反刍动物“瘦肉精”检测技术取得新进展

<正>近日,中国农业科学院北京畜牧兽医研究所张军民研究员带领科研团队,在承担行业专项"反刍动物β-受体激动剂代谢残留规律及监测关键技术研究与示范"任务的研究中取得新进展。研究结果表明,用不同颜色的牛毛发作为检测靶标,能够更加准确地监测肉牛在饲养过程中是否违法使用"瘦肉精"。同时,该研究对现有的毛发检测方法进     

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<正>中国农科院发现检测反刍动物瘦肉精新技术近日,中国农业科学院北京畜牧兽医研究所张军民研究员带领科研团队,在承担行业专项"反刍动物β-受体激动剂代谢残留规律及监测关键技术研究与示范"任务的研究中取得新进展。研究结果表明用不同颜色的牛毛发作为检测靶标,能够更加准确地监测肉牛在饲养过程中是否违法使用"瘦肉精",解决了目前反刍动物的监管基础数据缺乏的问题。相关研究成果发表于最近一期的国际知名学术期刊《毒物分析(Journal of Analytical Toxicology)》。据悉,各国明确禁止β-受体激     

烟台市肉品中β-受体激动剂残留及其健康风险评估

采用高效液相色谱串联质谱法对2016-2018年烟台市肉类样品中4种β-受体激动剂的残留水平进行了检测,并在此基础上对烟台市肉品中的β-受体激动剂的残留风险进行了评估。结果显示,2016年的肉类样品中β-受体激动剂残留的检出率为3.33%,检出的2种β-受体激动剂是沙丁胺醇和特布他林,检出率均为1.67%,最高残留浓度分别为0.82μg/kg和3.63μg/kg;2017年和2018年的肉类样品中未有β-受体激动剂残留检出,烟台人民每天通过食用肉类而摄入的β-受体激动剂兽药的安全限值的平均值小于1。总体表明,烟台市肉品中β-受体激动剂残留损害人体健康的风险较低,但存在违规使用β-受体激动剂的现象,相关部门应加强对牲畜养殖使用β-受体激动剂类药物的监管力度。     

β-受体激动剂药物残留检测方法研究进展

β-受体激动剂可提高动物的瘦肉率并降低动物养殖成本，但β-受体激动剂通过食物链进入人体后会严重危害人体健康，因此世界多国都禁止在养殖业中非法添加β-受体激动剂，而一些非法分子为了利益在养殖环节使用β-受体激动剂，因此，有必要建立快速、准确、灵敏的分析方法用于检测β-受体激动剂。目前常见的检测方法有液相色谱串联质谱法、气相色谱串联质谱法、电化学法、表面增强拉曼散射光谱法、化学发光法、免疫分析法等，文章对上述方法在检测β-受体激动剂中的应用进行了简要介绍，同时分析了这些方法的优缺点，并对今后β-受体激动剂残留检测的新技术进行了展望。可以预见，未来的发展方向可能会是可用于现场检测的可靠性更高、特异性更强的免疫试纸条分析与具有前处理方法简单、高度自动化等优点的液相色谱串联质谱法。     

不同β-受体激动剂添加模式对肉牛血液生化指标和激素水平的影响

试验旨在研究不同β-受体激动剂添加模式对肉牛血液生化指标和激素水平的影响。选取15头体况良好、体重相近（257.9 kg±33.3 kg）的西门塔尔肉牛,随机分为3组,每组5头。对照组饲喂基础日粮;试验Ⅰ组添加莱克多巴胺,添加剂量为670.0 μg/kg体重;试验Ⅱ组添加莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的混合物,添加剂量分别为223.3、50.0、5.3 μg/kg体重。给药期28 d,停药期28 d。结果表明,与对照组相比,在给药第28天时,试验Ⅰ组肉牛血浆中游离脂肪酸（FFA）浓度显著降低（P<0.05）,试验Ⅱ组肉牛血浆中葡萄糖（GLU）和游离脂肪酸浓度均显著降低（P<0.05）;整个试验过程中,除停药第28天时试验Ⅰ组肉牛血浆中胰岛素（INS）水平显著高于对照组外（P<0.05）,β-受体激动剂对各试验组血浆中激素水平均无显著影响（P>0.05）。综合上述试验结果,肉牛血浆中的FFA可作为β-受体激动剂潜在的生物标志物,可通过对其的监测来监管β-受体激动剂在肉牛生产环节中的非法使用。     

中国农科院发现检测反刍动物瘦肉精新技术

近日,中国农业科学院北京畜牧兽医研究所张军民研究员带领科研团队,在承担行业专项“反刍动物β-受体激动剂代谢残留规律及监测关键技术研究与示”任务的研究中取得新进展。研究结果表明用不同颜色的牛毛发作为检测靶标,能够更加准确地监测肉牛在饲养过程中是否违法使用“瘦肉精”,     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

