溴氰虫酰胺对棉花蓟马的室内毒力测定及田间药效评价

【目的】研究溴氰虫酰胺对棉花蓟马的毒力和田间药效,为该药防治棉花蓟马提供依据。【方法】采用浸叶法,室内测定溴氰虫酰胺对棉花蓟马的毒力;评价溴氰虫酰胺对棉花的安全性;比较溴氰虫酰胺、呋虫胺、噻虫嗪3种药剂田间防治棉花蓟马的效果。【结果】溴氰虫酰胺对巨野、利津两地采集的棉花蓟马LC₅₀分别为7.667 和17.049 mg/L,有较好的生物活性; 10%溴氰虫酰胺可分散油悬剂对棉花的安全阈值大于240 g.a.i./hm²(田间用量的4倍),对棉花安全性好;10%溴氰虫酰胺可分散油悬剂49.95、60 g.a.i./ hm² 2个处理,施药14 d后,巨野防效为91.11%、95.36%,利津防效为88.50%、97.32%。【结论】溴氰虫酰胺对棉花蓟马有较好的防效,生产中与其他作用类型杀虫剂交替使用,有效防控棉花蓟马的同时能一定程度上延缓棉花蓟马的抗药性。     

稻虾共作模式下溴氰虫酰胺对二化螟防效及克氏原螯虾生长的影响

采用手动喷雾法,在安徽长丰和安徽霍邱开展了10%溴氰虫酰胺OD对水稻二化螟的田间防效试验,通过溴氰虫酰胺在克氏原螯虾中的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,测定了施药后不同时间和不同施药量在克氏原螯虾虾头、虾尾和全虾中溴氰虫酰胺的生物富集量,并探究了不同施药浓度和次数对克氏原螯虾生长指标和最终产量的影响,以期为指导该药剂的田间合理使用提供理论依据。结果显示,10%溴氰虫酰胺OD在每亩施药量为20～40 mL下对水稻二化螟的田间防效均高于80%。10%溴氰虫酰胺OD施药量为每亩30和60 mL,其在克氏原螯虾虾头、虾尾和全虾中生物富集量均呈先升高后降低的趋势,在14d时达到最高值,虾头、虾尾和全虾中溴氰虫酰胺浓度分别为：4.00、2.00和3.67μg·kg^-1;6.33、8.00和7.00μg·kg^-1,在施药35 d后所有样品中溴氰虫酰胺浓度均 0.05)。     

基于 PSR 模型的生态脆弱区山南市土地生态安全评价

【目的】研究呋虫胺、溴氰虫酰胺、螺虫乙酯 3 种药剂在广西区域控制番茄烟粉虱的效果及其施用 方法,为广西番茄烟粉虱的防治提供参考。【方法】在露地和温室比较呋虫胺、溴氰虫酰胺、螺虫乙酯 3 种药剂 通过喷雾和灌根施药对番茄烟粉虱种群的控制作用。【结果】在露地番茄试验中,药后 3~21 d 不同处理间烟粉 虱成、若虫虫口密度无显著差异,均低于 0.53 头 / 叶;而药后 42 d,溴氰虫酰胺喷雾处理烟粉虱成虫虫口密度为 0.63 头 / 叶,显著低于空白对照的 1.41 头 / 叶。药后 28~42 d,不同处理间烟粉虱若虫虫口密度存在显著差异;呋 虫胺、溴氰虫酰胺、螺虫乙酯喷雾及溴氰虫酰胺 3 倍药量灌根处理烟粉虱若虫虫口密度均低于 0.31 头 / 叶。在大 棚温室内,使用溴氰虫酰胺或螺虫乙酯喷雾后 28、42 d 成虫和若虫的虫口密度均显著低于空白对照,其药后 28 d 若虫虫口密度分别为 0.33、0 头 / 叶,而空白对照若虫虫口密度达 2.85 头 / 叶。【结论】溴氰虫酰胺对烟粉虱种 群有较好且稳定的控制作用,呋虫胺在露地番茄上喷雾处理对烟粉虱表现出较好的防治效果,而螺虫乙酯在大棚 温室喷雾处理对番茄烟粉虱防治表现出较好的长效作用。在相同剂量下,溴氰虫酰胺和螺虫乙酯采用喷雾施药对 番茄烟粉虱种群的控制比灌根施药效果好;加大溴氰虫酰胺灌根药量可提高其对番茄烟粉虱种群的控制效果。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

