固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量

本研究建立了一种固相萃取法结合液相色谱-串联质谱技术测定饲料中庆大霉素含量的方法。采用5%三氯乙酸提取液提取饲料样品,用PCX固相萃取柱净化,使用液相色谱-串联质谱检测,以2 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱,Agilent SBAq色谱柱分离。庆大霉素含量在1.0～100.0 mg/L线性关系良好（R2>0.995）;方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg;庆大霉素在3个添加水平（1.0、10.0、100.0 mg/kg）下的平均回收率为81.5%～123.6%,相对标准偏差<15%。该方法易于使用,预处理简单,适用于测定饲料中的庆大霉素含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量

采用乙腈-磷酸盐缓冲液提取,超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氯唑西林残留量。试验结果表明,在0.02～1.00 mg/L的系列浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。饲料添加0.05～0.5 mg/kg氯唑西林的平均回收率为70%～100%,精密度小于15%,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。     

饲料中炔雌醚的液相色谱—串联质谱检测方法研究

本研究旨在建立饲料中炔雌醚含量测定的液相色谱—串联质谱检测方法。饲料样品用乙腈提取,C_(18)SPE小柱净化,应用液相色谱—串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、正离子模式进行定性和定量分析。结果表明:炔雌醚在1~400μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg;炔雌醚浓度在0.05~20 mg/kg的回收率为67.3%~86.8%,变异系数为1.30%~8.04%。本方法样品前处理简便、可靠,适用于各种饲料中炔雌醚的检测。     

高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶含量

本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

鳗鱼饲料中呋南唑酮和呋喃西林测定方法研究

对鳗鱼饲料中呋喃唑酮和呋喃西林的高效液相色谱检测方法进行了研究.采用乙腈超声提取药物,正已烷去除杂质,用安捷伦Eclipse XDB-C18 5 μm (4.6 mm×250 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm.对鳗鱼饲料进行0.5～5 mg/kg 2种药物的加标回收试验.结果表明:呋喃西林的回收率在61.18%～99.34%,相对偏差为7.75%～9.98%,最低检测限为0.1 mg/kg.     

原料乳中三聚氰胺的高效液相色谱法测定

原料乳中三聚氰胺经乙腈萃取后,采用Biobasic SCX色谱柱(250 nim×150mm,5μm)分离,二极管阵列紫外检测器检测.流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液(体积比=30:70),检测波长240 nm.在添加浓度为5～20mg/kg范围内,回收率为92%～96%,相对标准偏差小于10%,方法检测限为0.25 mg/kg.     

高效液相色谱法检测育肥猪配合饲料中孟布酮

应用高效液相色谱技术，建立了育肥猪配合饲料中孟布酮的检测方法。样品经乙腈提取后，通过WAX固相萃取柱净化；采用0.5%磷酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱，经C₁₈色谱柱分离，通过二极管阵列检测器进行测定。在0.2～10μg/mL的范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。在0.2,0.4,2 mg/kg添加水平下，平均回收率为78.1%～90.6%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

HPLC法同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯的含量

本文建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料预混料中维生素C(VC)和VC磷酸酯含量的分析方法。采用Lichrospher-NH2分析柱(250mm×4.0mmi.d.,5μm),以乙腈-磷酸缓冲液(30:70,V/V)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,在此色谱条件下,VC和VC磷酸酯在5.0～200.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999,在100.0～5000.0mg/kg加标浓度范围内,样品平均回收率为95.6%～99.1%,日内相对标准偏差为0.97%～1.76%,日间相对标准偏差为1.98%～3.84%,方法的检出限分别为0.05mg/L和0.1mg/L。     

超高效液相色谱―串联质谱法测定饲料中的万古霉素

试验旨在建立饲料中万古霉素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液—乙腈(85:15,V/V)提取样品中的万古霉素,提取液经过强阳离子交换固相萃取柱净化,采用液相色谱—串联质谱多反应监测模式进行测定,外标法定量。不同饲料基质中,万古霉素在25~1000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系。本方法对万古霉素在饲料中的检测限为0.05 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。在不同饲料中添加浓度范围为0.1~100 mg/kg,其平均回收率为86.7%~117.1%,批内变异系数在1.0%~17.4%之间,批间变异系数在2.9%~10.1%之间。本方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于饲料中万古霉素含量的测定。