酶解法制备低相对分子质量胡芦巴半乳甘露聚糖及其产物的表征

以纤维素酶水解胡芦巴半乳甘露聚糖所得产物 1为原料;用普鲁兰酶水解产物1侧链的α -1,6糖苷键,以还原糖得率为指标,通过 L 9(34)正交试验优化了制备低相对分子质量胡芦巴半乳甘露聚糖(产物2)的工艺,并对产物进行了表征.试验结果表明,普鲁兰酶的最佳工艺条件为:酶用量为2000ASPU/g,酶解时间2h,pH值5.2,酶解温度60℃,此时还原糖得率为43.8%.用黏度法测得水解产物2的黏均相对分子质量( M V)为5.10×104.红外光谱结果表明,1595cm-1的-OH吸收峰和1402cm-1处C-H的变角振动吸收峰变强,由此说明胡芦巴半乳甘露聚糖的糖苷键断裂,羟基的数量增加.X射线衍射图谱结果表明,胡芦巴半乳甘露聚糖的结晶区只受轻微破坏,由此说明酶解反应主要发生在胡芦巴半乳甘露聚糖的非结晶区.     

柱后衍生荧光检测高效液相色谱法测定板栗中的氨基酸

本文介绍了测定板栗中氨基酸的高效液相色谱法。样品水解产物中的氨基酸采用离子交换法分离、梯度洗脱、OPA(邻苯二甲醛)柱后衍生,然后再用荧光测法检测(Ex348nm,Em450nm)。17种氨基酸在50分钟内得到完全的分离。方法的标准偏差在0.16％以内,变异系数为2.8—14％(n=4)。     

皂荚种子发芽期间酶活及多糖结构与流变性质的比较研究

分别在25和35℃下模拟皂荚种子发芽过程,对比研究不同发芽时间下皂荚胚芽子叶和内胚乳内α-D-半乳糖苷酶的酶活及皂荚半乳甘露聚糖的分子质量、单糖含量和流变特性等理化性质。结果表明：25℃时皂荚内胚乳内α-D-半乳糖苷酶的酶活在3.45～5.78 U/g上下波动(发芽第2～8天)后迅速增加至86.12 U/g(发芽第14天),35℃时皂荚内胚乳内α-D-半乳糖苷酶的酶活在3.31～9.24 U/g之间上下波动。皂荚胚芽子叶内α-D-半乳糖苷酶的酶活大多高于内胚乳内α-D-半乳糖苷酶的酶活。种子发芽前期,较高发芽温度(35℃)更有利于半乳甘露聚糖的降解。随着发芽时间的延长,皂荚半乳甘露聚糖的分子质量和表观黏度逐渐降低,25℃下溶液在第12天从假塑性流体转变为牛顿流体;皂荚半乳甘露聚糖中甘露糖和半乳糖的含量逐渐降低,甘露糖与半乳糖质量比值(M/G值)逐渐增加,35℃发芽第14天M/G值达到最大值为3.31,有望成为价格昂贵的刺槐豆胶半乳甘露聚糖的替代产品。     

反相超高效液相色谱法测定水质中的乙酸含量

研究了反相超高效液相色谱法测定水质中乙酸含量的色谱条件。结果表明:在Waters T3(50mm×3mm×1.8μm)色谱柱上,以NaH2PO4(20mM/L,pH=2.6)/H3PO4缓冲液作为流动相,210nm处紫外检测水质中的乙酸;其流动相流速为0.2mL/min,柱温30℃,进样量1.0μL。该方法简便快捷,样品加标回收率为68.5%~72.1%。     

反相高效液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量

建立了反相液相色谱法测定板栗中多菌灵残留量的分析方法:在酸性溶液中,以甲醇作为提取剂,石油醚去除脂类杂质,二氯甲烷进行萃取提纯,色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)不锈钢柱,流动相为V(甲醇)/V(0.02 M乙酸铵,pH8)=32/68,柱温38℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285 nm,以外标法定量,实验证明,检测线性范围0.05～5.00 mg/L,相关系数r=0.999 9,板栗中多菌灵添加回收率94.4%～103.0%,变异系数≤2.3%,最低检出量为1.0x10-9g(S/N=3),检出精度为0.01 mg/kg.     

反相高效液相色谱法测定木材防腐剂中戊唑醇含量

鉴于戊唑醇优异的杀菌功效,目前已逐渐被引入木材防腐行业.然而,时于木材防腐剂中戊唑醇的检测,尚处于研究阶段.本试验采用反相高效液相色谱法,样品回收率可达97.7%.该方法简单、有效,可用于对木材防腐剂中戊唑醇的定量分析.     

反相高效液相色谱法测定余甘子鲜果中没食子酸的含量

用反相高效液相色谱法测定了潮州产余甘子鲜果中没食子酸的含量,以Agilent ZORBAX Eclipse XDB～C18为分析柱,进样量为10μL,甲醇-0.1%的磷酸溶液(20:80)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为273nm进行分析检测,结果表明:没食子酸的出峰时间为2.471min,采用外标法进行定量,在没食子酸浓度为2～10mg/L范围内与峰面积有良的线性关系,相关线性系数达到0.999 2,加标回收率为96.31%～101.52%平均加标回收率为98.27%,RSD=1.86%(n=6).此方法能快速、准确地测定余甘子鲜果中没食子酸的含量,且重复性好.     

喜树种子中喜树碱和10-羟基喜树碱高效液相色谱法分析

建立了一种简便、快速、准确的测定喜树(Camptotheca acuminata Decne.)种子中喜树碱和10-羟基喜树碱含量的高效液相色谱分析方法;色谱条件为:采用日本KYA HIQ sil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流速为1 mL/min,梯度洗脱程序为:在前 15 min流动相乙腈 -水的体积比由10 %线性增加至40%,在随后的3 min乙腈 -水的体积比线性降至10 %并保持恒定3 min,在21 min时停止该程序.检测器为二极管阵列检测器,喜树碱定量分析波长254 nm,10-羟基喜树碱定量分析波长266 nm,进样量10 μL.样品制备以60 %的乙醇作溶剂,在60 ℃下超声波提取喜树种子50 min.利用以上方法分别测定了喜树种子胚乳、胚轴、子叶和种皮中的喜树碱和10-羟基喜树碱含量,喜树碱的含量是胚乳＞胚轴,子叶＞种皮,10-羟基喜树碱的含量是胚乳＞种皮＞胚轴＞子叶.     

高效液相色谱法同时测定互叶白千层中的槲皮素和山奈酚

用高效液相色谱法同时测定广西5地互叶白千层中槲皮素和山奈酚含量。样品用盐酸-甲醇(体积比5∶100)混合溶液水浴加热回流提取,C18柱色谱分离,以甲醇-乙腈-0.4%磷酸(体积比21∶21∶58)水溶液为流动相,检测波长370 nm,柱温为室温,流速1 mL/min。测定了不同产地互叶白千层中的槲皮素和山奈酚质量分数,其中邕宁南晓的槲皮素和山奈酚的质量分数最高,分别为5.151和2.530 mg/g,邕宁的槲皮素和山奈酚的质量分数为最低,分别为2.386和1.658 mg/g。