121 +24.2 mg/dl) 5 minutes after etomidate-PG loading dose (0.5 mg/kg) and infusion (50μg/kg/min) and remained significantly elevated (127 ± 12.7 to 310.6 ± 69.3 mg/dl) throughout the 60-minute infusion period. Acute haemolysis was also observed in dogs (n=3) that received etomidate-PG infusion alone (2 mg/kg loading dose followed by 110 μg/ kg/ min constant infusion). In addition, fresh dog blood (n=3) was incubated alone or with either 0.9% saline or etomidate-PG in test tubes for 5 minutes and free plasma haemoglobin concentration measured. Free plasma haemoglobin concentrations were 18.3 ± 6.8, 11.7 +4.5 and 1712.0 ± 309.6 mg/dl for blood alone, saline-blood and etomidate-PG-blood, respectively. It was concluded that etomidate-PG caused acute haemolysis in dogs both in vivo and in vitro. The clinical significance of this amount of haemolysis is not clear at this time and thus, requires further study.     

高效毛细管电泳法同时检测饲料中七种防腐剂

建立酸性条件下同时分离测定山梨酸(SA)、苯甲酸(BA)、脱氢乙酸(DHA)、对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)、对羟基苯甲酸丁酯(BP)七种防腐剂的高效毛细管电泳法。本试验用甲醇:水=1:1(体积比)的混合液作为提取剂提取饲料样品中防腐剂;以40 mmol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)和100 mmol/l十二烷基硫酸钠(SDS)的1:1体积比混合液(pH=4.00)作为缓冲液,采用高效毛细管胶束电动色谱法测定样品中七种防腐剂。该方法在19 min内实现了七种防腐剂的分离;SA、BA的线性范围分别为1～500μg/ml和3～500μg/ml,DHA、MP、PP、BP、PP的线性范围均为5～500μg/ml,线性相关系数≥0.999 5。SA、BA、DHA和四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测限分别为0.5、1.5、3.0、2.5μg/ml;样品平均回收率为80.8%～107.0%,相对标准偏差≤5.0%。该方法高效快速分离了多种防腐剂,并且可以应用到各种饲料样品的检测。     

HPLC法测定地昔尼尔含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用c,。色谱柱（5“m,4．6mm×250mm）,流动相为甲醇一水（30：70）,流速1．0mL／min,检测波长269nm,进样量20斗L,柱温25℃。该方法的线性范围为1．01～20．16txg／mL（r=0．9998）;最低检出限2ng;精密度的RSD为0．56％（n=6）;平均加样回收率为99．66％（n=9）。该方法简便灵敏,结果准确可靠,可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。     

猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔高效液相色谱检测方法的研究

建立猪肌肉与肝脏中卡拉洛尔残留的高效液相色谱荧光检测法.样品经乙腈提取,提取液经正己烷两次除脂后浓缩净化,用乙腈-水(2:8,V/V)溶解残留物后加入正己烷,于12 000 r/min下高速离心10 min,取下层液体过膜上机测定.采用P}lenomenex Luna C18色谱柱分离,荧光检测器检测,激发波长为241...     

乙酰氨基阿维菌素乳剂HPLC含量检测方法的建立

[目的]建立高效液相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素乳剂含量的方法。[方法]采用C18（150×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相,流速为1．0mL/min,检测波长为245nm,进样量为20μL,柱温为25℃。[结果]乙酰氨基阿维菌素在0．1～20μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线方程为C=1．6015A-0．00206,r=1．000（n=5）,该方法的RSD在0．72％～1．40％,平均回收率在96．5％～100．5％。[结论]该方法灵敏度高、准确度高、重现性好、简便快速,可用于乙酰氨基阿维菌素乳剂和其他剂型的质量控制。     

HPLC法测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟含量

建立高效液相色谱法(HPLC法)测定硫酸头孢喹肟冻干粉针中硫酸头孢喹肟的含量。色谱条件为色谱柱Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.6):乙腈(体积比90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254 nm。结果表明,硫酸头孢喹肟在0.05~25μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.99 96,平均回收率为100.34%(n=9),RSD为1.34%。该方法简便快速,结果准确可靠,可用于硫酸头孢喹肟冻干粉的质量控制研究。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量

研究制定高效液相色谱法测定饲料添加剂中盐酸林可霉素含量的方法。采用waters2695高效液相色谱仪,C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以0.05 mol/l硼砂溶液:甲醇(55:45)为流动相;流速:1.0 ml/min;检测波长:214 nm。主峰和相邻峰有较好的分离;盐酸林可霉素在14.7~492μg/ml范围内线形良好,R2=0.998 7(n=6),检测限为0.15μg,平均回收率分别为98.7%、99.5%、99.1%。该方法快速、灵敏、可靠,可用于饲料添加剂中盐酸林可霉素的含量测定。     

高效液相色谱法测定恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量

建立了恩诺沙星、盐酸小檗碱粉中两种有效成分含量的高效液相色谱测定法。采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,检测波长265 nm,流动相为乙腈-0.005 moL/L庚烷磺酸钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（40∶60）,流速1.0 mL/min。结果显示,恩诺沙星在10.0～200.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999（n=6）,平均回收率101.3%,RSD为2.0%;盐酸小檗碱在5.0～100.0μg/mL范围内含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.0000（n=6）,平均回收率97.0%,RSD为2.6%。本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

The pharmacokinetics of ketamine after a continuous infusion under halothane anaesthesia in horses

The pharmacodynamics and pharmacokinetics of ketamine, when administered by infusion as an adjunct to halothane anaesthesia in horses, were investigated in 5 equine patients presented for routine castration. Anaesthesia was induced with detomidine, 20 μg/kg, followed by ketamine, 2.2 mg/kg bwt, the trachea intubated and the horses allowed to breathe halothane in oxygen. Five minutes later, a constant rate infusion of ketamine, 40 μg/kg min, was commenced and the halothane vaporiser concentration adjusted to maintain a light plane of anaesthesia. The mean infusion duration was 62 min (range 40–103). The ketamine was switched off approximately 15 min before the halothane. Plasma ketamine and norketamine levels, determined by high performance liquid chromatography, ranged from 0.74–2.04 μg/ml and 0.15–0.75 μg/ml, respectively, during the infusion period. The harmonic mean elimination half-life of ketamine was 46.1 min, mean volume of distribution at steady state (Vdss) was 1365 (271) ml/kg, mean body clearance (Cl) was 32.3 (9.1) ml/min.kg, and average mean residence time for the infusion (MRTinf) was 105.9 (20.4) min, respectively. Following termination of halothane, mean times to sternal recumbency and standing were 21.1 (6.9) and 41.6 (17.0) min, respectively. Surgical conditions were considered highly satisfactory, and physiological parameters were well preserved in most animals.