高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留

建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,最低定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。     

高效液相色谱紫外法同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的研究

试验旨在建立一种同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的高效液相色谱紫外检测法。鸡蛋经乙腈提取、正己烷脱脂、旋转蒸发浓缩和衍生化后,采用高效液相色谱法分离检测。结果显示,氨苄西林（ampicillin,AMP）、氯唑西林（cloxacillin,CLO）、苯唑西林（oxacillin,OXA）、阿莫西林（amoxicillin,AMO）及普鲁卡因青霉素（penicillins G procaine,PRO）在10~1 000 μg/kg呈良好线性关系,R²>0.999;检测限为1.5 μg/kg（S/N=3）,定量限为5.0 μg/kg（S/N=10）,添加平均回收率为62.04%~93.13%,相对标准偏差为3.91%~13.69%,批内相对标准偏差为3.98%~14.71%,批间相对标准偏差为4.26%~12.71%。表明本试验建立的高效液相色谱紫外法重复性和灵敏度较高,适用于鸡蛋中的5种青霉素类药物残留检测。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

鸡蛋和牛奶中噁喹酸、氟甲喹残留的检测方法研究

建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鸡蛋和牛奶中噁喹酸和氟甲喹残留量的方法.用1％甲酸乙腈提取样品中噁喹酸和氟甲喹残留;HPLC条件:C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(68∶16∶16);检测波长:激发波长325 nm,发射波长369 nm.结果显示,噁喹酸和氟甲喹在3～500 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.在10 ～ 100 ng/g的浓度添加水平上,其回收率为73％ ～94％,批内、批间的相对标准偏差均小于12％.     

鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05～100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R²=0.999 8);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%～89.92%,相对标准偏差介于1.68%～2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.     

QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留

旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷脱脂,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化。以C18柱为固定相、0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,荧光检测激发波长为358 nm,发射波长为440 nm。阿莫西林和氨苄西林在25~1 000μg/kg体重范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994。当阿莫西林和氨苄西林添加水平在10~100μg/kg体重时,鸡组织样品中平均回收率均高于68.65%,相对标准偏差均低于10.74%。阿莫西林、氨苄西林在鸡组织中的检测限均分别为5、3.5μg/kg体重,阿莫西林、氨苄西林的定量限均分别为13、10μg/kg体重。该方法灵敏、准确、快速,适用于鸡组织中阿莫西林、氨苄西林残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留

建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液（70：30,V/V）提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1～200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1～100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%～96.2%、85.6%～96.4%和89.2%～95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。     

花粉中有机氯类农药串联固相萃取柱净化--气相色谱分析

本文旨在研究应用气相色谱一电子俘获检测器（GC—ECD）测定花粉中17种有机氯农药（OCPS）残留的检测方法。样品经丙酮／正己烷（V/V,1：1）浸泡过夜并超声提取后,研究了两种固相萃取柱（SPE）对样品的净化效果。结果表明：单独使用弗洛里硅土柱能获得满意的回收率,但基质干扰多。弗洛里硅土柱与石墨化碳柱联用能够取得更好的回收率和无色洗脱。在线性范围为0．005-5mg／L时,所有的有机氯农药都呈现很好的线性,相关系数均大于0．99。方法的检出限范围是0．81～1．99,定量限为2．64巧．62。在空白花粉样品中添加0．1mg／L、0．05mg／L的有机氯农药浓度水平下,茶花和油菜都得到了满意的回收率,平均回收率范围是60．6％-115．9％,相对标准偏差为1．2％-13．1％。实际样品的测定表明,污染严重的底泥在一定程度上影响了荷花粉的质量安全。     

不同品种蛋鸡鸡蛋营养成分的比较研究

为研究不同品种蛋鸡鸡蛋的营养成分,随机抽取43周龄的拉萨白鸡、藏鸡和柳红谷香鸡3个品种蛋鸡的鸡蛋各40枚,进行蛋品质的营养成分测定。结果表明,3个品种蛋鸡鸡蛋的营养成分存在差异,除蛋白质、16种氨基酸、脂肪酸（C18∶3）在3个品种间差异不显著（P>0.05）外,拉萨白鸡蛋、藏鸡蛋与柳红谷香鸡蛋的水分、脂肪酸（C14∶0）存在显著差异（P<0.05）,拉萨白鸡蛋、柳红谷香鸡蛋与藏鸡蛋的C17∶0、C22∶6、矿物质元素（Mg、Na）间存在极显著差异（P<0.01）,脂肪、C16∶0、C16∶1、C18∶0、C18∶1、C18∶2、C19∶0、矿物质元素（Zn、Cu、Fe、Mn、Ca）在3个品种间存在极显著差异（P<0.01）,拉萨白鸡蛋与藏鸡蛋、柳红谷香鸡蛋的矿物质元素（K）相互间存在极显著差异（P<0.01）,3个品种的鸡蛋在磷脂、胆固醇、矿物质元素（P）相互间存在显著（P<0.05）或极显著差异（P<0.01）。     

