戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

环丙唑醇在黄瓜和土壤中的残留

为探明环丙唑醇在黄瓜中的安全性,采用液相色谱-质谱分析方法,研究了江苏南京、广西南宁和湖南长沙3个试验点黄瓜和土壤中环丙唑醇的残留降解动态和最终残留量.环丙唑醇在黄瓜中的添加回收率为87.5％～90.2％,相对标准偏差为3.8％～6.5％;环丙唑醇在土壤中的添加回收率为89.2％～95.2％,相对标准偏差为2.9％～9.7％;环丙唑醇在黄瓜和土壤中的最低检出限均为0.010mg/kg.环丙唑醇在黄瓜中的半衰期为3.5～4.0d,在土壤中的半衰期为3.9～5.2d.参照欧盟或日本制定的黄瓜中环丙唑醇的最大残留限量标准(0.050mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用环丙唑醇5d后,所采收的黄瓜是安全的.     

唑菌酯在黄瓜和土壤中的残留动态分析

采用田间试验方法研究了唑菌酯在黄瓜和土壤中的残留与降解情况。采用液相色谱法-二级管阵列紫外检测器测定了唑菌酯在黄瓜和土壤中的残留量,结果表明,唑菌酯的降解符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.0～2.2d、2.6～2.7d,在正常使用条件下,不会造成黄瓜残毒污染和土壤的残留积累。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

氰霜唑的光降解研究

采用高效液相色谱法研究了10%氰霜唑悬浮剂在自然光照和黑暗条件下,在水溶液中和黄瓜植株叶片上的消解动态.结果表明,在自然光照下氰霜唑在黄瓜植株叶片上消解的半衰期为63.6 h,而黑暗处理下消解不明显.在室内试验条件下,研究了不同pH值、温度、光源和光强等因子对氰霜唑光降解的影响:在pH值分别为4.96、7.02、9.56缓冲溶液中,其半衰期分别为167.7、102.4和64.0 min,光解速率随着pH值升高而加快;在pH值为4.96的缓冲溶液中,在15℃、25℃和35℃时,其光解半衰期为368.7、167.7和112.5min.在3 700、7 600和12 300Ix的模拟自然光(氙灯)光强下,其半衰期分别为962.7、167.7和120.1 min,说明氰霜唑的降解速率与光强和温度呈正相关关系.氰霜唑在pH值为4.96的缓冲溶液在紫外光(254nm)下的半衰期为53.5 min.     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

60%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了反向高效液相色谱法同时测定60%噁唑菌酮·氰霜唑水分散粒剂中2个有效成分的分析方法。采用C18反相柱和二极管阵列检测器,以乙腈-水为流动相,在220 nm波长下对试样中噁唑菌酮和氰霜唑进行分离和测定。结果表明,噁唑菌酮和氰霜唑的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 5,标准偏差分别为0.11和0.22,变异系数分别为0.32%和0.86%,平均回收率分别为99.31%和99.81%。该方法精密度和准确度较高,可用于同时快速检测噁唑菌酮和氰霜唑的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM的含量,样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,离心过滤后上机检测。结果显示,■唑菌酮在0.002 0 mg/L～0.100 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.998 6;氰霜唑及其代谢物CCIM在0.000 2 mg/L～0.010 0 mg/L的浓度之间线性关系良好,r~2≥0.996 8。上述农药在马铃薯中的平均回收率在76.4%～95.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.91%～5.62%之间,定量限在0.01～0.02 mg/kg之间。该方法简单、快速、准确性好、灵敏度高,能够满足马铃薯中■唑菌酮、氰霜唑及其代谢物CCIM残留量的检测要求。     

土壤和黄瓜中霜霉威盐酸盐残留量的测定

为了建立测定土壤和黄瓜种霜霉威盐酸盐残留量的液相色谱串联质谱分析方法,采用乙腈和水提取土壤和黄瓜样品,盐析后取上清液,液相色谱串联质谱法测定。经过3个水平的添加回收试验,所建方法的平均回收率在91.7%~98.7%,相对标准偏差1.0%~3.3%,n=5,目标物最低检出浓度0.01 mg·kg-1。所建方法的准确度、灵敏度和精密度均满足农药残留分析的要求。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

高效液相色谱法同时测定黄瓜中吡虫啉和多菌灵残留量

高效液相色谱法同时对黄瓜中吡虫啉、多菌灵两种农药进行残留分析。用乙腈提取, 1:25～1:10 之间4 种体积比的甲醇:二氯甲烷淋洗,氨基柱净化,紫外检测器分析。试验结果吡虫 啉回收率为78.1％～93.5％;多菌灵回收率为72.1％～92.3％。该方法准确度达到定量分析要求。     

黄瓜中4种氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了同时测定黄瓜中涕灭威砜、残杀威、异丙威、仲丁威4种氨基甲酸酯农药的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)测定方法.样品经乙腈提取后,用C18固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,4种氨基甲酸酯农药在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9976,加标回收率为90.2％～105.1％,相对标准偏差为1.9％～6.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求.     