液相色谱-质谱联用测定咖啡中肟菌酯及代谢物残留

【目的】建立一种同时测定咖啡中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的液相色谱–质谱检测方法。【方法】样品中待测农药组分采用含φ为1%乙酸的乙腈匀浆后超声提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析及高速离心后,取上清液经C18分散固相萃取净化,采用液相色谱–质谱联用检测,ESI (+)电离和多反应监测(MRM)定量测定。【结果】添加肟菌酯质量分数为0.01～2.00 mg·kg–1时,肟菌酯在咖啡全果中的添加回收率为87.8%～106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.8%;在咖啡豆中添加回收率为83.2%～88.1%,RSD为2.0%～6.2%。肟菌酸在咖啡全果中的添加回收率为71.5%～106.0%,RSD为1.0%～6.1%;在咖啡豆中的添加回收率为84.4%～105.2%,RSD为1.0%～5.2%。肟菌酯及肟菌酸在咖啡中的最小检出量均为2.5×10–12 g,最低检出限均为0.01 mg·kg–1。【结论】该方法操作简便、快速和稳定,可以满足咖啡实际样品中肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。     

宏基因组解析溴氰虫酰胺对小菜蛾肠道菌群结构的影响

【目的】探究溴氰虫酰胺胁迫对小菜蛾肠道酶活、微生物菌群、相关功能基因及抗性基因的影响,为双酰胺类杀虫剂处理小菜蛾肠道微生物的结构和功能研究提供参考。【方法】采用宏基因组测序技术研究浓度为0.15 mg/L溴氰虫酰胺浸叶饲喂小菜蛾后其肠道微生物群落结构及其功能的变化情况。【结果】溴氰虫酰胺浸叶饲喂后小菜蛾肠道中羧酸酯酶和谷胱甘肽-S-转移酶活性显著增高,而多功能氧化酶活性显著降低。溴氰虫酰胺未处理与处理小菜蛾肠道的微生物分别注释到34和35个门、66和64个纲、120和125个目、200和214个科、261和294个属、347和401个种,其中微孢子门(Microsporidia)、厚壁菌门(Firmicutes)为处理与对照组的共有优势菌门,小孢子虫属(Nosema)、肠球菌属(Enterococcus)为处理组与对照组的共有优势菌属,但溴氰虫酰胺处理后2种优势菌属的相对丰度均有降低。小菜蛾肠道微生物在eggNOG与KEGG数据库中分别注释到11 682和6437个功能基因,分布于水化合物转运与代谢、翻译后修饰、蛋白质翻转、遗传信息处理等功能类群;在CAZy和CARD数据库中分别注释到...     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

气相色谱检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法

【目的】建立气相色谱快速检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法。【方法】对气相色谱检测方法中植物性食品提取溶剂、凝胶渗透色谱净化技术(GPC)收集时间、固相萃取小柱、气相色谱柱等进行了分析,建立了检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法,并对该方法的检测范围、检测低限进行分析,最后用建立的方法测定了7种植物性食品的添加回收率及精密度。【结果】建立的检测植物性食品中氟啶虫酰胺残留量的方法为:将样品用乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪(净化收集时间为7~14 min)和氨基SPE小柱净化,乙酸乙酯定容,用带DB-1701毛细管柱气相色谱仪进行分析。氟啶虫酰胺质量浓度为10~500μg/L时,其质量浓度与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,由此计算得出氟啶虫酰胺的检测低限为10μg/kg。氟啶虫酰胺添加量为10,20,100,400μg/kg时,7种植物性食品的添加回收率在82.0%~116.0%,标准偏差为0.06~3.17,精密度较高。【结论】建立的氟啶虫酰胺残留量检测方法快速、简便、经济,准确性和灵敏度都非常高。     

