液相色谱与气相色谱法测定小麦中丙环唑(Propiconazole)的残留

用高压液相色谱紫外检测法,在波长229纳米处测丙环唑;气相色谱则采用电子捕获检测器。两法均以甲醇作样品的浸提溶剂,用液-液分配进行初步净化。如用气相色潜电子捕获检测器,需用氧化铝柱层析进一步净化。两法的回收率都大于80％。气相色谱法对样品的最低检出浓度为O.02毫克/公斤,液相色谱法则为0.4毫克/公斤。     

禾草灵对不同叶龄野燕麦的防除效果

禾草灵是防除农田野燕麦的优良药剂,具有高度选择性。但禾草灵除燕效果的高低,受多种因素的制约。本文旨在探讨禾草灵对不同叶龄期野燕麦的防除效果,供防治时参考。一、材料与方法试验于1987年在乌鲁木齐市西郊104团场三连冬小麦2-2-3条田进行。     

野燕枯的分析方法

1.野燕枯含量的分析 A.原理: 使样品与二甲基甲酰胺一同振摇将野燕枯萃取出来,在此溶液中加0.1mol/L(0.1N四乙基氢氧化铵溶液后测其消光值。 B.仪器: a.分光光度计:能在384nm读数。 b.50ml、100ml和1L的容量瓶。     

酶联免疫吸附测定(ELISA)检测苏云金杆菌伴孢晶体蛋白质研究

用酶联免疫吸附测定(ELISA)检测Bt伴孢晶体毒素蛋白质,最低可检值7.79ng/0.15ml,灵敏、精确,具高度专化性。测定标准品HI—1—S—1980和Bt乳剂产品中伴孢晶体蛋白质含量,分别为108.06mg/g粉剂和4.57—6.17mg/ml乳剂。用标准品与待测样品(Bt乳剂)的晶体蛋白质含量,就可计算出待测样品的相对毒力效价。ELISA与昆虫生测之间有良好的相关性。     

柑橘黄龙病菌亚洲种分子检测引物评价及绝对定量PCR体系优化

柑橘黄龙病是对柑橘产业最具毁灭性的病害, 目前没有可用的有效药剂和抗病品种, 分子检测对黄龙病有效防控至关重要。本研究对国内外常用的常规PCR和巢式PCR检测引物进行评价, 针对多拷贝的nrdB和16S rDNA基因, 构建质粒标准品并筛选适用于绝对定量PCR的最佳质粒。结果表明, 使用Es Taq MasterMix对感染 Candidatus Liberibacter asiaticus (CLas)的柑橘样品进行常规PCR检测时, 在评价的16对引物中, OI1/OI2c、Las606/LSS和HLBF468/R877灵敏度最高, 推荐同时使用检测黄龙病菌含量低的样品;各组巢式PCR检测引物有其适用扩增体系, 部分引物用Es Taq MasterMix扩增时出现非特异性扩增, F1/B1→F3/B3则适用Es Taq MasterMix体系, 且最高可稳定特异检出105倍稀释感染CLas柑橘总DNA样品（2×10-3 ng/μL）, 是灵敏度最高的引物组, OI1/OI2c→S3/S4在Es Taq MasterMix和Ex Taq DNA聚合酶体系中均可稳定特异检出104倍稀释感染CLas柑橘总DNA样品（2×10-2 ng/μL）, 是适用扩增体系最广的引物组;构建的5个绝对定量PCR质粒标准品中, pnrdB83扩增效率最接近100%, 且在2次重复试验中波动最小, 稳定性最强, 并且作为标准品对黄龙病待测样品进行绝对定量时, 各样品在2次重复试验中的拷贝数差值最小, 是本研究筛选的最佳质粒。本研究的结果将为柑橘黄龙病菌的定性和定量分子检测提供参考。     

卷烟主流烟气总粒相物、气相物和烟灰中吡虫啉等5种农药残留及其转移行为

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定主流烟气总粒相物、烟灰和气相物中吡虫啉、二甲戊灵、仲丁灵、甲霜灵和腈菌唑含量的方法。样品经乙腈提取,分散固相萃取后进行UPLC-MS/MS分析。各基质中5种农药的检出限为0.196~10.7 ng/cig,平均添加回收率为71%~118%,RSD为2.2%~12%。应用该方法研究了标准卷烟添加5种农药标准品和自然高残留样品中5种农药的烟气转移率。结果表明:标准卷烟添加5种农药标准品的主流烟气总粒相物中吡虫啉转移率相对较低(＜7%),而其余4种农药转移率均大于30%;烟灰中未检出吡虫啉,其余4种农药转移率仅为0.1%~0.2%;此外,在主流烟气气相物中未检出目标农药。自然高残留卷烟样品主流烟气总粒相物中仅检出腈菌唑,且其转移率(2.6%~3.1%)远低于添加标准品的卷烟。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的方法。样品经0.5%甲酸-乙腈提取,QuEChERS方法净化,以Agilent XDB-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5 μm)进行UPLC分离,采用三重四极杆串联质谱以正离子多反应监测模式(MRM)进行测定。结果表明:在20~1 000 μg/L范围内,甲基硫菌灵、多菌灵及乙嘧酚的质量浓度与其相应的峰面积间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.997 8。在50~500 μg/kg添加水平下,草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚的平均回收率在86%~109%之间,相对标准偏差(RSD)在1.9%~13%(n=5)之间,检出限分别为2.5、0.50和1.0 μg/kg,定量限均为50 μg/kg。该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于草莓中甲基硫菌灵、多菌灵和乙嘧酚残留的检测。     

