微波消解-分光光度法测定乳制品和特殊膳食食品中的磷

[目的]探索测定乳制品和特殊膳食食品中磷含量的方法。[方法]建立了微波消解前处理-分光光度法测定特殊膳食食品和乳制品中磷的方法,并将检验结果与标准规定的湿法消解处理方式进行比对。[结果]使用该方法所获得的检验结果具有检出限低、精密度好、安全快捷、有机酸消耗量少的优势。经验证,该方法准确度符合国家相关标准的要求。[结论]该试验建立的方法对设备要求简单,且操作简便可行,可以在检验机构中推广应用。     

电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铅·砷·镉·铬

[目的]测定乳制品中铅、砷、镉、铬的含量.[方法]将乳制品样品进行微波消解,并建立检测乳制品中4种污染物元素铅、砷、镉、铬含量的方法.[结果]4种元素在各自线性范围内线性系数R ＞0.999,加标回收率在95％ ～ 101％,重复性试验的相对标准偏差RSD≤5.0％.[结论]该方法高效、灵敏、可靠,适合大批量样品中铅、砷、镉、铬的同时检测.     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

GUM法评定菊粉菌落总数的测量不确定度

[目的]采用JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》规定的GUM法对实验室菊粉菌落总数的测量进行不确定度评定。[方法]依据GB4789.2—2010《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》来进行测定和结果判定,结合对测定过程中引入的不确定度分量进行评定,最后采用合成的方法来计算和评定菌落总数的不确定度。[结果]菊粉菌落总数为1.5×104CFU/g,扩展不确定度为0.4×104。[结论]此方法可用于对菊粉样品的菌落总数进行不确定度评定,适用于复现检测条件下菊粉及其他粉状食品菌落总数不确定度的评定。     

环境监测实验课程成绩评定方法探索

制定科学合理、简便可行且公正客观的实验课成绩评分方法,是搞好大学实验类课程教学的重要环节之一。介绍了河北农业大学环境监测实验成绩考核方法制定的经验。提出在环境监测实验课成绩评定中如何选择评分项目及利用层次分析法确定实验课成绩各指标的权重系数,通过调查问卷方式选取了评分指标,同时量化了评分标准,最终确定环境监测实验课的成绩评定方法。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。     

大豆粉中水分含量测定的研究

[目的]优化直接干燥法测定大豆粉中水分含量的条件,使试验结果更快捷、更准确。[方法]依据GB 5009.3—2010《食品中水分的测定》直接干燥法测定大豆粉中水分含量,根据测定值与指定值计算出Z值,进行能力验证考核,分析比较该试验的最优条件。[结果]考核样大豆粉水分含量指定值为6.81%,标准偏差为0.12%,而通过试验得到的水分平均值为6.92%,Z值0.91。试验最优条件为称量瓶质量小,烘烤时间3 h,称样的质量3 g左右。[结论]该研究可为大豆粉中水分含量的测定提供参考。     

纸质食品接触材料中重金属铅的激光诱导击穿光谱快速测定

[目的]建立快速测定纸质食品接触材料中重金属铅的激光诱导击穿光谱的方法。[方法]制备了纯的硝酸铅样品、不同铅含量的硝酸铅样品、纸杯样品以及纸质食品袋,利用激光诱导击穿光谱技术对样品进行了检测,得到了激光诱导击穿光谱,对光谱数据进行分析,选取Pb原子谱线405.78 nm为特征谱线。[结果]采用不同铅含量的硝酸铅样品的谱线强度和铅含量建立定标曲线,决定系数为0.996,用不同铅含量的纸杯样品对测试结果进行验证,平均相对标准偏差为2.93%,用该方法检测8种不同的食品包装袋,得到激光诱导击穿光谱。[结论]激光诱导击穿光谱方法可以应用于纸质食品接触材料中重金属铅含量的检测。     

高效液相色谱法测定食品中5种防腐剂和甜味剂

[目的]建立食品中5种防腐剂和甜味剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠)同时检测的高效液相色谱分析方法。[方法]对现行国标方法进行优化,采用ZORBAX SB-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm)分离,甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相等度洗脱,230nm波长下进行检测。[结果]试验显示,在高、中、低3个添加浓度下,样品的回收率在74.3%~105.6%,相对标准偏差(n=6)1.09%~6.88%。同时该方法通过基质适用性的研究。[结论]该试验建立的方法准确、高效,能够同时分析测定多种不同种类食品中的防腐剂、甜味剂。     

酶催化光度法测定动物性食品中盐酸氯丙嗪残留

[目的]建立了酶催化动力学光度法测定盐酸氯丙嗪的新方法。[方法]在pH 9.8的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,利用盐酸氯丙嗪对牛血红蛋白（Hemoglobin,Hb）模拟酶催化体系的抑制作用,研究了该抑制反应的最佳试验条件及动力学行为。[结果]测定的线性范围为0.25～25.00μg/ml,方法检出限为0.026μg/ml。对浓度为2.5μg/ml的盐酸氯丙嗪进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%。[结论]该方法简单、快速、灵敏,可用于动物性食品中盐酸氯丙嗪残留的检测。     

