离子液体-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的研究

建立了离子液体前处理样品、石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬的方法。以亲水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]-Cl)直接溶解样品,加入0.5 mL浓硝酸,5 min内即可完成前处理过程,样液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。结果表明,铬在2.58～20.64μg/L线性关系良好,在优化的光谱条件下,铬检出限为0.04 mg/kg,加标回收率在92.00%～101.65%,RSD为4.11%～6.69%。该前处理方法绿色安全、操作简便、处理速度快,具有广泛的应用前景。     

多壁碳纳米管离子液体[BMIM]PF_6修饰碳糊电极的制备与表征

将多壁碳纳米管(MWCNTs)、石墨粉和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐相混合制备了新型的碳纳米管离子液体修饰碳糊电极(CNILE),优化了制备的条件,当石墨粉和MWCNTs的比例为10∶1时电极的响应电流最大,采用扫描电子显微镜对电极的表面形貌进行了表征,结果表明MWCNTs已被均匀混合在电极之中。采用循环伏安法考察了峰电流与扫速(υ)的关系,结果表明铁氰化钾在该电极上的电化学行为表现为扩散控制过程,计算了电极的有效面积为0.3439cm2。CNILE对抗坏血酸的直接电化学氧化表现出较好的电催化行为。     

离子液体中芳基吡唑醚的合成

在离子液体中进行了芳基吡唑酮与卤代衍生物反应合成一系列芳基吡唑醚的试验研究。结果表明,该方法具有反应条件温和、低毒、时间短、产率高、离子液体可以循环使用的优点。     

室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成研究

[目的]研究室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成。[方法]选择4种1,3二烷基咪唑离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,考察反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对反应产率的影响及离子重复使用性能。[结果]以[BMIm]BF4为催化剂,其用量为3 ml,酸醇摩尔比为1.0∶2.5,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃,产率最高,为79.7%;且产物与离子液体催化体系不容而分层,便于分离,离子液体可以稳定重复使用5次。[结论]离子液体可以作为一种新型绿色溶剂,有效催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,并可减少环境污染。     

离子液体[BMIM]Cl对酿酒酵母生长及其乙醛脱氢酶活性的影响

设置单因素试验考察不同浓度离子液体氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)对酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)AS2.399生长及其乙醛脱氢酶活性的影响.结果表明,[BMIM]Cl对酵母的生长有抑制作用,且其浓度越高,抑制作用越明显;低浓度的[BMIM]Cl可以提高酵母乙醛脱氢酶的活性,高浓度则会抑制其活性.     

2-甲基-2-乙基-1,3-丙二胺的合成研究

首先以丁酮和硝甲基烷为原料,哌啶作催化剂,合成2-甲基-2-乙基-1,3-二硝基丙烷,然后采用铁和盐酸进行还原,得到题目化合物,并对反应条件进行研究,得出了较佳的反应条件,产率达81.2%。     

1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐对小麦种子萌发和幼苗生长的毒性

以小麦为试材,采用水培方法研究常见的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐([Bmim]CF3COOH)对小麦种子萌发、幼苗生长、淀粉酶活性、叶片可溶性蛋白质含量的影响.结果表明,小麦种子的萌发率和淀粉酶活性随[ Bmim] CF3 COOH浓度的升高而逐渐降低,呈现一定的浓度-效应关系.同时,与对照组相比,处理组幼苗的根长、株高以及叶片蛋白质的含量也显著下降.说明在一定的浓度下,1-丁基-3-甲基咪唑三氟乙酸盐对小麦种子萌发和幼苗生长均具有一定的毒害作用,4 mmol/L是该类离子液体对小麦毒性的临界浓度.     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化舍物,通过IR,1H NMR和13C NMR时产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

离子液体对斑马鱼急性毒性及保护酶活性的影响

[目的]探讨离子液体对斑马鱼急性毒性及保护酶活性的影响。[方法]采用半静态水体染毒法测定1,2-二甲基咪唑对斑马鱼的急性毒性,并对1,2-二甲基咪唑进行了安全性评价。同时测定了不同作用时间后斑马鱼体内不同组织(鳃、肝脏和肌肉)抗氧化酶的活性。[结果]处理96 h后,1,2-二甲基咪唑对斑马鱼的LC50和LC20值分别为120.815和111.401 mg/L。1,2-二甲基咪唑(LC20和LC50)处理的斑马鱼鳃、肝脏和肌肉的CAT活性均呈现出先诱导后抑制的趋势。1,2-二甲基咪唑(LC20和LC50)处理的斑马鱼的鳃、肝脏和肌肉的SOD活性均呈现出始终抑制的趋势。1,2-二甲基咪唑(LC20和LC50)处理的斑马鱼鳃的POD活性的影响呈现出先诱导后抑制的趋势,肝脏POD活性的影响从经过LC20浓度处理来看呈现出先诱导后抑制的趋势,从经过LC50浓度处理来看呈现出抑制——诱导——抑制的趋势,1,2-二甲基咪唑对斑马鱼肌肉POD活性呈现出始终抑制的趋势。[结论]1,2-二甲基咪唑在斑马鱼体内积累显著影响斑马鱼体内CAT、SOD和POD的活性,降低斑马鱼体内自由基的清除能力,从而对其产生毒害作用。     

离子液体[BPY]BF4中4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮的合成

在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法.     

