肝毒净颗粒的质量控制研究

对栀子和黄芩进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱法测定肝毒净颗粒中绿原酸含量.色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（8∶ 92）,检测波长为324.5 nm.绿原酸在0.161 6～1.292 8 mg范围内,峰面积与其呈良好线性关系（r= 0.999 9）,平均回收率为99.19% （n=6）,RSD=1.26%.本方法可用于控制肝毒净颗粒的质量.     

高效液相色谱法测定板蓝根注射液中(R,S)-告依春的含量

建立了板蓝根注射液中（R,S）-告依春含量测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridgeC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．02％磷酸溶液（7：93）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长245nm,柱温30℃。在1-40μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,系统精密度RSD为0．31％（n=6）,平均回收率为98．6％（RSD=0．36％）。本方法重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中15种禁限兽药残留

建立高效液相色谱-串联质谱法，对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取，涡旋混匀后超声波助提，重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂，Kinetex?F5五氟苯基色谱柱分离，电喷雾离子源（ESI）正离子模式下，采用多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。15种禁限兽药在0.5～50μg/L浓度范围内线性关系良好（R2> 0.997），检出限（LODs）和定量限（LOQs）均低于1μg/kg，加标回收率为78%～98%，相对标准偏差（RSDs）为2.6%～8.3%(n=6)。该方法前处理过程操作简单，具有回收率稳定、成本低等优点，可适用于大批量样本分析，为风险监测提供有效的数据支撑。     

HPLC法同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的含量

[摘 要] 建立了同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素含量的测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Waters XBridge C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为315 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。结果表明,绿原酸浓度在0.008242~0.1030 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为99.1%（n = 6）,RSD为1.8%;葛根素浓度在0.02296~0.2871 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为98.7%（n = 6）,RSD为1.6%。该方法简单、准确、专属性强,可用于双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的质量控制。     

超高效液相色谱法测定原料药中加米霉素的含量

研究建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法（UPLC-PDA）测定加米霉素原料中主成分加米霉素的含量。采用反相超高效液相色谱法对加米霉素进行色谱分离和快速定量测定。方法采用ACQUITY UPLCTM CSH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以氨水(0.1:30)-乙腈为流动相（30:70）进行等度洗脱;流速：0.45 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为208 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对加米霉素进行定性、定量检测。加米霉素在80~1600 μg/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9996）;方法检测限为40 μg/mL、定量限为80 μg/mL,系统适应性试验色谱柱耐受性良好,添加回收率99.80%,完全满足检测需求。研究建立的UPLC方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于加米霉素原料中主成分加米霉素含量的检测。     

高效液相色谱法测定杨树花口服液中水杨苷的含量

建立了高效液相色谱分离测定杨树花口服液中水杨苷含量的方法。采用Waters XBridge C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-水（10：90）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长269nm,柱温30℃。水杨苷的线性范围为0．025～0．5mg／mL（r=0．9995）,平均加样回收率（n=6）为100．8％,RSD为1．49％。建立的方法准确、快速,操作简便,可用于杨树花口服液中水杨苷的含量测定。     

中草药饲料添加剂“连藤”合剂质量标准的初步研究

选择中草药连翘、鸡血藤等配伍组成“连藤”合剂,建立“连藤”合剂的质量标准.采用薄层色谱法对处方中的连翘苷和芒柄花素进行鉴别,并采用高效液相色谱法对其含量进行测定,色谱条件为phenomenex luna C18（250 mm×215;4.60 mm,5μm）色谱柱,柱温25 ℃,乙腈-0.3％磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1mL/min,检测波长为254 nm和277 nm.结果表明,薄层鉴别的色谱分离良好,斑点清晰;连翘苷在进样量为25～100 μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 5）,平均回收率为96.40％（n=6）;芒柄花素在进样量为12～120μg范围内线性关系良好（R^2=0.999 8）,平均回收率为95.13％（n=6）.该方法专属性强,且准确、快速、结果可靠,适用于“连藤”合剂的质量控制.     