稻瘟病菌对稻瘟灵耐药性研究

通过对952个田间菌株进行测定及筛选离体突变体,获得了耐稻瘟灵(IPT)的稻瘟菌株.耐药菌株的 IPT 毒力公式 y=a+b logc中 a=4.5046-1.0460b,平均抑制中浓度为17.79μg/ml;敏感菌株 a=5.7778-1.1363b,平均抑制中浓度为5.71μg/ml。15μg/ml IPT 对敏感菌株菌丝生长抑制率大于57.26%,据此可鉴别菌株对 IPT 的耐药性。经普查测定,稻瘟病菌抗 IPT 菌株主要分布在南方双季稻区。1988年以广西平南县耐药性菌株频率最高达8.33%,而单季稻区未见耐 IPT 菌株。不同年份耐 IPT 菌株在田间无明显增长。室内耐 IPT 扇形变异频率在0.663%—1.43%之间。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定花生中的吡唑醚菌酯残留

对吡唑醚菌酯在花生仁和花生壳中的残留分析方法进行了探讨。样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合固相萃取-氨基(SPE-NH2)小柱净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测。结果表明:在花生仁及壳中分别添加吡唑醚菌酯标准品0.05、0.5和1 mg/kg时,其平均回收率分别为101.7%、86.5%和83.2%和98.1%、93.8%和85.3%,相对标准偏差分别为4.3%～8.1%和4.2%～6.0%。花生仁及壳中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。     

热带洋兰叶斑病病原菌生物学特性研究和防治药剂筛选

对热带洋兰叶斑病病原菌串珠镰刀茵B10b开展了寄主范围、生物学特性研究,并对其进行了防治药剂毒力测定.结果表明:人工接种后该病原菌能侵染石斛兰、蝴蝶兰、大花蕙兰和文心兰叶片并引起典型叶斑病症状:其菌丝生长的最适温度范围为25～28℃,最适pH7～8:甘露醇、麦芽糖、可溶性淀粉是其最佳生长碳源,牛肉膏和蛋白胨是最适氮源:菌丝和孢子的致死温度为65℃30 min:异菌脲、腈菌唑对菌丝生长的抑制作用很强,其EC50分别为1.12×10-5μg/mL和1.525 4μg/mL,甲基硫菌灵和代森锰锌的效果较弱,其EC50分别为105.879 8μg/mL和66.830 2μg/mL.     

异噁唑草酮及其代谢物在玉米中残留分析方法

建立了采用分散固相萃取为样品前处理方法的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)快速检测玉米中异噁唑草酮及其代谢物DKN的残留的分析方法。样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,电喷雾电离、负离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。结果表明:在0. 005～0. 5mg/L范围内,异噁唑草酮及DKN在玉米等中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均0. 992 2。在0. 01～0. 1 mg/kg添加水平下,异噁唑草酮及DKN在玉米、青玉米和秸秆平均回收率为95%～108%,相对标准偏差(RSD)为2%～11%。异噁唑草酮及DKN在玉米等基质中的定量限(LOQ)均为0. 01mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于玉米中异噁唑草酮及DKN的残留检测。     

农药标准品的制备与认可

近年来,在农药分析中越来越多地采用仪器分析方法。主要是气相色谱法、液相色谱法、薄层—紫外分光光度法等。这些方法都是基于与标准样品作对照来确定待测样品中相同有效成分的含量。因此,标准样品便成了应用这些方法的基本条件。我国农药标准品的研制、认可、供应工作一直没有统一、明确的规范化管理程序,农药标准品问题一直是困扰着广大农药分析工作者的一个问题.在国家技术监督局的努力及各有关部门和企、事业单位的积极参予下,全国农药标准化技术委员会于1992年12月1     

精噁唑禾草灵在油菜中的残留分析方法研究

本文建立了高效液相色谱法测定油菜中精E唑禾草灵的残留分析方法，避免了气相色谱法中必须的乙酰衍生化反应，具有步骤简单，精确度高的优点。精E唑禾草灵（fenoxaprop-P-ethyl)及其代谢物（fenoxaprop-P)，在0.1-0.5mg/kg添加浓度范围内，油菜茎叶、籽、土壤样品中回收率为75.02%-108.73%，变异系数为2.098-18.47%。     

