氯氰菊酯在梨贮藏期间残留动态分析

研究了氯氰菊酯在梨果皮、果肉的分布及其在梨贮藏期间的残留动态。采用气相色谱分析氯氰菊酯,得出氯氰菊酯的添加回收率为92.0%~97.2%,相对标准偏差分别为0.622%~2.267%。在梨贮藏时,梨果皮、果肉中氯氰菊酯浓度随时间延长先增加后减少,果皮中氯氰菊酯含量大于果肉中,约为果肉的5~7倍。25℃贮藏期间,梨果皮、果肉中氯氰菊酯浓度始终超标,不宜食用。     

平菇中高效氯氰菊酯农药残留分析方法研究

建立了平菇中高效氯氟氰菊酯农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声提取15 min,弗罗里硅土柱层析净化,丙酮:正己烷=(10:90)洗脱,正己烷定容,GC-ECD检测。高效氯氰菊酯的最低检测浓度为0.005 mg.kg-1。添加回收实验结果表明:添加浓度为0.01~0.5 mg.kg-1,添加回收率为99.15%~119.34%,相对标准偏差为3.22%~11.89%;该残留分析方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

小白菜中残留高效氯氰菊酯及氟氯氰菊酯的超临界流体萃取条件的研究

应用超临界流体萃取(SupercriticalFluidExtraction,SFE)技术,建立了高效氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的萃取分离及GC检测方法。高效氯氰菊酯和氟氯氰菊酯的SFE优化条件分别为:压力4000psi、温度65℃、CO2体积10mL,萃取率99.96%;压力6000psi、温度45℃、CO2体积30mL,萃取率101.95%。     

宁夏枸杞中高效氯氰菊酯残留的风险评估

[目的]建立一套适合宁夏枸杞中农药残留的风险评估研究方法与模型.[方法]通过对宁夏全区枸杞主栽区的枸杞进行抽样监测,对宁夏枸杞中高效氯氰菊酯农药残留进行了风险评估.[结果]50％、90％、95％的人群人均每日通过食用枸杞摄入高效氯氰菊酯农药的量分别在6.63×10-6mg/kg（bw）或以下、2.17×10-5mg/kg（bw）或以下、2.83×10-5 mg/kg （bw）或以下,占ADI值的百分率分别不高于0.033 15％、0.108 50％、0.141 50％,安全系数在707 ～3 017,属于完全可以接受的水平,对消费者身体健康危害很小.[结论]为宁夏乃至我国枸杞安全监管和农药残留限量提供了参考.     

多菌灵、氯氰菊酯在梨中分布特点的研究

对梨中多菌灵、氯氰菊酯残留分析结果表明:多菌灵主要分布于果肉中,在果肉中的最终残留量大约是果皮的7倍;氯氰菊酯主要分布于果皮中,在果皮中的最终残留量大约是果肉的5倍。     

甘蓝中高效氯氰菊酯残留去除方法的研究

利用水浸泡、洗洁精浸洗、臭氧处理等不同的方法处理甘蓝叶片,研究不同处理方法对甘蓝中高效氯氰菊酯的去除效果。结果表明,各种方法对甘蓝中农药残留都有不同程度的去除作用。用70℃水温浸泡10min,去除率达78．43％;用pH为9的水浸泡30min,去除率是37．82％;用含0．05％完美芦荟蔬果洁净剂的水浸泡60min,去除率为60．12％;用通臭氧30min的水浸泡30min,去除率达55．23％。组合处理（水温为25℃,pH为9,通臭氧时间为30min,浸泡30min）对高效氯氰菊酯残留的去除率达77．93％．且对蔬菜外观不造成影响,是一种有效可取的高效氯氰菊酯残留去除方案。     

消解去除食用叶菜中高效氯氰菊酯残留方法的研究

以青菜为介质,测定经存储、加工及理化处理过程的高效氯氰菊酯农药的残留下降情况。结果表明,各种处理对去除青菜中残留高效氯氰菊酯残留均有一定作用。随着存储和紫外照射时间的延长,青菜中的高效氯氰菊酯残留量逐渐减少,存储72h的消解率为28.01%,紫外照射1h的消解率为20.45%。水温的升高或碱性的增强,青菜中的高效氯氰菊酯残留消解加快,80℃水溶液处理5min的消解率为96.07%,pH9水溶液处理1h的消解率为40.15%。洗涤剂浸泡,其残留下降亦加快,2%的洗涤剂溶液处理1h的去除率为49.04%。臭氧处理的高效氯氰菊酯残留去除作用效果最明显,处理30min去除率可达50.27%。而进一步再与紫外线、NaHCO3、双氧水联合处理,高效氯氰菊酯残留下降则更显著,表现出明显协同效应。同时建立了多残留检测方法,可同时检测六六六、DDT多个单体,及甲氰菊酯、氰戊菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯等有机氯及菊酯类农药和取代苯基类杀菌剂百菌清,其检测限与回收率均达到了农药多残留检测要求。     

高效氯氰菊酯在竹笋中的残留分析与消解动态

采用乙腈匀浆提取和气相色谱法分析竹笋中高效氯氰菊酯的残留动态,旨在建立消解动态方程。结果表明,当添加水平为0.01～0.1 mg/kg时,平均添加回收率为98.2%～106.3%,变异系数为2.0%～12.2%,以3倍基线噪音作为最小检出限,得到最小检出量为6×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。竹笋对高效氯氰菊酯的吸收在施药后1 d达到高峰,之后缓慢下降,半衰期为2.1d,高效氯氰菊酯在竹笋中的消解方程Ct=0.595 e-0.129x,其安全间隔期应大于19 d。     

梨中啶虫脒、烯唑醇、阿维菌素残留动态分析

残留动态试验结果表明,啶虫脒、烯唑醇与阿维菌素在梨中降解比较快,残留量随间隔时间的变化均符合一级反应动力学方程Ct=C0·e-kt,且相关性很好,均达到极显著水平.按推荐用药量分别稀释2 000、1000、3 000倍施用时,对于梨果是安全的.     

