细乳液聚合制备歧化松香-丙烯酸酯复合高分子乳液工艺的研究

通过细乳液聚合方法成功制备了歧化松香-丙烯酸酯复合高分子乳液。考察了聚合过程中水溶性引发剂用量、乳化剂用量、引发剂种类、歧化松香含量等对单体转化率和聚合物粒子粒径变化的影响。实验结果表明：引发剂或乳化剂的用量增加可以提高单体的转化速率量的增加降低了聚合速率，；引发剂水溶性的降低可以更好地控制聚合过程中的粒径变化；歧化松香含但对单体的最终转化率影响不大。力学性能分析显示歧化松香在杂合物中起到了增塑剂的作用，降低了聚合物的玻璃化转变温度，使得断裂应力下降而断裂伸长率有所增长。     

细乳液聚合制备松香/丙烯酸复合高分子新材料的研究

用细乳液聚合方法成功制备氢化松香甲基丙烯酸甲酯复合高分子乳液,考察聚合过程中氢化松香对单体转化率和聚合物粒子粒径的变化的影响,利用透射电子显微镜研究粒子的形态结构.结果表明:聚合前后单体液滴的粒径和聚合物粒子的粒径基本保持不变;氢化松香的引入降低了聚甲基丙烯酸甲酯的分子量和玻璃化转变温度,加宽了分子量分布,其影响与理论预测的结果相一致.     

十一烯酸/甲基丙烯酸甲酯共聚乳液的制备和表征

通过细乳液聚合的方法制备了十一烯酸/甲基丙烯酸甲酯(UA/MMA)共聚乳液,研究了具有烯丙基结构的UA和引发剂用量对聚合过程及聚合物性能的影响。结果表明:UA参与了和MMA的共聚反应;随着UA用量的增加,乳液聚合速率下降,聚合物相对分子质量减小,玻璃化转变温度下降,聚合物热稳定性提高;随着引发剂用量增加,聚合物相对分子质量减小,转化率增大;粒径测试表明体积平均粒径在120 nm左右,且随着UA用量增加,乳液粒径稍有增大,但影响不显著;黏度测试表明共聚乳液黏度均处于10~15 mPa·s范围之内。     

松香基单体的RAFT聚合和表征

以松香为原料,依次进行酰氯化和酯化反应合成松香基混合单体,并采用FT-IR、GC-MS、13C NMR对其结构进行表征;然后将该松香基混合单体、可逆加成-断裂链转移(RAFT)试剂二硫代苯甲酸异丙苯酯(CDB)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)按物质的量比100∶1∶0.1进行RAFT聚合反应。为了进一步研究松香基单体的RAFT聚合过程,以高纯度的脱氢枞酸基单体进行了RAFT聚合反应。结果表明:脱氢枞酸基单体在松香基混合单体中GC含量为14.3%,在RAFT聚合中显示了很好的聚合结构可控性,聚合物的多分散系数(PDI)为1.28;而松香基混合单体基聚合物的PDI相对较高,PDI为1.85,但仍属于可控范围。所合成的松香基RAFT聚合物同时也是一种新型大分子RAFT试剂,可以作为下一步RAFT活性聚合的RAFT试剂。TGA分析表明:松香基RAFT聚合物显示了很好的热稳定性,质量损失为10%的温度和最大分解温度分别为250和350℃。     

含松香的聚苯乙烯/Fe_3O_4磁性微球的制备与表征（英文）

以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯反应得到酯化物(RH)为聚合单体,代替部分苯乙烯(St),二乙烯基苯(DVB)为交联剂,明胶作分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法在油酸改性Fe3O4的存在下制备了磁性聚合物微球,并研究了油酸改性Fe3O4的用量对微球性能的影响。采用红外光谱、热重分析、X射线衍射分析、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱等方法对微球进行结构表征,通过磁性测量系统测试了微球的磁滞回线。结果表明:在单体配比m(RH)∶m(St)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,引发剂和分散剂用量分别为单体总量的1%和6%,制备的含松香的磁性聚合物微球球形好、磁性强,微球具有顺磁性。当油酸改性Fe3O4的用量增大时,微球颗粒粒径逐渐增大,粒径分布变宽,饱和磁强度增大。     