吡喹酮注射剂含量测定方法比较

采用两种不同的色谱条件测定吡喹酮注射剂中吡喹酮的含量,色谱柱为迪马DiamonsilC18（4．6mm×250mm,5μm）柱,流动相为甲醇-水及乙腈-水,检测波长为263nm及210nm,流速1mL/min。结果显示,在两个不同的检测范围内,线性关系均良好（分别为r=0．9998和r=0．9996）,吡喹酮的平均回收率为100．38％和99．90％,RSD=1．13％和1．1％（n=9）。两种方法简便易行,精密度、回收率、重现性均符合要求。结果表明,两种方法均可用于吡喹酮注射剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定糖肽酮萜素中低聚糖的含量

采用高效液相色谱法（HPLC），分离柱选用ODS色谱柱，以纯水为洗脱液，用示差折光检测。测定了饲料添加剂和功能食品中低聚糖的含量，即蔗糖、水苏糖和棉子糖。本法具有流动相价廉、无污染、快速简便和稳定性好的特点，色谱柱使用寿命长。     

奶牛血液中蓖麻碱含量的HPLC检测

建立了血液中蓖麻碱残留量的高效液相色谱（HPLC）检测法。用三氯甲烷提取蓖麻碱，除去蛋白质和脂肪后，用HPLC法对其进行测定。采用Hypersil ODSC C18色谱柱（250mm×4．6mm，25μm），水-乙腈（9：1，V/V）为流动相，流速0．8mL／min，检测波长为220nm。结果显示，在0．26—5．2μg范围内，蓖麻碱峰面积与质量的线性关系良好，回归方程为y=1．57×10^4 x-4．93×10^5，r=0．999，RSD=3．82％。牛血中蓖麻碱平均回收率为72．1％，RSD为2．54％（n=5）。饲喂蓖麻粕的牛血液中蓖麻碱的含量为0．512μg／mL。     

高效液相法测定复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的含量

建立了测定氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的高效液相色谱法。采用C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为甲醇∶水（pH值为3.0）为40∶60（v/v）,流速为1 mL/min,检测波长为222 nm,进样10μL,柱温为室温。氟苯尼考浓度在0.1-3 mg/mL范围内,峰面积与浓度的线性关系良好（R^2=0.999 6）;平均回收率为99.49%,RSD为1.12%（n=4）。此法简便、快速、灵敏度高、重现性好。     

液相色谱串联质谱法测定饲料中黄霉素A的含量

建立了液相色谱―串联质谱法测定饲料中黄霉素A含量的检测方法,样品中的黄霉素A经氨水甲醇提取,HLB柱净化后,以Agilent Ecillps C18色谱柱为分析柱,乙腈-10 mM的乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,经液相色谱―串联四级杆质谱多反应监测（MRM）模式下检测。该方法黄霉素A的线性范围为100～5000 μg/L,相关系数（r）为0.999725。依据S/N≥10确定方法的定量限为100 μg/kg。添加浓度在100～1000 μg/kg时,回收率在75%～95%之间,相对标准偏差（RSD）在4.7%～6.4%之间（n=5）。     

HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸的含量

建立HPLC法测定麻杏石甘散中甘草酸含量的方法。色谱柱为Waters XBrigeTMC18（4.6 mm×150 mm,5μm）;以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液-冰醋酸（45∶55∶1）为流动相;流速：1.0 mL/min;柱温：30℃;检测波长：250 nm。甘草酸铵的线性范围为43.47-217.40μg,R=0.999 6,平均回收率为92.44%（RSD=1.6%）。本方法快速、简便、准确,能有效测定麻杏石甘散中甘草酸的含量。     

HPLC法测定板青颗粒中腺苷含量

目的：建立板青颗粒中腺苷含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：依利特ODS柱（4.6mm×250mm,15cm）,检测波长：260nm,流动相：甲醇-水（10：90）,柱温：室温,流速：1.0mL/min。结果：腺苷进样量在0.162-1.619μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995。平均回收率为99.02%,RSD为0.82%（n=5）。结论：本法操作简便、快速,结果准确可靠。     