多菌灵在梨贮藏期间残留动态分析

研究了多菌灵在梨果皮、果肉的分布及其在梨贮藏中的残留动态。采用高效液相色谱分析多菌灵,得出多菌灵的添加回收率为89.8%-106.9%,相对标准偏差为0.663%-1.520%。在梨贮藏时,梨果皮、果肉中多菌灵浓度随时间延长先增加后减少,果皮中多菌灵含量大于果肉3-10倍,建议在贮藏温度为25℃时,5 d以后再食用。     

歼灭10%乳油在棉花上残留动态研究

对10%乳油在棉花及土壤中残留动态进行了测定,结果表明,10%歼灭乳油在棉花植株中半衰期为3～4d,16～18d可降解对结到95%以上;在土壤中半衰期为8～14d,经过37～60d可降解到95%以上。棉籽中未检出歼灭残留,低于FAO/WHO规定的最高残留限量。     

套袋对梨果实品质和农药残留的影响

研究了翠冠和丰水梨套3种类型果袋对果实品质以及套袋对果实中农药残留量的影响,结果表明:与不套袋对照相比,套3种果袋处理的果实皮色淡而均匀、果锈少、果点不明显,果面光亮美观,外观品质明显改善。在套3种果袋处理间,翠冠梨以套防水双层果袋处理的果实外观品质较优,丰水梨以套防水双层果袋和套黄色单层果袋处理的果实外观品质较优。翠冠梨套防水双层果袋、黄色单层果袋处理以及丰水梨套黄色单层果袋处理的果实糖度、酸度、硬度等食用品质分别与不套袋对照无显著差异。套袋处理可显著降低果实中毒死蜱、多菌灵和氯氟氰菊酯残留量。     

毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量

利用乙腈提取、氧化铝和弗罗里硅土填料净化的前处理方法,研究了采用毛细管气相色谱同时测定苹果、梨中氯氰菊酯、联苯菊酯和氟氯氰菊酯残留量的方法。结果表明,用20mL10%丙酮/石油醚作为淋洗液,0.5mg·L-1水平时苹果、梨在两种填料的回收率都在90%—120%之间;在0.05mg·L-1水平时,苹果、梨在弗罗里硅土柱上,3种菊酯都达到了90%—110%的满意结果;而在氧化铝柱上,只有联苯菊酯和氟氯氰菊酯达到90%—110%的结果,氯氰菊酯只达到64.8%和61.5%的结果。综合考虑,利用弗罗里硅土柱对这3种菊酯的净化效果较好,高低浓度均符合农药残留分析的要求。     

氯氰菊酯在大棚西芹上的降解残留研究

通过田间试验,研究了氯氰菊酯在大棚西芹中的残留动态。结果表明,氯氰菊酯能够渗透到西芹体内,渗透剂量占总药量的8%～15%;氯氰菊酯在大棚西芹上的消解遵循指数型降解规律,半衰期为6.93d,残留量与氯氰菊酯施药量、施药次数有关,氯氰菊酯在西芹中的残留量随着施药量增多而略有增高,氯氰菊酯施药次数对残留量影响最大,施药次数越多残留量也越高。最终残留量的测定结果表明,以推荐剂量施用,施药次数为3次,安全间隔期为8d,西芹中氯氰菊酯的残留量小于1mg·kg-1。     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

戊菌隆在棉花和土壤中残留规律研究

采用田间试验方法 ,研究了戊菌隆农药在棉花和土壤中的残留规律。结果表明 ,每100kg 棉种用戊菌隆75—112 .5g(有效成分 )拌种 ,防治棉花苗期病害 ,戊菌隆在土壤中的残留降解较慢 ,半衰期7.8—10.1d ,施药后35d ,降解达90 %。收获期土壤、棉叶、棉籽中均未检出戊菌隆。     

4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究

建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在0.002~0.196 mg/kg之间。     

不同时期套袋对早熟梨果实品质及有机氯菊酯类农药残留的影响

以早熟梨‘苏翠1号’作为研究材料,研究2种纸袋[复合双光袋(F1)、黄白袋(H)]3个时期[5月9日(T1)、5月19日(T2)、5月29日(T3)]套袋果实的外观色泽、果径、果皮硬度、单果质量、糖组分(蔗糖、果糖、葡萄糖、山梨醇)质量分数、酸组分(苹果酸、柠檬酸、奎尼酸)质量分数、可溶性固形物质量分数(SSC)、糖酸比以及果实有机氯菊酯类农药残留的变化差异。结果表明:(1)不同时期套袋果实的SSC、糖酸比明显低于CK,而果径、果形指数、果心/果肉、果皮硬度及单果质量均没有表现出显著差异,T1时期套袋果实光洁度与亮度l值最高,从大到小表现为T1T2T3CK。(2)HT1处理果实蔗糖、葡萄糖和果糖质量分数显著高于FT1处理,总糖质量分数较FT1处理高8.28%,较CK处理低17.29%。套黄白纸袋果实柠檬酸、奎尼酸质量分数差异不显著,而套复合双光纸袋则达到了显著水平。(3)T1时期套袋可以有效降低氯氰菊酯残留量,HT1、FT1与CK处理相比分别降低了57.63%、30.98%,而对降低溴氰菊酯和氟胺氰菊酯农药残留的作用不大。综上,2种纸袋均宜选择在5月9日左右(盛花期后35d)套袋,套黄白纸袋果实SSC质量分数、糖酸比及总糖质量分数大于套复合纸袋。