气相色谱法测定茶叶中噻嗪酮残留量

研究带ＦＰＤ－Ｓ检测器的气相色谱法测定茶叶噻嗪酮残留量。采用添加回收的方法。回收率在９５％－１１０％;进行一性回归分析,得到线性方程,Ａ＝３３５２９Ｃ－３０１３,相关系数ｒ＝０．９９８３,方法的检测限为０．００５ｍｇ／ｋｇ。     

高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立用高效液相色谱法测定水产品中孔雀石绿的分析方法。样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。孔雀石绿峰面积与其质量分数的线性关系良好(r=0.999 7),最低检测限、加标回收率、相对标准偏差分别为1.0μg/kg、89.0%~96.5%、2.0%~2.2%。     

高效液相色谱法测定葡萄中嘧霉胺的残留量

建立嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法有助于研究其在作物中的残留及对环境的影响。葡萄样品在丙酮中匀浆 ,过滤后用饱和氯化钠溶液盐析 ,二氯甲烷萃取 ;以甲醇 水 (80∶2 0体积比 )作为流动相 ,采用ZOR BAXEclipseXDB C18液相色谱柱进行分析 ,可很好地分离提取液中的杂质与嘧霉胺 ;高效液相色谱法对嘧霉胺的最低检测限为 0 0 5mg/kg,回收率达 89 0 9%～ 93 78% ,标准偏差为 5 4 0 %～ 14 17%。     

高效液相色谱法测定黄瓜中辛硫磷的残留量

辛硫磷是农业生产上应用较多的杀虫剂之一,该药土壤残留期较长,极容易残留在蔬菜等食品中,被食用后影响人体健康。本文利用高效液相色谱法,就黄瓜中辛硫磷残留量的测定进行了探讨,具有简便、快捷、灵敏、准确的优点,在实际应用中有良好的效果。     

上海青中毒死蜱和噻嗪酮残留量的测定

确立了上海青中毒死蜱和噻嗪酮两种农药的柱层析前处理净化技术。采用外标法对上海青中残留毒死蜱和噻嗪酮进行了定量分析。利用毒死蜱和噻嗪酮建立的标准工作曲线分别为Y=100 486X＋16 176和Y=13 706X＋21 129,相关性系数分别为0.998 2和0.999 7,变异系数为0.978 8（n=5）。经过前处理样品的平均回收率达到了91.35%,模拟添加毒死蜱和噻嗪酮残留样本的定量分析结果分别为17.431μg/kg和68.243μg/kg。     

快速压力溶剂萃取-高效液相色谱法测定土壤中吡虫啉残留量

土壤样品经快速压力溶剂萃取（PSE）、SPE-C18。小柱净化后，再用高效液相色谱紫外检测器于270nm条件下分析测定，研究了土壤中吡虫啉在不同萃取温度下的回收率，确定了PSE-HPLC测定土壤中吡虫啉残留量的方法。试验结果表明，在萃取压力为100bar条件下，在50—100℃温度范围内，回收率随温度增加先增加，到80℃最大，再增加温度到100℃回收率有下降的趋势。在萃取压力100bar、温度80℃条件下，平均回收率均大于88％，标准偏差小于2．5％。与以往从土壤中提取吡虫啉的传统方法比较，PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取，其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好；而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题，节省溶剂；比索氏萃取节省时间。     

高效液相色谱法测定冬瓜中嘧霉胺残留量研究

[目的]探讨高效液相色谱分析冬瓜中不同浓度嘧霉胺残留量的方法,为农产品安全生产提供参考依据.[方法]采用高效液相色谱法测定冬瓜中不同浓度的嘧霉胺残留量,探索高效液相色谱法测定嘧霉胺残留量的色谱条件.冬瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用甲醇-二氯甲烷溶液萃取,提取残留的嘧霉胺,在270 nm波长下分析不同浓度的嘧霉胺对添加回收率的影响.[结果]获取了准确检测嘧霉胺残留量的高效液相色谱检测条件:波长为270 nm,提取剂为乙腈,流动相为甲醇:水=75∶25.[结论]为蔬菜中嘧霉胺残留量的准确测定及安全生产提供了参考依据.     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