西蓝花田桃蚜的室内药剂筛选及田间药效评价

【目的】筛选防治西蓝花田桃蚜的有效药剂。【方法】采用浸虫浸叶法及田间喷雾法进行室内毒力及田间药效试验。【结果】17%氟吡呋喃酮SL对桃蚜最为敏感,而5%高效氯氟氰菊酯ME的敏感性最差,48 h的LC₅₀分别为7.67和1 011.03 mg/L。供试药剂毒力大小低依次为氟吡呋喃酮>氟啶虫胺腈>阿维菌素>双丙环虫酯>噻虫嗪>虫螨腈>藜芦碱>吡虫啉>甲氨基阿维菌素苯甲酸盐>噻虫胺>啶虫脒>溴氰虫酰胺>苦参碱>螺虫乙酯>氟啶虫酰胺>唑虫酰胺>乙基多杀菌素>高效氯氟氰菊酯。5种药剂不同浓度处理对西蓝花桃蚜均具有较好的防治效果。施药后7 d,各处理对西蓝花桃蚜的防效达70.10%～90.11%;药后14 d,各处理对西蓝花桃蚜防效为56.93%～82.55%。【结论】生产中可轮换使用氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮,以保证害虫对药剂的敏感性,减缓害虫的抗药性。     

水稻中氰氟草酯及其代谢产物的残留检测分析方法

将乙酸乙腈作为提取剂,用N-丙基乙二胺提纯氰氟草酯及其代谢产物,采用外标法定量,并利用超高效液相色谱串联质谱仪及气相色谱-质谱仪检测水稻稻秆、稻壳及糙米中氰氟草酯及其代谢产物的残留量。结果表明,水稻稻秆、稻壳及糙米中氰氟草酯及其代谢物在0.01～0.50 mg/L范围内呈良好线性关系(R²=0.99);在0.01～0.50 mg/kg加标水平范围内平均回收率为78%～111%,相对标准偏差为1.40%～13.01%,定量限为5～10μg/kg。因此,试验建立的检测方法快速、高效、便捷,适用于水稻稻秆、稻壳及糙米中氰氟草酯及其代谢产物残留的检测。     

溴氰虫酰胺对斜纹夜蛾生长发育及繁殖的亚致死效应

【目的】研究溴氰虫酰胺对斜纹夜蛾Spodoptera litura Fabricius亲代和F1代生长发育和繁殖的影响.【方法】采用浸叶法,确定溴氰虫酰胺对斜纹夜蛾3龄幼虫的的亚致死剂量LC20和LC40,分别用该剂量处理斜纹夜蛾3龄幼虫,观察其对斜纹夜蛾亲代和F1代的亚致死效应.【结果和结论】经溴氰虫酰胺LC20剂量0.04 mg·L-1和LC40剂量0.07 mg·L-1处理斜纹夜蛾3龄初期幼虫72 h,与对照相比,幼虫从3龄到6龄的发育历期分别延长了2.39和4.32 d,化蛹率(分别为78.67%和60.33%)和羽化率(分别为72.12%和61.28%)均显著降低,处理组雌、雄蛹质量均增加.LC40处理组的单雌产卵量(1 356.67粒)和卵孵化率(59.26%)显著低于对照,而LC20处理组的单雌产卵量和孵化率则与对照组差异不显著.药剂处理对蛹历期、成虫历期以及雌性比均没有显著影响.溴氰虫酰胺处理也同样延长了斜纹夜蛾F1代幼虫的发育历期,降低了化蛹率,但对F1代羽化率和单雌产卵量影响不大.研究结果可以为斜纹夜蛾的综合防治以及溴氰虫酰胺的合理使用提供理论依据.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的含量,样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,离心过滤后上机检测。结果显示,■唑菌酮在0.002 0 mg/L～0.100 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.998 6;氰霜唑及其代谢物CCIM在0.000 2 mg/L～0.010 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.996 8。上述农药在马铃薯中的平均回收率在76.4%～95.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.91%～5.62%之间,定量限在0.01～0.02 mg/kg之间。该方法简单、快速、准确性好、灵敏度高,能够满足马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测要求。     

液相色谱串联质谱法检测海产养殖用水中乙酰甲喹及其代谢物残留

【目的】建立一种准确、快速检测海产养殖用水中乙酰甲喹（MEQ）及其代谢物残留的方法,为海产养殖环境中的实际检测提供参考依据。【方法】使用超声辅助—分散液液微萃取（UA-DLLME）对海水样品中的MEQ及其代谢物残留进行富集,使用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定兽药残留物浓度。通过单因素试验和响应面法优化影响回收率的各项微萃取条件以获得最大回收率,并以最优条件应用于实际样品的测定。【结果】单因素优化试验确定四氯乙烷和甲醇作为萃取剂和分散剂;响应面优化试验确定最优萃取参数：萃取剂用量80μL,分散剂用量175μL,超声时间5.2 min,3个因素及萃取剂用量与分散剂用量、萃取剂用量与超声时间对回收率有显著影响（P<0.05）;实际样品检测中均未检出MEQ残留,阳性对照试验的平均加标回收率为53.0%～93.0%,相对标准偏差为2.8%～12.7%;MEQ及其代谢物共8种化合物在1.0～500.0μg/L范围内线性良好,相关系数R2≥0.99500,方法检测限为0.022～0.170μg/L,定量限为0.073～0.567μg/L。【结论】建立的UA-DLLME与LC-MS/M...     