Residue depletion of ampicillin in eggs

A residue depletion study of ampicillin (AMP) was performed after oral dosing (60.0 mg/kg and 120.0 mg/kg body weight once a day for 5 days) to laying hens, through the use of reversed‐phase high‐performance liquid chromatography with fluorescence detection (RP‐HPLC‐FLD) to achieve detection of ampicillin residue in eggs. Limit of detection was 0.5 ng/g, and limit of quantitation was 1.2 ng/g for ampicillin. Extraction recoveries of ampicillin from samples fortified at 5.0–125.0 ng/g levels ranged from 77.5% to 84.6% in albumen, 77.9% to 87.5% in yolk, and 77.9% to 88.6% in whole egg, with coefficients of variation ≤9.3%. The maximum concentrations of ampicillin in albumen, yolk, and whole egg were detected at 1, 2, and 1 day after the last administration of ampicillin, respectively. Ampicillin was not detectable in albumen at day 9 of withdrawal time, at day 10 and 11 in yolk, and day 9 and 11 in whole egg at each of those 2 dose levels. The theoretical withdrawal time of AMP in whole egg was 6.730 and 7.296 days for 60 and 120 mg/kg oral dosage, respectively. This method also proved to be suitable as a rapid and reliable method for the determination of ampicillin in other poultry eggs.     

超高效液相色谱法测定鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的残留

建立了鸡蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ残留测定的超高效液相色谱方法。样品经乙腈提取后,反相液相色谱分离测定,本方法的检测限为10μg/kg。四种苏丹红染料在浓度50-2000ng／mL范围内与峰面积呈线性相关。在空白鸡蛋中添加100～600μg／kg浓度下,四种苏丹红的平均回收率为80％～100％,批内变异系数在0．6％～2．8％（n=4）,批间变异系数在0．7％～6．1％（n=3）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中苏丹红染料残留的测定。     

Effects of inulin on performance, egg quality, gut microflora and serum and yolk cholesterol in laying hens

1. The present study was conducted to investigate the effects of inulin on laying hens. A total of 360 Brown Nick laying hens were divided randomly into 6 groups of 60 with 6 replicates of 10 hens and fed on diets containing 0 (control), 0·1, 0·5, 1·0, 1·5 or 2·0% inulin during the 4-week trial. 2. Dietary supplementation of inulin reduced cholesterol concentration (mg/g yolk) and content (mg/egg) in eggs. Cholesterol content in eggs decreased linearly with increasing levels of dietary inulin level. 3. Supplementation of inulin in diets decreased coliform bacteria counts and pH in the caecum. The lowest coliform bacteria counts (6·30 ± 0·03 log10 cfu/g) and pH (6·47 ± 0·01) were obtained in the 2·0% inulin group, the two indices decreasing by 21·6% and 3·0% respectively, compared with the control group. Coliform bacteria count and pH were changed linearly in accordance with increasing levels of dietary inulin level. Caecal Bifidobacteria counts were increased in the 2·0%-inulin group. 4. Inulin supplementation of layer diets did not appear to have any adverse effects on laying rate, egg weight, feed intake, feed conversion efficiency, cracked-egg rate, eggshell thickness or Haugh unit compared with the control laying hens. 5. Therefore, dietary supplementation with inulin may lead to the development of low-cholesterol chicken eggs as demanded by health-conscious consumers.     

猪肉和牛奶中10种磺胺类药物残留检测超高效液相色谱法研究

建立了猪肉和牛奶中磺胺嘧啶（SD）、磺胺噻唑（ST）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲氧嗪（SMP）、磺胺氯哒嗪（SPD）、磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺甲基异嗯唑（SM2）、磺胺氯吡嗪（Esb3）、磺胺地索辛（SDM）和磺胺喹嗯啉（SQ）共10种磺胺类药物残留检测的超高效液相色谱（UPLC）法。色谱条件：色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱（2．1mm×50mm,1．7μm）;流动相为50％甲醇乙腈溶液-2％乙酸水溶液,梯度洗脱;紫外检测波长270nm;柱温30℃;进样量4μL;外标法定量。结果表明：10种组分在20～1000ng／mL浓度范围内,呈良好线性关系,相关系数R^2均大于0．998;方法检出限为20ng／g,定量限为50ng／g;在猪肉和牛奶中添加浓度分别为50、100、200ng／g时,平均回收率为75．1％～99．8％,批内、批间平均RSD均小于13．2％。     

HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量

建立HPLC法测定徐长卿中绿原酸的含量。采用索氏提取法以70％的甲醇水溶液为提取剂对徐长卿中的绿原酸进行提取。在SHIMADZU C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-0．5％磷酸水溶液（1：9,V/V）;流速1．0mL/min;柱温25℃;检测波长327nm的条件下进行检测。结果表明,绿原酸在0．232—4．640μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9997。平均回收率为99．32％,RSD为0．216％（n=5）。该方法简便、可靠、重现性好,可作为徐长卿中绿原酸含量测定的方法。