碱性功能化离子液体在Knoevenagel缩合反应中的应用进展

Knoevenagel缩合反应被广泛应用于合成香豆素、化妆品及药物中间体功能化离子液体的设计、合成为Knoevenagel缩合反应提供了高效、环保的制备途径。以功能化离子液体为催化剂或者溶剂,一系列的醛和酮类化合物与活泼亚甲基化合物的缩合反应可以顺利进行,避免了使用额外的催化剂。文章综述了碱性功能化离子液体在Knoev...     

不同烃链长度咪唑类离子液体对玉米幼苗生长的影响

为探讨离子液体(ILs)对农业生物的毒性,以典型农作物玉米为材料,采用水培法研究三种不同烃链长度离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([C4mim]Cl)、1-己基-3-甲基咪唑氯盐([C6mim]Cl)和1-辛基-3-甲基咪唑氯盐([C8mim]Cl)在不同浓度下对幼苗的根、茎生长以及部分生理生化指标的影响。结果表明:三种离子液体对玉米幼苗根、茎干重均有显著抑制作用。由EC50值得出,抑制程度表现为[C4mim]Cl[C6mim]Cl[C8mim]Cl,且对根重的抑制大于茎重。随三种离子液体处理浓度增加,玉米幼苗根、茎抗氧化酶系(SOD、POD、CAT、APX)总体呈下降趋势,而丙二醛(MDA)含量显著升高,表明氧化胁迫可能是离子液体产生毒性的重要原因。     

白桦树中桦木醇的提取与桦木酸合成研究

为大量获得高纯度的桦木酸及准确测定桦木酸的含量,从白桦树皮中提取桦木醇,经琼斯试剂氧化制备中间产物桦木酮酸后,用硼氢化钠还原合成桦木酸,采用IR、HPLC-MS、1H-NMR以及13C-NMR对桦木醇和桦木酸的结构进行鉴定,确定最佳提取与合成条件,并建立了HPLC测定桦木酸含量的方法:色谱柱Zorbax EclipseXDB-C8(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(4g/L甲酸铵)=40:60,流速1.0mL/min,波长210nm,柱温为室温.结果表明,桦木醇最佳提取条件:甲醇为溶剂,固液比为15/200(g/mL),70℃,提取3h;桦木酸最佳合成条件为:桦木醇与琼斯试剂的摩尔比为1:6,20℃反应3h.桦木酸的线性范围为0.03125～0.5mg/mL,回归方程为Y=379381X-2397(R2=0.9988),平均回收率可达97.97%,桦木酸含量为96.53%.     

非那西丁合成方法研究

以乙酸酐与对乙氧基苯胺发生酰化反应,通过改变反应条件（反应物摩尔比、pH、温度）进行实验,探索非那西丁合成的最佳实验条件.结果表明,非那西丁合成的最佳实验条件是：乙酸酐与对乙氧基苯胺物质的量之比为1.5 1,pH为5,反应温度100℃,产率为86%.     

反-3-苯基-1-碘-1-丙烯-3-醇的合成

以苯甲酰氯和乙炔为原料 ,经三步反应合成出前列腺素的 1个新型中间体化合物反 - 3-苯基 - 1-碘 -1-丙烯 - 3-醇。通过对其反应条件的研究 ,首次用苯甲酰氯和乙炔在三氯化铝作用下合成出反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 -3-酮 ;并发现用二氯甲烷作介质在 2 0～ 2 5℃下的反应产率 ,比用四氯化碳作介质在 4 0～ 4 5℃下的反应产率约高7%。通过对反 - 3-苯基 - 1-氯 - 1-丙烯 - 3-酮的卤素交换和还原条件的研究 ,发现其在丙酮介质中与 Na I反应 ,几乎定量的转换成反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-酮 ,继而用 L i Al H4 可在 0～ 5℃将其还原得到反 - 3-苯基 - 1-碘 - 1-丙烯 - 3-醇。     

咪唑离子液体在砂土中的吸附与运移

研究了三种咪唑离子液体([C_2MIM][PF_6],[C_4MIM][PF_6]和[C_4MIM][BF_4])在砂土环境中的静态吸附与动态运移规律,讨论了离子液体阴/阳离子结构变化对其吸附/运移行为的影响。结果表明:三种离子液体的砂土吸附系数(Kd)介于4.3~7.7 L·kg~(-1)之间,整体吸附量偏低,暗示其环境迁移能力强。在静态吸附中,随着阳离子碳链长度从C2增加到C4,离子液体的吸附能力得到提升,迁移能力随之下降,相比而言,阴离子(PF_6~-和BF_4~-)的改变对Kd几乎没有影响;然而在动态柱实验中,阴离子变化能影响阻滞系数R值的大小,这得益于离子液体在土柱中经历反复的吸附-脱附过程,从而使阴离子之间的差异得以放大。首次采用CXTFIT软件对离子液体的运移进行数值模拟发现,其观察值和模拟值高度吻合,表明非平衡模型适合定量描述和预测离子液体在环境中的运移规律。     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。     

N-酰基-N-(2,3,4-三氟苯胺基)丙酸酯的合成和杀菌活性研究

采用重氮化和卤素交换法制备了2，3，4-三氟苯胺，然后与α-溴丙酸酯反应合成N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯，再与7种不同的酰氯缩合制备N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯。其生物活性试验表明，N-酰基-N-(2，3，4-三氟苯胺基)丙酸酯对小麦纹枯病和瓜类灰霉病有良好的抑制作用。