溴氰虫酰胺对双委夜蛾生长发育、繁殖和营养利用的影响

【目的】研究低剂量的溴氰虫酰胺对双委夜蛾(Athetis dissimilis)生长发育、繁殖和营养利用的影响,明确溴氰虫酰胺对双委夜蛾的控制作用。【方法】采用人工饲料混毒法测定溴氰虫酰胺对双委夜蛾4龄幼虫的毒力;利用LC_5、LC_(25)和LC_(50)剂量的溴氰虫酰胺处理双委夜蛾4龄幼虫,观察其对亲代幼虫和蛹的发育历期、成虫寿命、产卵量、化蛹率和羽化率等生长发育指标的影响;测定溴氰虫酰胺处理72 h后对幼虫的近似消化率(AD)、相对取食量(RCR)、相对生长量(RGR)、摄入食物转化效率(ECI)、消化食物转化效率(ECD)等营养利用指数的影响;分析溴氰虫酰胺处理24、48和72 h后幼虫体内糖类、蛋白质和脂质含量的变化。【结果】溴氰虫酰胺对双委夜蛾4龄幼虫具有较高毒力,LC_5、LC_(25)和LC_(50)分别为0.13、0.34和0.66μg·g~(-1)混毒饲料;与对照组相比,LC_5、LC_(25)和LC_(50)剂量下双委夜蛾4—6龄幼虫的发育历期分别延长了1.63、1.75和5.48 d,同时蛹的发育历期延长,雌雄成虫的寿命缩短,并显著降低了双委夜蛾幼虫的化蛹率和蛹的羽化率,LC_5、LC_(25)和LC_(50)处理组雌蛹重分别为130.2、127.8和127.5 mg,显著低于对照组的蛹重(146.7 mg),但是对雄蛹重无显著影响。溴氰虫酰胺处理后,LC_5、LC_(25)和LC_(50)组的单雌产卵量分别为558.8、506.9和462.8粒,显著低于对照组(755.1粒)。同时,溴氰虫酰胺处理组缩短了成虫的产卵历期,但是对成虫产卵前期的影响不明显。此外,与对照组相比,LC_5、LC_(25)和LC_(50)剂量的溴氰虫酰胺显著降低了双委夜蛾4龄幼虫的RGR、RCR、ECI和ECD,降低了幼虫将食物转化为生物量的能力;溴氰虫酰胺处理双委夜蛾4龄幼虫24 h后显著降低了其体内碳水化合物的含量,而且这种不利影响持续到48 h和72 h,同时,溴氰虫酰胺处理也显著降低了4龄幼虫体内脂质和蛋白质的含量,阻碍了双委夜蛾幼虫正常的生长发育和繁殖。【结论】较低致死剂量的溴氰虫酰胺可以抑制双委夜蛾种群的生长发育和繁殖,有利于长期有效控制双委夜蛾的发生。     

QuEChERS/液质联用法测定蔬菜中17种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%～106%,相对标准偏差为0.5%～4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。     