高效液相色谱法测定黄瓜中萘乙酸的残留量

为了研究萘乙酸在黄瓜中的残留量,建立了黄瓜中萘乙酸的高效液相色谱方法。样品在酸性条件下用乙腈提取后过C18固相萃取小柱,用甲醇∶水∶磷酸为60∶40∶0.35的流动相洗脱,用C18液相色谱柱和带有紫外检测器的液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.02,0.1 mg/kg下回收率为90%~110%,该方法操作简单、快速,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。     

HPLC法对苹果中多菌灵残留及其消解动态的测定

通过试验,确定一种简洁有效的方法来测定苹果中多菌灵的残留量。试验表明,苹果样品中多菌灵添加回收率在86.2%￣101.9%之间,最小检出量为1.5ng,满足测定要求。多菌灵在苹果果皮中的消解动态方程为C=5.528e-0.1224d,半衰期为5.65d,果心中的消解方程为C=1.330e-0.1573d,半衰期为4.41d,果肉中的消解方程为C=1.255e-0.2970d,半衰期为2.33d。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态（英文）

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40d,土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18d。[结论]在柑橘上使用25%的噻嗪酮悬浮剂兑水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14d。     

高效液相色谱法测定阿维菌素在枸杞果实中的残留动态

采用高效液相色谱法研究了1.8%阿维菌素乳油在枸杞果实内的残留动态和最终残留量。结果表明,阿维菌素在枸杞果实内消解较快,在6和12 m g/L浓度下,施药后7 d枸杞果实内的阿维菌素残留分别为0.008和0.010 m g/kg,7 d后均未检出阿维菌素残留,半衰期为1.34~1.50 d,在使用推荐浓度6 m g/L、施药2次的情况下,最后一次施药7 d后,在枸杞果实内未检出阿维菌素,说明阿维菌素在推荐剂量下使用对枸杞果实的食用是安全的。     

HPLC法同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素

采用HPLC法,建立高效液相色谱同时测定猪肉样品中泰乐菌素和泰妙菌素。结果表明:这两种药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,最低检测限泰乐菌素为2.5μg/kg,泰妙菌素为0.5μg/kg,加样回收率均在85.37%至87.91%之间,均可用于同时检测猪肉中泰乐菌素和泰妙菌素的残留。     

上海青中双甲脒和噻嗪酮农药残留分析

采用样本匀浆液与层析硅胶一起过柱的方法,对上海青样本中残留的噻嗪酮和双甲脒进行净化处理后,经气相色谱外标法对两种农药的残留量同时进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和双甲脒在优化色谱条件下色谱峰的相对保留时间分别为1.78 min和6.40 min,两种农药在10~100μg/mL的浓度范围内线性关系良好,双甲脒的线性回归方程为Y=-0.000424 0.320558X,噻嗪酮的线性回归方程为Y=0.743658X 1.243762,相关系数均在0.999以上。双甲脒的残留量为64.48μg/kg,噻嗪酮的残留量为32.56μg/kg,平均添加回收率为89.47%~111.43%,平均RSD为1.38%~6.77%。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

畜禽排泄物中金霉素残留的测定方法

建立了猪粪便、猪尿液和鸡排泄物中金霉素残留的提取和色谱分析方法.先用提取液(丙酮 水 4mol/L盐酸,体积比为13∶6∶1)处理畜禽排泄物样品,提取样品中的金霉素,再用高效液相色谱仪检测其中的金霉素含量,色谱条件:流动相为0.01 mol/L乙二酸 甲醇 已腈(体积比为10∶2∶3),固定相为ZORBAX SB-C18,检测器波长为375 nm.结果表明:在上述色谱条件下,0.2～10.0 μg/ml金霉素标准溶液的金霉素峰面积与其质量浓度呈线性相关关系(R2=0.999 9);当金霉素添加浓度为0.5～5.0 mg/kg时,添加回收率为79.60%～92.78%,变异系数为3.88%～10.20%;该方法的检测限为0.5 mg/kg.     

18%虱病灵可湿性粉剂气相色谱分析法

用长１．５ｍ 、内径２ｍ ｍ，内装５％ ＯＶ－１７Ｃｈｒｏｍｓｏｒｂ Ｗ－ＨＰ（１５０～１８０μｍ ）的玻璃柱，以火焰离子化检测器，在相同色谱条件下，对噻嗪酮和三唑酮进行了定量分析；其标准偏差和变异系数分别为０．０９６、０．０７１和０．９４％ 、０．９４％ ，添加回收率分别为９８．７７％ ～１００．３％ 和９８．２０％ ～１００．０％ 。