超高速液相色谱法测定白菜中的甲醛

建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法.白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0 mL 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25 min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析.结果表明,甲醛在0.2～30.0 mg/L范围内的峰面积与浓度呈线性相关(r=0.9996).0.5、2.5、15.0 mg/kg添加水平下,回收率为83.5％～96.2％,相对标准偏差0.4％～4.0％,方法检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg.     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

[目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法.[方法]根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应后,利用高效液相色谱进行定性定量.[结果]试验表明,在0.15 ～7.50 mg/L浓度范围内,甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限为0.5 mg/kg;样品的加标回收率为95.68％ ～97.73％,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.84％.[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速,可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量.     

水发产品中甲醛含量测定的方法

在磷酸介质中甲醛催化溴酸钾 溴甲酚紫氧化还原反应,使其反应体系褪色,建立了测定甲醛的方法。方法的检出限为2 0×10-4g/L,线性范围为0 2～8 0mg/L,方法简便,用于水发产品中测定甲醛含量,与HPLC相比无显著性差异。     

高效液相色谱法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂

[目的]建立HPLC法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂含量的分析方法.[方法]样品经稀释过滤后直接进样;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱.[结果]13种食品添加剂在30 min内能够很好地分离,浓度在1～100μg/mL具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限在0.03～0.78 mg/kg,样品加标回收率在85.2％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为0.68％～4.27％.[结论]该方法前处理简单、重复性好、回收率和精密度等满足检验要求,适用于功能性饮料中添加剂的测定.     

连续流动分析法测定蔬菜中氟化物含量

根据蔬菜中氟化物在酸性条件下馏出后,在乙酸盐介质中与氟试剂、硝酸镧反应生成蓝紫色三元络合物的原理,采用连续流动分析法(CFA)测定蔬菜中的氟化物含量.该方法线性范围为0～20 mg/L,线性关系为0.9998,检出限为0.5 mg/kg,加标回收率为95％～102％,该方法操作方便、精密度和准确度高、分析速度快,特别适合大批样品的测定.     

离子色谱电导抑制法测定食品中的4种添加剂

建立离子色谱电导抑制法测定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和三聚磷酸钠等食品添加剂的方法.对试样采取沉淀的预处理方法,采用METROSEP A Supp4-250分离柱,以15 mmol/L的KOH作淋洗液,电导抑制检测.在优化的分离条件下4种添加剂的检出限为0.082～0.188 mg/L(进样体积20μL,峰面积定量).10 mg/L的山梨酸、20 mg/L的苯甲酸和糖精钠、50 mg/L的三聚磷酸钠混合标准溶液连续8次进样,相对标准偏差为2.10%～2.88%.样品测定的平均回收率为96.2%～101.1%.用所建立的方法快速、有效分析了4种添加剂,并得到了满意的检测结果.     

超声萃取-荧光光度法测定塑料制品萃取液中的双酚A

利用超声技术萃取塑料制品中的双酚A并利用荧光光度法检测其萃取含量,对测定条件进行了优化.方法的线性范围0.5～25 mg/L,线性相关系数为0.999 6,检出限为0.2 mg/L,回收率在91.1％～100.4％之间,相对标准偏差低于4.3％.萃取并测定了实际样品中双酚A的含量,结果令人满意.     

一种小鼠血清中乙醇含量测定的简易方法

目的 建立一种测定小鼠血清中乙醇含量的简易方法.方法 采用二甲基亚砜作为蛋白沉淀试剂处理血样,以气相色谱法检测血清中乙醇的含量.结果 在该实验色谱条件下,血清中的乙醇与二甲基亚砜得到良好的分离,乙醇在0.09724～7.7792 g/L范围内线性关系良好,检测限为0.405 mg/L,方法回收率为96.72％～ 102.3％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于小鼠血清中乙醇含量的测定,可为相关解酒和预防醉酒的药物开发提供基础研究.     

在蒙古裸腹蟤培养中用药物=杀灭褶皱臂尾轮虫的研究Ⅰ. 5种常用化学药物对蒙古裸腹蟤和褶皱臂尾轮虫的急性毒性

研究了甲醛、次氯酸纳、次氯酸钙、孔雀石绿、碘对蒙古裸腹蟤(%Moina mongolica% Daday)和褶皱臂尾轮虫(%Brachionus plicatilis%)的急性毒性.得出5种药物对蒙古裸腹蟤的24 h LC-{50}值和48 h LC-{50}值分别为:甲醛,115.50(77.81～171.83) mg/L和73.58(51.14～88.72) mg/L; 次氯酸钠,0.74(0.58～0.94) mg/L和0.38(0.31～0.47) mg/L;次氯酸钙,0.67(0.55～0.83) mg/L和0.58(0.48～0.71)mg/L;碘,0.348(0.303～0.398) mg/L和0.27(0.22～0.32) mg/L;孔雀石绿,0.97(0.69～1.26) mg/L和0.37(0.25～0.54) mg/L.对褶皱臂尾轮虫的相应抑制浓度为:甲醛,10.86(9.00～13.08) mg/L和2.98(2.391～3.711) mg/L;次氯酸钠,0.87(0.67～1.11) mg/L和0.39(0.13～0.46) mg/L;次氯酸钙,0.78(0.59～1.05) mg/L和0.55(0.47～0.64) mg/L;碘,0.41(0.26～0.63) mg/L和0.09(0.055～0.141) mg/L;孔雀石绿,0.84(0.64～1.11) mg/L和0.23(0.21～0.26) mg/L.并将不同蟤龄的蒙古裸腹蟤对甲醛的抗药性同褶皱臂尾轮虫进行了对比.     

HPLC-ELSD法测定食品中甜蜜素

[目的]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）建立测定食品中甜蜜素的方法。[方法]以C18柱分离,甲醇-0.01 mol/L乙酸铵（20：80,V/V）为流动相,使用蒸发光散射检测器进行检测。[结果]甜蜜素的线性范围为50～1000 mg/L,相关系数为0.9991,检出限为1.0 mg/kg,相对标准偏差为2.95%,平均回收率为98.48%。[结论]建立了食品中测定甜蜜素的HPLC-ELSD法。该方法准确度高、稳定性与重现性好且操作简单,为食品中甜蜜素含量的测定提供了一种准确、灵敏、快速的分析方法。