12种杀虫剂对草地贪夜蛾和霍氏啮小蜂的选择毒力

【目的】评价12种杀虫剂对草地贪夜蛾（Spodoptera frugiperda）及其天敌霍氏啮小蜂（Tetrastichus howardi）的毒力和选择性,为协调草地贪夜蛾的化学防治和生物防治提供科学依据。【方法】通过玉米叶片浸渍法和试管药膜法,分别测定40%杀虫双、94%溴氰虫酰胺、98%噻虫嗪、94%茚虫威及金龟子绿僵菌（Metarhizium anisopliae）等12种杀虫剂对草地贪夜蛾2龄幼虫和霍氏啮小蜂成蜂的选择毒力,明确草地贪夜蛾和霍氏啮小蜂对常用杀虫剂的敏感性。【结果】在11种化学杀虫剂中,95%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对草地贪夜蛾2龄幼虫的毒力最强,24 h的半数致死浓度（LC₅₀）为0.42 mg/L,98%噻虫嗪的毒力最弱（24 h-LC₅₀为13.56 mg/L）;95%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对霍氏啮小蜂成蜂的毒力也最强（24 h-LC₅₀为0.09 mg/L）,94%茚虫威的毒力最弱（24 h-LC₅₀为4.45 mg/L）。11种化学杀虫剂的选择毒力指数（STR）排序为:94%茚虫威 > 96%氟苯虫酰胺 > 95%虫螨腈 > 95.3%氯虫苯甲酰胺 > 95%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 > 98%虱螨脲≈98%噻虫嗪 > 94%溴氰虫酰胺 > 81.2%乙基多杀菌素≈40%杀虫双 > 95%四氯虫酰胺,表明94%茚虫威在有效防治草地贪夜蛾的前提下对霍氏啮小蜂的保护性最强。金龟子绿僵菌对草地贪夜蛾和霍氏啮小蜂的LC₅₀和STR随时间的推移呈明显下降趋势,均在第4 d达最大值、第6 d为最小值,说明微生物杀虫剂发挥药效存在一个滞后过程。【结论】95%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的毒力最大,可作为防控草地贪夜蛾应急施药首选;金龟子绿僵菌和94%茚虫威的选择性大,可作为草地贪夜蛾综合防控的推荐用药;94%溴氰虫酰胺和98%噻虫嗪的毒力较小,不适宜用于草地贪夜蛾的化学防治。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物

[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。     

牛奶中三聚氰胺、环丙氨嗪、地昔尼尔的高效液相色谱-串联质谱检测方法的建立

【目的】建立检测和监测牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的科学方法。【方法】用1%三氯乙酸-乙腈溶液将样品中的蛋白沉淀,将目标分析物提取出来,通过强阳离子固相萃取柱对目标分析物进行富集净化后,最后用Waters超高效液相色谱-串联质谱仪对三种物质残留含量进行标准检测,色谱柱采用Acquity HSS T3(2.1mm×50mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。对前处理方法及液相色谱和质谱条件进行优化。【结果】用该方法对牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪残留的检测低限为20μg/kg,添加回收率在94%~104%之间。【结论】该方法灵敏、稳定性好,可满足牛奶中三聚氰胺、地昔尼尔、环丙氨嗪的检测与确证要求。     

宁夏枸杞果实细胞壁蛋白适宜提取方法研究

【目的】探索适合宁夏枸杞果实细胞壁蛋白提取方法,为后续进行宁夏枸杞蛋白质组学研究提供技术支持。【方法】以宁夏枸杞果实为试验材料,采用六步洗脱法去除胞浆蛋白,然后通过定量和电泳比较氯化钙提取法、氯化锂提取法、氯化钙加氯化锂结合提取法和苯酚提取法对细胞壁蛋白的提取效果,通过双向电泳与液相色谱对所得细胞壁蛋白进行验证。【结果】六步洗脱法可较好地除去胞浆蛋白与其他干扰物质,4种方法对宁夏枸杞果实细胞壁蛋白的提取效果排序为:氯化钙提取法（272μg/g）>苯酚提取法（261μg/g）>氯化钙加氯化锂结合提取法（217μg/g）>氯化锂提取法（176μg/g）。裂解液I[7 mol/L尿素、2 mol/L硫脲、30 g/L 3-[3-（胆酰胺丙基）二甲氨基]丙磺酸内盐（CHAPS）、50 g/L二硫苏糖醇（DTT）]溶解蛋白质效果更优,蛋白质定量浓度更高、电泳条带更多、更清晰。氯化钙提取所得蛋白质样品双向电泳结果较好,蛋白质点数较多、清晰度和分辨率较高;通过液相色谱可看出氯化钙提取的细胞壁蛋白肽段种类多,且大部分相对丰度较高,并含有低丰度蛋白质。所测蛋白质分类中有细胞壁定位的蛋白质。【结论】氯化钙单独提取蛋白质样品的方法是宁夏枸杞果实细胞壁蛋白提取最优方法,所得蛋白质样品已达到进行蛋白质组学研究的标准。