UFLC-MS/MS法同时测定龙胆中7个活性成分的含量

建立可同时测定龙胆中7个活性成分（马钱苷酸、獐牙菜苦苷、6"-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、龙胆苦苷、 獐牙菜苷、异荭草苷和异牡荆素）含量的超快速液相色谱-串联质谱方法。流动相采用0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)，色谱柱Shim-Pack XR-ODS(75 mm×3.0 mm, 2.2 μm)，梯度洗脱；采用三重四极杆串联质谱仪，电喷雾电离源，正离子模式监测。上述7个成分线性浓度范围分别为2.5-100 μg?mL-1（r = 0.9996）、1-40 μg?mL-1（r = 0.9995）、1-40 μg?mL-1（r = 0.9995）、5-200 μg?mL-1（r = 0.9996）、0.1-4 μg?mL-1（r = 0.9995）、0.05-2 μg?mL-1（r = 0.9998）和0.01-0.4 μg?mL-1（r = 0.9995）。6批龙胆样品中上述7个成分的含量分别为0.894%~1.072%、0.260%~0.285%、0.223%~0.268%、3.88%~4.05%、0.00726%~0.00898%、0.000840%~0.00195%和0.000779%~0.00104%。本方法灵敏、稳定，可用于龙胆药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量

本文旨在建立一种高效液相色谱法测定天然植物饲料原料中绿原酸含量的分析方法。样品用甲醇水溶液（1:1,V/V）提取后，滤过，高效液相色谱法测定。色谱柱为岛津InertSustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相，梯度洗脱。柱温25℃，流速1.0 mL/min，检测波长330 nm。结果表明：该方法在0.025～0.5 mg/mL内线性良好，R2=0.999 9；该方法具有较好的重复性、准确度和精密度，加样回收率为93.08%～104.86%，相对标准偏差（RSD）小于3.07%，可用于测定天然植物饲料原料中绿原酸含量。     

高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中的有机酸含量

试验旨在使用高效液相色谱法同时测定液体酸化剂中甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的含量。经过色谱条件优化比较，确立了最佳色谱条件为：采用Atlantis T3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）作为色谱柱，柱温30℃，流动相使用乙腈和20 mmol/L的KH2PO4缓冲盐溶液（pH值2.9）进行梯度洗脱，流速为1 mL/min，紫外检测波长220 nm，进样量20μL。结果显示，4种有机酸分离良好，线性范围广，相关系数为0.999 7～1.000 0，检出限为0.26～0.53 mg/L，定量限为0.70～2.65 mg/L，加标回收率在94.1%～101.2%之间，相对标准偏差（RSD）均小于1.93%。研究表明，高效液相色谱法高效快捷、定量准确，适用于液体酸化剂中有机酸的检测。     

甜地丁中槲皮素的薄层鉴别和含量测定

为完善甜地丁质量标准,采用薄层色谱法对甜地丁中槲皮素的鉴别进行了研究,并用高效液相色谱法测定其含量。薄层色谱以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（7：5：0．5）为展开剂,高效液相法色谱柱为C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0．3％磷酸溶液（50：50）,检测波长为360nm,流速1mL／min,柱温25℃,进样量10μL。结果表明薄层色谱法能对槲皮素实现有效分离,高效液相色谱法槲皮素进样浓度在5。100μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=O．9997）;样品平均回收率为96．1％（n=6）,RSD为0．7％。本方法为进一步控制甜地丁的质量提供了依据。     

黄白止痢颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法鉴别黄芩和白头翁,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.色谱条件：XBridge C18（5μm,4.6×150 mm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液（53∶47）,检测波长280 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.线性回归方程为y=33146x＋4089,相关系数r=0.99997,即在1～100 μg/ml范围内,黄芩苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为97.6％.该方法简便、准确,可以很好地控制黄白止痢颗粒的质量.     

用高效液相色谱法快速测定蛋黄中的叶黄素

本文选用高效液相色谱法（HPLC）测定鸡蛋黄中叶黄素含量。确定的最佳测定条件为：以正己烷为提取液．用超声波辅助提取蛋黄原样中的叶黄素，以XTerraRMSC18为色谱柱（3．9mm×150mm，5μm），甲醇-水（92：8）为流动相，检测波长为445nm，流速为1mL／min，进样量为10μL。检测结果中平均回收率98．95％，RSD=1．08％；在0．245～9．8μg／mL检测范围内线性关系好．r=0．9995。