应用分子生物学方法检测红火蚁

根据Simon(1994)发表的Cyt b基因的通用引物,扩增了红火蚁、黑火蚁及其杂交种不同地理种群的Cyt b基因片段.所测样品在Cyt b基因上存在两个不同单倍型.经序列比对后,根据核苷酸位点多态性,设计了检测红火蚁的特异引物.PCR实验结果表明:引物成功检测出所有红火蚁样品,而黑火蚁样品未被检出,该方法对不同虫态的红火蚁分子检测均有效.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法检测氟吡菌胺及其代谢物和霜霉威在叶用莴苣中的残留及消解动态

样品通过改良的QuEChERS方法提取净化,建立了高效液相色谱-串联质谱检测叶用莴苣Loctuca sativa L.var.ramosa Hort.中氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺和霜霉威残留量的分析方法.样品经乙腈提取,多壁碳纳米管净化,基质匹配标准溶液外标法定量.结果显示:在0.005～1 mg/L范围内...     

稻瘟酰胺在水稻植株及稻田水、土壤中的 消解动态研究

为评价稻瘟酰胺在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,于2006-2007年研究了35%酰胺·稻瘟灵乳油(稻瘟酰胺∶ 稻瘟灵=30∶ 5,质量比)中稻瘟酰胺在浙江和福建两地水稻植株及稻田水、土壤中的消解动态。结果表明:稻瘟酰胺标准溶液的线性方程为y=246 192x+925.88(r=0.999 7),线性范围为 0.005~1 mg/L。残留分析中样品采用乙腈和乙酸乙酯提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱检测。当样品中添加水平为0.001~1 mg/kg时,采用该方法测得的平均回收率为78.6% ~108.4%,相对标准偏差(RSD)在3.5% ~23.4%之间;其在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001 mg/kg(L)。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤以及田水中消解迅速,半衰期分别为5.2~9.5、3.8~7.3、0.8~3.2 d。     

气相色谱法分析稻瘟灵

稻瘟灵(isoprothiolane)是含硫杂环类内吸杀菌剂.中文商品名:富士一号.化学名称:1,3-二硫戊环-2-叉-丙二酸二异丙酯.结构式:??物化性质:纯品为白色结晶,熔点54～54.5℃,沸点167～169℃/0.5 mm Hg.25℃蒸气压1.4×10~(-4)mmHg.难溶于水(48mg/L, 20℃),易溶于有机溶剂.在水中、紫外线照射不稳定.     

抗性和敏感生物型菵草代谢精唑禾草灵的速度差异

为了测定菵草抗性生物型SD-04-SS和敏感生物型SD-12对精唑禾草灵代谢速度的差异,建立了精唑禾草灵及其主要代谢产物精唑禾草酸、6-氯苯并唑酮的高效液相色谱(HPLC)分析方法.结果表明,在0.123~30.000 μg/mL范围内、0.977~1 000.000 μg/mL范围内、0.469~30.000 μg/mL范围内6-氯苯并唑酮、精唑禾草酸、精唑禾草灵浓度与响应值线性关系良好,相关系数(r)分别为0.991 2、0.972 2、0.996 3.应用上述方法分析发现,精唑禾草灵处理后2 h在菵草体内即可检测到精唑禾草酸和6-氯苯并唑酮,药后2~96 h抗性生物型SD-04-SS体内精唑禾草灵的含量始终略高于敏感生物型SD-12,药后24~72 h抗性生物型SD-04-SS体内精唑禾草酸的含量显著低于敏感生物型SD-12,说明抗性生物型降解精唑禾草酸的速度比敏感生物型更快.     

稻瘟灵在水稻上的残留特性研究

本文报道了稻瘟灵在水稻及其环境中的残留与降解研究,该药在水稻叶片上的降解半衰期为3～4.8天,30天后的残留量均低于 1mg/kg;糙米中的最终残留量均低于2mg/kg:在谷壳和稻秆中的残留则较高;田水及土壤中的残留量均低于0.2mg/kg.文中还简要报道了稻瘟灵的残留分析方法,回收率在80.40～103.33%之间.     

进境油菜籽中十字花科黑斑病菌的检测

 利用MT选择性培养基从加拿大进境油菜籽样品中分离到2株细菌分离物2305-1和5309-1,对分离物进行致病性测定、LOPAT测试、Biolog测试、hrpZ和cfl基因序列分析,以及多位点序列分析。结果表明:2株分离物人工接种油菜、花椰菜和番茄幼苗都能引起典型黑斑症状;LOPAT测试和Biolog测试结果与丁香假单胞菌(Pseudomonas syringae)的各项生理指标一致;hrpZ基因序列与十字花科黑斑病菌(P. syringae pv. maculicola)和番茄细菌性叶斑病菌(P. syringae pv.tomato)的序列相似性均为99.18%～100%;cfl基因序列分析表明分离物2305-1和5309-1基因组中存在冠毒素合成基因;选择gyrB、ropD、gltA、 gap1、 acnB和pgi 6个看家基因进行多位点序列分析,系统发育树显示分离物2305-1和5309-1均与P. syringae pv. ma-culicola聚在一起。根据试验结果将分离物2305-1和5309-1鉴定为十字花科黑斑病菌P. syringae pv. maculicola。