盐酸沃尼妙林预混剂的制备及评价

采用流化床制粒、包衣技术制备盐酸沃尼妙林预混剂,正交试验法进行工艺参数的筛选,通过包衣效果试验和稳定性试验进行考察,筛选出最佳生产工艺。在此优化工艺条件下制得的盐酸沃尼妙林预混剂临床适口性好、质量稳定。本品处方合理,制备工艺简单,为大规模生产提供了依据。     

盐酸沃尼妙林预混剂对猪气喘病的临床疗效试验

进行了盐酸沃尼妙林预混剂对猪气喘病的疗效试验。结果显示:以盐酸沃尼妙林预混剂300 mg/kg和400 mg/kg两种剂量混饲给药,对猪气喘病均有显著效果。盐酸沃尼妙林预混剂可有效控制猪体内的肺炎支原体病原,促进肺炎支原体所致肺组织病变的好转,甚至临床治愈,从而改善气喘病猪的症状。     

盐酸沃尼妙林预混剂的研制及其对猪增生性肠的炎疗效观察

以盐酸沃尼妙林为原料,利用流化床制粒包衣技术成功制备微丸型盐酸沃尼妙林预混剂,用HPLC测定制剂中主药含量。结果表明,制得的产品粒度均匀、流动性良好、含量稳定。选用猪增生性肠炎的自然发病猪为试验对象,以延胡索酸泰妙菌素疗效为对照。结果显示,试验组的高中低不同剂量组(中剂量为推荐剂量)与对照组对猪增生性肠炎治愈率分别为91.0%、82.0%、66.7%和75.3%,有效率分别为96.7%、88.7%、76.7%和83.6%,相同推荐剂量的微丸型盐酸沃尼妙林预混剂组的治愈率和有效率均高于泰妙菌素预混剂组(P<0.05)。     

猪肾脏等组织中盐酸莱克多巴胺的HPLC检测方法及其残留消除

本研究建立了猪肝脏、肾脏、肌肉和脂肪中盐酸莱克多巴胺的高效液相色谱检测方法。方法的检测限为1ng/g,定量限为2 ng/g,肝脏的平均回收率在73.4%～83.2%,变异系数在2.1%～6.6%;肾脏的平均回收率在73.1%～95.5%,变异系数在3.8%～4.0%;肌肉的平均回收率在80.7%～82.5%,变异系数在4.9%～9.1%;脂肪的平均回收率在73.3%～78.8%,变异系数在2.9%～6.7%。对60头健康猪以18 mg/kg的剂量混饲给药28d,停药饲喂14 d。在给药7、142、8 d和停药1、2、3、7、9、14 d分别屠宰6头猪,取各组织进行残留量测定。结果显示：肾脏中残留量最高,肝脏其次,残留量在停药期间较给药期间显著降低。其中肾脏和肝脏中的残留量分别在停药14 d、停药9 d后降至定量限以下;肌肉和脂肪中的残留量显著低于肾脏和肝脏,给药28 d时,残留基本低于定量限;停药1 d时均低至检测限以下。     

替米考星预混剂在猪组织中残留消除规律的研究

为了研究替米考星预混剂在猪体内残留消除规律,试验采用400 mg/kg替米考星预混剂饲喂猪,饲喂过程中及饲喂后不同时间取猪肌肉、肝脏和肾脏,用高效液相色谱法检测替米考星浓度。结果表明:饲喂期间,猪肌肉、肝脏、肾脏中替米考星含量在0.1~1.5μg/g之间,停药14天猪肌肉、肝脏和肾脏中替米考星含量已经降到最高残留限量以下。     

超高效液相色谱串联质谱快速检测猪肉中的沃尼妙林残留

建立了检测猪肉样品中新型兽药盐酸沃尼妙林残留的快速超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）确证方法。样品使用乙腈提取,在提取过程中同时加入正己烷去除脂质杂质,离心后取乙腈提取液,浓缩至干,用1 mL 0.1%甲酸水∶乙腈（60∶40,V∶V）复溶上机。以反相C18柱作为分离柱,0.1%甲酸乙腈和0.1%甲酸水为流动相,进行梯度洗脱。方法的检测限为10μg/kg,定量限为20μg/kg;在三个浓度水平（20、50、100μg/kg）下进行添加实验,平均回收率均大于92.60%,批内相对标准偏差为1.31%~6.80%,批间相对标准偏差为3.02%~4.60%。此方法简便迅速且稳定有效,适合快速检测猪肌肉中的沃尼妙林残留。     

