UPLC-MS/MS法测定烟叶中呋虫胺及其代谢物的残留

为准确测定烟草样品中呋虫胺(DNF)及其代谢物(DN、UF)的残留量,建立了烟草样品中DNF、DN、UF的提取及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的方法.样品经0.5％甲酸溶液超声提取,80 mg PSA+80 mg C18混合净化剂净化,用Agilent EC-C18色谱柱分离,再采用正离子多反应监...     

小菜蛾对溴氰虫酰胺的敏感基线及抗药性现状

发达地区农户小额信贷需求影响因素实证研究     

溴氰虫酰胺防治豇豆豆野螟试验初报

田间试验结果表明,10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂和60%乙基多杀霉素悬浮剂对豇豆豆野螟的防效均佳,其中10%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂1 600倍液2次药后7 d的防效均大于944%,略优于对照药剂60%乙基多杀霉素悬浮剂3 000倍液处理。     

溴氰虫酰胺在土壤中的吸附特性

为研究溴氰虫酰胺（CNAP）在土壤中的吸附特性,在5种不同类型的土壤上进行吸附动力学和吸附热力学试验,探究了土壤性质和溶液初始pH对吸附行为的影响。结果表明,CNAP的吸附动力学符合Elovich方程,0~12 h快速吸附,平衡吸附时间为48 h,1 mg·L^-1时的平衡吸附量为1.21~2.40 mg·kg^-1。不同土壤对CNAP的吸附等温线符合Freundlich方程,25℃下Freundlich吸附常数范围为1.11~4.97,与有机质含量呈显著正相关（P<0.05）,与黏粉粒含量正相关。通过热力学试验发现,CNAP的吸附是吸热反应,吸附Gibbs自由能变为负值,升高温度有利于吸附发生,吸附焓变小于40 kJ·mol^-1,属于物理吸附。初始pH显著影响潮土、褐土、红壤土对CNAP的吸附量,吸附量随着pH的升高先增大后降低,最适吸附pH为4~5,黑土和水稻土不受初始pH的影响。CNAP在土壤中的吸附量与有机质含量呈显著正相关,计算模拟表明CNAP和黄腐酸能形成较强的氢键。研究表明不同土壤对CNAP有不同的吸附特性,提高土壤有机质含量、升高温度、增加黏粉粒含量有利于吸附。     

高效液相色谱串联质谱法检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的残留量

建立高效液相色谱串联质谱检测枣中吡丙醚和氟啶虫酰胺的分析方法.样品用乙腈提取,PSA净化,多反应监测模式检测,外标法定量.在0.01～2.00 mg/L范围内,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中的质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9981.在0.02～1.00 mg/kg添加水平下,吡丙醚和氟啶虫酰胺在枣中...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测东寨港海水中磺胺类药物残留

优化并建立了一种同时检测海水中13种磺胺类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,并使用优化的方法对海南省东寨港表层海水进行了检测分析。结果表明:采用流动相A:V_(甲醇)∶V_(乙腈)=1∶1与B:V_(0.1%甲酸)∶V_(10 mmol·L~(-1)乙酸铵)=10∶90水溶液作为流动相且以5%的A和95%的B为初始流动相用来定容时色谱图中的磺胺类药物的峰型都较好,无杂峰影响且标准曲线的相关系数都较高(R~2≥0.996),待测的13种磺胺类药物在14 min内出峰,回收率在70.4%～103%范围,相对标准偏差(RSD)为1.2%～12.8%。此方法灵敏度高,重现性好,适用于水体中磺胺类药物的同时检测。海南省东寨港水样中共检测到5种磺胺类药物,检出率在60%～100%之间,其中磺胺甲恶唑(SMX)检出频率最高,10个样点都检测出含有SMX,同时磺胺对甲氧嘧啶(SME)和磺胺氯达嗪(SCP)这两种在其他报道中不作为检测对象的磺胺类药物在东寨港地区有较高的检出率(都为70%),另外检出的两种为磺胺甲嘧啶(SMA)和磺胺嘧啶(SDZ)。5种药物的检出质量浓度为nd～3.35 ng·L~(-1),与国内其他水域相比,海南省东寨港水体中磺胺类药物的检出浓度处于较低水平。     