歧化松香悬浮床生产工艺的研究

歧化松香是丁苯橡胶的重要辅助材料,丁苯橡胶的聚合过程采用歧化松香的钾盐作乳化剂。以钯作催化剂的歧化松香工艺有固定床与悬浮床两种,我国尚无悬浮床生产工艺。为了满足合成橡胶对歧化松香质量愈来愈高的要求,进行了悬浮床生产工艺的研究。1974年我所与兰州合成橡胶厂进行了小试,确定了歧化反应条件:温度、时间、载钯量、活性炭粒度与用量,回收钯催化剂所用的过滤介质的筛选;高浓度松香钾皂(80%)的制备工艺。     

松香/丙烯酸系复合高分子乳液的制备与性能研究

通过反相乳化法制备了小粒径的松香乳液 ,以它作为聚合种子 ,采用单体预乳液滴加的半连续乳液聚合方法 ,制备了以松香为核、聚合物为壳的松香 /丙烯酸系复合高分子乳液。并用动态光散射、扫描电子显微镜、差示扫描量热器和凝胶渗透色谱等对所制备的复合高分子乳液进行了表征 ,研究了松香及松香衍生物结构对聚合历程的影响 ,测定了不同松香含量乳液的 1 80°剥离和T型剥离强度 ,结果表明松香的引入可显著提高聚合物的粘结性能     

强化杨木单板的傅立叶红外光谱分析

通过热压聚合方法,利用苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯对杨木进行强化试验,结果表明:聚合温度是主要影响因素,而聚合时间和引发剂、促聚剂的添加数量等因素是次要影响因素;聚合温度x与单体转化率y高度线性相关,线性回归方程为y=0.107x-0.036 7;最优制备工艺为:聚合温度80℃,聚合时间6h,环烷酸钴、氯化锌以及引发剂AIBN所占混合树脂掖比分别为2%、6%、3%;最大转化率为64.50%。傅立叶变换红外光谱分析结果表明,强化杨木单板中含有大量的苯环聚合物,羰基官能团大量增加。     

树脂酸烯丙酯UV光固化反应性能研究

研究了树脂酸烯丙酯作为单体进行UV光固化反应的影响因素及其固化产物性能。采用红外光谱法对双键转化率进行了表征和分析,并对固化膜性能进行测试。结果表明,双键转化率随光照时间的增加而增加,随引发剂含量增加先上升后下降;固化过程中,表干时间随引发剂用量、光照强度的增加及光照距离的减小而变短,即相对固化速率增加;在较佳条件UV光照距离4.5 cm、光照强度100%下,以8%米氏酮(商品名MK)为引发剂、光照时间250 s时乙烯基双键转化率为97.9%,以5%2羟-基-2-甲基苯丙酮(商品名Darocure 1173)为引发剂、光照时间300 s时乙烯基双键转化率达97.6%;固化膜具有很好的柔韧性、耐冲击强度及附着力,具有较好的硬度及耐酸、耐碱、耐盐、耐水性。     

(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵的制备及性能

以脱氢枞酸、3-二甲氨基丙胺为原料通过酰胺化反应制备了N-(3-二甲氨基)丙基-脱氢枞酸酰胺(DHADA),然后再和3-溴丙醇丙烯酸酯经过季铵化反应合成了水溶性松香可聚合单体(3-丙烯酰氧基)丙基(3-脱氢枞酰胺)丙基二甲基溴化铵(DHA-DA-Br)。使用核磁共振(NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)等对其进行结构表征,利用差示扫描量热仪(DSC)对其聚合行为进行研究,采用表面张力仪对其表面张力(γ_(CMC))、临界胶束浓度(CMC)进行测定。结果表明:试验成功合成了水溶性松香可聚合松香基单体DHA-DA-Br;DHA-DA-Br单体可发生自聚反应(DSC最大放热峰为131℃),在引发剂偶氮二异丁腈作用下,反应温度明显降低(DSC最大放热峰为112℃);DHA-DA-Br水溶液在25℃时CMC为0.003 2 mol/L,此时单体水溶液的γ_(CMC)值为35 mN/m。DHADA-Br在制备或改性水溶性聚合物领域具有较好应用前景。