超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留

建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液（70：30,V/V）提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1～200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1～100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%～96.2%、85.6%～96.4%和89.2%～95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷脱脂,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化。以C18柱为固定相、0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,荧光检测激发波长为358 nm,发射波长为440 nm。阿莫西林和氨苄西林在25~1 000μg/kg体重范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994。当阿莫西林和氨苄西林添加水平在10~100μg/kg体重时,鸡组织样品中平均回收率均高于68.65%,相对标准偏差均低于10.74%。阿莫西林、氨苄西林在鸡组织中的检测限均分别为5、3.5μg/kg体重,阿莫西林、氨苄西林的定量限均分别为13、10μg/kg体重。该方法灵敏、准确、快速,适用于鸡组织中阿莫西林、氨苄西林残留的同时检测。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留

建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,最低定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.     

高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留

鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物（AOZ）释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5＋1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD（相对标准差）均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.     

高效液相色谱紫外法同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的研究

试验旨在建立一种同时检测鸡蛋中5种青霉素类药物残留的高效液相色谱紫外检测法。鸡蛋经乙腈提取、正己烷脱脂、旋转蒸发浓缩和衍生化后,采用高效液相色谱法分离检测。结果显示,氨苄西林（ampicillin,AMP）、氯唑西林（cloxacillin,CLO）、苯唑西林（oxacillin,OXA）、阿莫西林（amoxicillin,AMO）及普鲁卡因青霉素（penicillins G procaine,PRO）在10~1 000 μg/kg呈良好线性关系,R²>0.999;检测限为1.5 μg/kg（S/N=3）,定量限为5.0 μg/kg（S/N=10）,添加平均回收率为62.04%~93.13%,相对标准偏差为3.91%~13.69%,批内相对标准偏差为3.98%~14.71%,批间相对标准偏差为4.26%~12.71%。表明本试验建立的高效液相色谱紫外法重复性和灵敏度较高,适用于鸡蛋中的5种青霉素类药物残留检测。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡肉中甲砜霉素残留

研究建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡肉中甲砜霉素残留的方法。鸡肉经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈―磷酸二氢钠溶液（0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)（32∶68,V/V）为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长为290 nm。甲砜霉素在0.01～1.75 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.9991。当甲砜霉素添加水平为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率为79.49%～89.71%,相对标准偏差为4.96%～9.61%;日内相对标准偏差为5.68%～7.47%;日间相对标准偏差为8.89%～11.32%。甲砜霉素检测限为1.5 μg/kg（S/N＝3）,定量限5 μg/kg（S/N＝10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡肉中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求.     

高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用

为了提高对蜂王浆中药物残留的检测水平,以确保提升我国蜂王浆的出口量,本文介绍了高效液相色谱检测方法的基本原理,在此基础上阐述了该方法在检测蜂王浆中氟喹诺酮类、氯霉素、硝基呋喃类、链霉素、大环内酯类抗生素等药物残留中的具体应用情况,以期为有关部门提供参考。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

采用HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量.色谱柱为WaterssphericalC18(3.9mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈-1mol/L磷酸二氢钾溶液-1mol/L醋酸溶液(909∶80∶10∶1,V/V),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温30℃,保留时间约4.5min.氨苄西林在0.25～2.0mg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率99.6%,RSD为0.3%.     

Pharmacokinetics of tapentadol in laying hens and its residues in eggs after multiple oral dose administration

1. The aim of the study was to evaluate the pharmacokinetics (PKs) of tapentadol (TAP), a novel opioid analgesic, in laying hens after intravenous (IV) and oral (PO) administration and to quantify the concentrations of TAP residues in eggs.

2. Twenty healthy laying hens were divided into three groups: A (n = 6), B (n = 6) and C (n = 8). The study was conducted in two phases. Groups A and B received TAP by IV and PO routes at the dose of 1 and 5 mg/kg, respectively.

3. No visible adverse effects were observed after administration of the drug. TAP plasma concentrations were detectable up to 4 h following administration. Following IV administration, TAP plasma concentrations were only higher than the minimal effective concentration (148 ng/ml) reported for humans for 1 h. After single PO administration, plasma concentrations of TAP would not conform to software algorithms and the PK parameters were not calculated. TAP concentration following multiple PO doses at 5 mg/kg for 5 d was found to be higher and more persistent (12 h vs. 7 h) in yolk compared with albumen.

4. This is the first PK study on the novel atypical opioid TAP in laying hens. Further studies are required to investigate the analgesic efficacy and actual effective plasma concentration of TAP in this species.     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

HPLC法测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量

测定氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量 ,高效液相色谱法。色谱柱为 Watersspherical C1 8(3 .9× 1 50 mm column,5μm) ;流动相为水 -乙腈 -1 mol/ L 磷酸二氢钾溶液 -1mol/ L 醋酸溶液 (90 9∶ 80∶ 1 0∶ 1 ) ;检测波长2 54nm;流速 1 .0 m L/ min;柱温 :3 0℃ ;保留时间约 4.5min。结果 :氨苄西林在 0 .2 5～ 2 .0 mg/m L范围内具有良好的线性关系 (r=0 .9999) ,平均回收率为 99.6% ,RSD=0 .3 %。结论 :该法可用于氨苄西林钠可溶性粉中氨苄西林的含量测定     

液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度

通过数学建模,对GB/T22388-2008中HPLC法测定牛奶中三聚氰胺残留量的不确定度进行分析。将各个分量分化,运用最小二乘法对标准曲线拟合的不确定度,用极差法对测定次数较少时引起的不确定度,添加回收率的不确定度等进行分析。结果表明,合成标准不确定度U（X）=0.040,当取样量为2.00g,k=2（95%置信度）时,测得牛奶中三聚氰胺的含量为（2.00±0.160）mg/kg。     

液相色谱法测定猪组织中阿维菌素类药物残留量

动物组织中残留的阿维菌素、依维菌素和多拉菌素经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱净化后,与荧光衍生化试剂反应,产物用高效液相色谱(荧光检测器)进行检测,实现了阿维菌素类药物的残留分析.本方法在猪组织中测定阿维菌素类药物的检测限为1μg/kg;在猪组织中添加浓度为1、2、5μg/kg时的回收率为55%～75%.