溴氰虫酰胺防治3种鳞翅目害虫的田间药效试验

进行100 g/L溴氰虫酰胺OF防治十字花科蔬菜主要鳞翅目害虫（小菜蛾、菜青虫和斜纹夜蛾）的田间药效试验,结果表明：100 g/L溴氰虫酰胺OF以每667 m2 1.0 ～ 1.4 g剂量喷雾施药,能有效控制十字花科蔬菜主要鳞翅目害虫的为害,可以在生产上推广应用.     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中5种酰胺类农药的基质效应

选取5种酰胺类农药按照0.05和0.15 mg·L^-1添加浓度加入到35种不同蔬菜基质液中,采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量分析和研究农药的基质效应。试验结果显示,所选的5种酰胺类农药在35种蔬菜基质中均产生基质抑制效应或没有产生明显的基质效应。试验可推断出基质效应与蔬菜类别无直接关系,而是与蔬菜本身有关,不同酰胺类农药的基质效应存在差异性,改变农药浓度会对基质效应产生一定的影响,有规律可循。     

40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺悬浮种衣剂对稻蓟马的防治效果

[目的]筛选防治稻蓟马的有效药剂.[方法]开展了40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS防治稻蓟马的田间药效试验.[结果]药后15d,40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS各剂量处理对稻蓟马的防效为98.42％～ 99.20％,药后30 d,40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS各剂量处理对稻蓟马的防效为93.79％ ～ 99.29,药后40d的杀虫防效为32.83％ ～ 92.89％.[结论]40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS的适宜用量为96g/100kg.     

溴氰虫酰胺等4种农药防治小青菜黄曲条跳甲的效果

2018 年在宁波市镇海区开展溴氰虫酰胺等4种低毒安全农药防治小青菜黄曲条跳甲的效果试验。结果表明,供试的4种药剂对黄曲条跳甲均有较好的防治效果,300 g·L^-1氯虫·噻虫嗪悬浮剂和60%呋虫·哒螨灵水分散粒剂处理的防效均达80%;怀农特助剂增效显著,10%溴氰虫酰胺分散油悬浮剂+怀农特 1 000倍处理防效达90%。供试药剂可在宁波小青菜等叶菜种植基地推广应用,建议与怀农特助剂结合使用并交替用药,以免产生抗药性。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定生咖啡豆中多菌灵等农药残留

建立了生咖啡豆中多菌灵、克百威、甲霜灵、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品通过乙腈超声提取,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质配标准溶液外标法定量。在优化试验条件下,方法的线性范围为0.01～0.50 mg/L,相关系数r>0.99,定量限为0.001～0.010 mg/kg;在加标水平为0.05、0.50、2.50 mg/kg时,平均回收率范围为77.7%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～9.9%,满足定量分析的要求。     

河豚毒素在半褶织纹螺体内富集和消除的研究

以有毒的河豚鱼肝脏和无毒虾肉饲喂半褶织纹螺,定期取样,通过免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法分析织纹螺体内河豚毒素含量的变化。结果表明,半褶织纹螺对河豚毒素的耐受力高,投喂有毒河豚鱼肝脏后,其体内毒素含量迅速增加。当投喂无毒虾肉后,其体内的河豚毒素初期会呈现减少趋势,此后又快速增加。处理组和对照组几乎在同一时间段内出现毒素升高。因此,推断半褶织纹螺能自身产生河豚毒素,也能从食物链获得河豚毒素。     

溴氰虫酰胺对小菜蛾肠道微生物群落及其代谢功能的影响

溴氰虫酰胺是防治鳞翅目害虫的第二代鱼尼丁受体抑制剂类杀虫剂,为明确其对小菜蛾幼虫肠道微生物群落结构及代谢功能的影响,采用分离培养法和高通量测序技术研究1 mg/L溴氰虫酰胺浸叶饲喂后小菜蛾肠道微生物的群落结构,采用Biolog-ECO碳源代谢表型技术研究1 mg/L溴氰虫酰胺浸叶饲喂以及0.1、1、10、100 mg/L溴氰虫酰胺直接作用后小菜蛾肠道微生物群落的代谢功能变化。结果表明,小菜蛾肠道可培养优势细菌主要为蒙氏肠球菌（Enterococcus mundtii）和血杆菌（Sanguibacter sp.）,经1 mg/L溴氰虫酰胺浸叶饲喂处理和未经处理的小菜蛾（对照）肠道可培养细菌分别约为2.4×106cfu/g和4.5×106cfu/g。高通量测序结果显示,小菜蛾肠道优势细菌门为厚壁菌门（Firmicutes）、蓝细菌门（Cyanobacteria）、变形菌门（Proteobacteria）,其在溴氰虫酰胺处理和对照中的相对丰度分别为74.0%和94.0%、8.6%和3.4%、13.4%和0.8%;优势菌属为肠球菌属（Enterococcus）、血杆菌属（Sanguibacte...     