新兽药盐酸沃尼妙林的合成

以精制的截短侧耳素为原料,经对甲苯磺酰氯磺化后,与二甲基半胱胺盐酸盐反应,制得截短侧耳素半胱胺取代物;另外由D-缬氨酸、乙酰乙酸甲酯和氢氧化钾反应制得（ R）-2-（1-甲氧羰基-2-烯丙基）氨基-3-甲基丁酸钾,经氯甲酸乙酯活化后与截短侧耳素半胱胺取代物反应,最后通过调节pH值,经反相萃取后,冻干得盐酸沃尼妙林,总收率为69％,所得产品按照EP6．0进行了质量检测,产品具有含量高、杂质少等优点。     

恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg.     

盐酸沃尼妙林应用于家禽的研究进展

从药效学、药动学、毒理学等多个方面对盐酸沃尼妙林在家禽上的应用及国内外主要研究进展进行对比概述,分析了盐酸沃尼妙林对于家禽的安全性、有效性等情况,以期为临床用药提供参考。     

高效液相色谱法测定沃尼妙林含量的研究

为建立测定沃尼妙林含量的高效液相色谱法,试验应用Phenomenex(R)Gemini-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为pH值为2.5磷酸盐缓冲液:乙腈(51.5:48.5,V/V),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为210 nm,柱温为25℃.结果表明:沃尼妙林在20～2000μ...     

鸡、兔组织中氯苯胍残留的检测方法研究

研究了用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡、兔组织中氯苯胍残留量的方法.用乙酸乙酯提取后离心,上清液减压旋转蒸干,用正己烷溶解残渣后过弗罗里硅土固相萃取柱净化,10%丙酮甲醇溶液洗脱,洗脱液蒸干后用甲醇溶解残渣并定容.HPLC条件:紫外检测器,检测波长353 nm,外标法定量.线性范围在5～500 ng/mL,回归方程为C=139.75A-190.10,r=0.999 9;回收率为70%～110%,批内变异系数小于15%,批间变异系数小于20%;本方法的最低定量限为10 ng/g.     

阿莫西林在鸡组织中的残留消除规律

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。     

牛奶中阿莫西林残留的检测及其消除规律的研究

选用2组健康正常泌乳奶牛注射阿莫西林,剂量分别为1 mL/20 kg体重(正常剂量组)和2 mL/20 kg体重(加倍剂量组),连续用药5 d后开始取奶样检测其中的阿莫西林残留量.休药0 h,正常剂量组奶样中阿莫西林残留量为9.0μg/kg,加倍剂量组奶样中阿莫西林残留量为16.9μg/kg.随着休药时间的延长,奶样中阿莫西林残留量迅速降低.     

高效液相色谱法测定猪组织中维吉尼亚霉素M1的残留

建立了猪组织中维吉尼亚霉素M1残留的高效液相色谱测定方法.样品用甲醇-0.2mol/L NH4H2PO4溶液提取,正己烷洗涤,经C18固相萃取柱净化后做HPLC分析.选用二极管矩阵检测器,波长245 nm;色谱柱为ODS-3 C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相为乙腈-水(37.5:62.5,V/V).维吉尼亚霉素M1标准曲线线性范围在0.1～2.0 μg/mL.对不同组织的3种加药浓度进行回收率测定,回收率在72%～85%,变异系数在10%以内.最低检测限为10 ng/g.     

高效液相色谱-质谱法测定猪组织中硝基咪唑类药物残留量

建立了一种高灵敏度和高选择性的检测猪组织中硝基咪唑类药物残留的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(APCI)法,可同时进行猪组织中3种硝基咪唑类药物残留的确证分析.本方法检测猪肌肉、肝脏、肾脏和皮下组织中硝基咪唑类药物的检测限为0.5～1μg/kg;空白组织添加硝基咪唑类药物水平为0.5、1、2或4μg/kg时,测得回收率:肌肉为61.1%～85.4%,肝脏为62.3%～80.4%,肾脏为61.6%～82.0%,皮下组织为63.6%～84.1%.     

ELISA法测定禽组织中克仑特罗残留量

用ELISA法对家禽血清、肌肉和肝脏等组织中克仑特罗的残留量进行了检测，肝脏和肌肉组织的回收率分别为82．4％和78．6％。GC-MS法证实，ELISA方法灵敏度高、快速有效，适用于禽类产品中克仑特罗残留量的筛选检测。