荧光分光光度法测定木香花中的总黄酮含量

[目的]测定木香花中的总黄酮含量。[方法]通过正交试验选择最佳提取条件,以芦丁为标样,用荧光分光光度法测定木香花中总黄酮的含量。[结果]在激发波长和发射波长为430和497 nm下,芦丁浓度与荧光强度呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数为0.997 8,平均回收率为98.7%,RSD为0.19%。木香花中总黄酮的含量为1.09%。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于植物及其制品中总黄酮含量的定量测定。     

成都地区膨化食品中铝污染水平评估

[目的]建立ICP-MS测定膨化食品中铝含量的方法,对成都地区销售的膨化食品中的铝污染水平进行测定分析。[方法]在成都地区的商场超市、餐饮店、农贸市场和路边摊点采集各种膨化食品57份,样品经微波湿法消解后,用电感耦合等离子体质谱进行测定其中铝的含量。[结果]试验测得,从农贸市场和路边摊采集的油炸膨化食品铝含量超标严重,超标率达100%,最高含量达872.00 mg/kg。测定方法的最低检出浓度为0.670 mg/kg,相关系数为r=0.999 9,回收率为98.53%~102.01%,测定结果的RSD为6.5%。表明该测定方法的准确度高、方法简便、线性范围广。[结论]建议新的国家食品安全标准中应更加严格控制膨化食品中含铝食品添加剂的使用,加强对农贸市场和路边摊食品安全的监督管理。     

石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时检测食品中痕量铅?镉和铜

[目的]构建石墨烯修饰电极用差分脉冲溶出伏安法检测重金属的方法。[方法]采用电还原的方法将氧化石墨烯变成还原型石墨烯,针对电极修饰材料石墨烯进行表征测试,优化石墨烯修饰电极检测的试验检测条件。[结果]石墨烯修饰电极可以实现在4 min内同时检测食品中的铅、镉和铜元素,且具有很好的准确度、稳定性和抗干扰性。[结论]研究可为快速准确地检测食品中重金属元素提供参考。     

ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定

[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。     

焙烧富集分离-分光光度法测定植物样品中氯含量

[目的]测定植物样品中氯含量。[方法]应用焙烧富集分离-分光光度法测定植物样品中氯含量。[结果]在选定的试验条件下,方法检出限为6.0μg/g,方法相对标准偏差(RSD,n=12)小于6.00%。对国家标准物质进行测定,获得了较为满意的测定结果。[结论]该方法简单快速,测定结果稳定可靠,适合大批量植物样品中氯含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中的砷锑铋硒

[目的]在食品中准确测量砷、锑、铋、硒这些元素。[方法]利用双道氢化物发生-原子荧光光谱法,采用硝酸+高氯酸(4∶1)对样品进行一次性消化,利用同一样品溶液,通过对试验条件的筛选以及仪器参数的优化,对食品中砷、锑、铋、硒进行双道同时测定。[结果]砷、锑、铋、硒4种元素的检出限均能满足食品的检验,通过对国家标准物质的测定以及加标回收试验,验证了该方法是准确可靠的。[结论]该方法的建立减少了试剂消耗,降低了劳动强度,提高了分析效率。     

地稔总黄酮含量的测定

[目的]建立地稔中总黄酮含量的测定方法。[方法]采用紫外-可见分光光度法,以芦丁为对照,以Na NO2-Al(NO3)3-Na OH为显色剂,检测波长为500 nm,测定地稔中总黄酮含量。[结果]芦丁浓度在0.01~0.07 mg/m L时与吸光度呈良好的线性关系(R2=0.999 8);平均加样回收率为99.34%,相对标准偏差为0.56%。[结论]该方法简单可靠、精密度高、重现性好,为地稔的进一步开发利用提供了理论依据。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

顺序注射微量注样在线稀释分光光度法测定环境水样中的正磷酸盐

[目的]研究应用顺序注射微量注样在线稀释分光光度法测定环境水样中正磷酸盐的可行性。[方法]运用顺序注射微量注样智能化在线稀释技术,采用磷钼蓝分光光度法测定了环境水样中的正磷酸盐。[结果]在选定的最佳条件下,正磷酸盐浓度在1～6和6～50 mg/L范围内与吸光度(以峰高定量)呈良好的线性关系,相对标准偏差分别为1.4%和1.6%(n=11),方法的回收率在96%～105%。[结论]该测定方法可使测定线性范围较传统方法扩大1个数量级,可应用于环境监测、自动分析等过程中浓度变化较大的待测物测定。