溴氰虫酰胺对羊角月牙藻的急性毒性效应

以羊角月牙藻(Selenastrum capricornutum)为生物模型,依据Organisation for Economic Cooperation and Development(OECD)的方法,研究溴氰虫酰胺对羊角月牙藻的急性毒性。通过测定羊角月牙藻生物量、光合色素、丙二醛(MDA)含量以及超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活力的变化,评价溴氰虫酰胺对羊角月牙藻的毒性效应。结果表明,溴氰虫酰胺对羊角月牙藻的72 h-ErC_(50)为24.15 mg·L~(-1)、72 h-EyC_(50)为20.01 mg·L~(-1)。随着溴氰虫酰胺浓度的增加,其对羊角月牙藻生长的抑制作用不断增强,同时抑制光合色素(叶绿素a,叶绿素b,类胡萝卜素r)的合成。溴氰虫酰胺诱导羊角月牙藻产生氧化应激反应,其中,SOD活力下降,CAT活力和MDA含量上升。     

100g/L溴氰虫酰胺悬乳剂对辣椒白粉虱的防治效果研究

该试验应用100g/L溴氰虫酰胺悬乳剂不同剂量防治辣椒白粉虱,结果表明,600g/hm2、750g/hm2、900g/hm2处理防治辣椒白粉虱,施药后7d调查,3个处理防效分别达到85.75%、88.27%、91.12%。100g/L溴氰虫酰胺悬乳剂防治辣椒白粉虱宜在白粉虱若虫盛发期进行,适宜用量为600~900g/hm2,兑水均匀喷雾施药,药效持效期达7d以上。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

溴氰虫酰胺对红火蚁工蚁的毒杀活性及行为影响

为了研究溴氰虫酰胺对红火蚁工蚁的致死作用及活动能力的影响,采用水试管法测定溴氰虫酰胺对红火蚁工蚁的毒杀活性和行为影响。结果表明,1mg/L和5mg/L溴氰虫酰胺处理12h后,工蚁校正死亡率分别为34.74%和62.82%,高于0mg/L对照(16.67%)。0mg/L(对照)、1mg/L和5mg/L处理12h后,工蚁校正攀附率分别为80.00%、68.05%和30.43%,校正抓附率分别为80.00%、58.45%和30.38%,校正行走率分别为91.67%、70.97%和0,行走速率分别为2.07、1.07cm/s和0,校正聚集率分别为92.86%、86.35%和39.40%。溴氰虫酰胺对红火蚁工蚁具有较好的毒杀活性,可显著抑制工蚁的行为活动能力,在红火蚁防控中具有广阔的应用前景。     

溴氰虫酰胺对棉花蓟马的室内毒力测定及田间药效评价

【目的】研究溴氰虫酰胺对棉花蓟马的毒力和田间药效,为该药防治棉花蓟马提供依据。【方法】采用浸叶法,室内测定溴氰虫酰胺对棉花蓟马的毒力;评价溴氰虫酰胺对棉花的安全性;比较溴氰虫酰胺、呋虫胺、噻虫嗪3种药剂田间防治棉花蓟马的效果。【结果】溴氰虫酰胺对巨野、利津两地采集的棉花蓟马LC₅₀分别为7.667 和17.049 mg/L,有较好的生物活性; 10%溴氰虫酰胺可分散油悬剂对棉花的安全阈值大于240 g.a.i./hm²(田间用量的4倍),对棉花安全性好;10%溴氰虫酰胺可分散油悬剂49.95、60 g.a.i./ hm² 2个处理,施药14 d后,巨野防效为91.11%、95.36%,利津防效为88.50%、97.32%。【结论】溴氰虫酰胺对棉花蓟马有较好的防效,生产中与其他作用类型杀虫剂交替使用,有效防控棉花蓟马的同时能一定程度上延缓棉花蓟马的抗药性。     

UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留

建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。