高效液相色谱测定黄瓜瓜条中赤霉素和脱落酸含量

本试验以秋露地栽培鲁黄瓜9号为试材,研究如何提取、纯化和利用高效液相色谱(HPLC)分析测定商品成熟期瓜条中赤霉素(GA3)和脱落酸(ABA)的含量。试材用液氮研磨以100%冷乙腈浸提,浸提液抽滤,氯仿去除色素,PVP去除酚类杂质,乙酸乙酯提取激素,最后过PT-C18预处理柱。以甲醇—水(含5%冰乙酸)为流动相,在μ-BandpakC18柱上进行分离,紫外检测器在252nm波长下检测、鉴定,并测得回收率分别为GA3:80 12%;ABA:81 33%。     

HPLC法分析动物血浆和组织中的谷氨酰胺

以邻苯二甲醛为衍生剂,柱前衍生,反相C18柱分离;pH6.85磷酸缓冲溶液,甲醇二元梯度洗脱,340 nm紫外检测.结果显示,谷氨酰胺(Gln)在15.7 min出峰,在0.053-1.054 mmol/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.984)且P<0.01,血浆、肝、肌肉和肾脏谷氨酰胺回收率在94%～99%之间.方法应用中测定鸡血浆谷氨酰胺浓度是0.63±0.12 mmol/L;谷氨酰胺在羊血浆、肝、肌肉和肾脏中的分别为0.42±0.073 mmol/L、1.80±0.13 μmol/g、1.84±0.11 μmol/g及0.74±0.11 μmol/g(n=3),以肝脏和肌肉组织含量最高.     

高效液相色谱法检测牛奶中甲砜霉素残留的研究

采用乙酸乙酯超声、涡旋提取牛奶中残留的甲砜霉素,正己烷脱脂,C18固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法（HPLC）检测分析。通过优化实验色谱条件,明显减少了基质的干扰,实现了甲砜霉素的定量分析;而通过空白基质添加标准曲线,则有效消除了基体效应的影响。该方法最低检测限为10μg/kg,其加标水平为10～100μg/kg之间时,加标回收率在69.22%～101.37%之间,线性相关系数（r）均大于0.998,相对标准偏差（RSD）均小于10%。可见,高效液相色谱法（HPLC）是一种灵敏、准确的检测牛奶中甲砜霉素残留的分析方法。     

高效液相色谱法检测福美双在蔬菜及土壤中的残留

利用衍生化原理,建立了用来测定黄瓜、番茄及土壤中福美双的高效液相色谱残留检测方法。结果表明,在黄瓜、番茄和土壤中福美双的添加浓度在0.05～2.0mg·kg-1范围内,平均回收率分别为74.3%～93.9%、85.7%～102.0%和83.5%～101.8%,变异系数分别为0.7%～6.3%、1.8%～4.5%和1.6%～5.3%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02mg·kg-1,最低检测浓度(LOQ)为0.05mg·kg-1。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中四环素类抗生素残留

采用分子印迹技术合成四环素类分子印迹聚合物,以其为填料制备固相萃取柱,运用高效液相色谱法测定牛奶中的四环素类抗生素。具体地,以盐酸强力霉素为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在丙酮-乙腈混合溶液中制备具有特异性吸附能力的分子印迹聚合物,通过高效液相色谱仪检测其吸附四环素类抗生素的能力,并将其作为填料制备固相萃取柱,用于牛奶中四环素类抗生素残留检测。结果显示,四环素类抗生素在0.05~10.0 μg·mL^-1范围内线性良好,加标回收率为79.4%~86.3%,相对标准偏差均小于3.8%,准确性较好。四环素和土霉素的检出限为0.02 μg·mL^-1,金霉素的检出限为0.05 μg·mL^-1,检测灵敏度高,特异性识别能力强。     

鸡组织中环丙氨嗪残留的高效液相色谱检测方法

建立测定鸡肌肉和肝脏中环丙氨嗪残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取,离子交换柱净化,甲醇-氨水洗脱,洗脱液经浓缩后测定。色谱柱为氨基柱,流动相为乙腈-水(体积比为95:5),检测波长为214 nm。环丙氨嗪工作液为0．01-1．00 mg·kg-1时线性关系良好(r=0．999 7,n=7)。组织中添加药物剂量为0．02、0．05、0.20 mg·kg-1 时,肝脏样品回收率分别为(69．97±4．84)％、(71．26±4．43)％和(79．40±1．05)％;肌肉样品回收率分别为(71.85± 4．81)％、(73．18±4．27)％和(81．16±3．86)％。日内、日间变异系数分别低于8．69％和10．05％(n=5)。在该检测条件下,组织中的药物检测限可达到5 ng·kg-1。该检测方法可满足鸡组织中环丙氨嗪残留检测要求。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

反相高效液相色谱法测定草莓天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量

为了测定草莓中天竺葵素 3 O 葡萄糖苷的含量,建立了一种反相高效液相色谱法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm, 46 mm × 150 mm),流动相A为10%甲酸,流动相B为乙腈。线性梯度洗脱设计为: 0～13 min,乙腈为0～20%,20 min,乙腈为40%,25 min,乙腈为0。检测波长为520 nm,进样量为每针20 μL,柱温25℃,流速为1 mL·min-1。结果表明,天竺葵素 3 O 葡萄糖苷在浓度为025～20 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=71　859x+13　792,相关系数为09993,回收率为9829%～ 10269%,相对偏差303。本测定方法简便、准确、快速、稳定,适合于测定草莓及其他蔬菜水果中天竺葵素 3 O葡萄糖苷的含量。