建立了同时测定动物尿液中23种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测法.样品用2 mol/L盐酸酸解,经过SLS固相萃取柱净化、富集后,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性和定量分析.23种β-受体激动剂的定量下限为0.1 ～1.0 μg/L.用猪、牛及羊尿样为研究对象,23种β-受体激动剂在0.5、1.0和10 μg/L三个水平下的平均回收率为68％ ～ 115％,批内相对标准偏差为0.5％ ～9.6％,批间相对标准偏差0.6％ ～ 14.1％.结果表明,该方法具有准确、简便、灵敏,重现性好等特点,能满足β-受体激动剂类药物的残留检测任务.     

不同β-受体激动剂添加模式对肉牛血液生化指标和激素水平的影响

试验旨在研究不同β-受体激动剂添加模式对肉牛血液生化指标和激素水平的影响。选取15头体况良好、体重相近(257.9kg±33.3kg)的西门塔尔肉牛,随机分为3组,每组5头。对照组饲喂基础日粮;试验Ⅰ组添加莱克多巴胺,添加剂量为670.0μg/kg体重;试验Ⅱ组添加莱克多巴胺、沙丁胺醇和克伦特罗的混合物,添加剂量分别为223.3、50.0、5.3μg/kg体重。给药期28d,停药期28d。结果表明,与对照组相比,在给药第28天时,试验Ⅰ组肉牛血浆中游离脂肪酸(FFA)浓度显著降低(P0.05),试验Ⅱ组肉牛血浆中葡萄糖(GLU)和游离脂肪酸浓度均显著降低(P0.05);整个试验过程中,除停药第28天时试验Ⅰ组肉牛血浆中胰岛素(INS)水平显著高于对照组外(P0.05),β-受体激动剂对各试验组血浆中激素水平均无显著影响(P0.05)。综合上述试验结果,肉牛血浆中的FFA可作为β-受体激动剂潜在的生物标志物,可通过对其的监测来监管β-受体激动剂在肉牛生产环节中的非法使用。     

β-受体激动剂药物残留检测方法研究进展

β-受体激动剂可提高动物的瘦肉率并降低动物养殖成本,但β-受体激动剂通过食物链进入人体后会严重危害人体健康,因此世界多国都禁止在养殖业中非法添加β-受体激动剂,而一些非法分子为了利益在养殖环节使用β-受体激动剂,因此,有必要建立快速、准确、灵敏的分析方法用于检测β-受体激动剂。目前常见的检测方法有液相色谱串联质谱法、气相色谱串联质谱法、电化学法、表面增强拉曼散射光谱法、化学发光法、免疫分析法等,文章对上述方法在检测β-受体激动剂中的应用进行了简要介绍,同时分析了这些方法的优缺点,并对今后β-受体激动剂残留检测的新技术进行了展望。可以预见,未来的发展方向可能会是可用于现场检测的可靠性更高、特异性更强的免疫试纸条分析与具有前处理方法简单、高度自动化等优点的液相色谱串联质谱法。     

猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5～50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63～0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%～106.1%,牛肉中回收率为95.2%～104.0%,羊肉中回收率为95.1%～106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.02～0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。     

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中国农科院发现检测反刍动物瘦肉精新技术近日,中国农业科学院北京畜牧兽医研究所张军民研究员带领科研团队,在承担行业专项＂反刍动物-受体激动剂代谢残留规律及监测关键技术研究与示范＂任务的研究中取得新展。研究结果表明用不同颜色的牛毛发作为检测靶标,能够更加准确地监测肉牛在饲养过程中是否违法使用＂瘦肉精＂,解决了目前反刍动物的监管基础数据缺乏的问题。     

β-受体激动剂类药物人工抗原合成方法研究进展

开展动物性食品中β-受体激动剂监测,对保障食品安全具有重要意义。免疫分析技术操作快速、灵敏度高、检测成本低,被广泛用于大批量畜禽产品的快速筛查。抗体特性是免疫检测的核心,而人工抗原合成的质量直接影响特异性抗体性能。本文主要综述了碳二亚胺法、活泼酯法、混合酸酐法、重氮化法、戊二醛法等β-受体激动剂类药物人工抗原合成方法,以及紫外光谱法、核磁共振法等人工抗原鉴定方法,以期为免疫分析等相关工作研究提供参考。     

β-受体激动剂质谱裂解特征研究

以克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇为代表,阐明了β-受体激动剂在正离子软电离模式下的裂解机理。采用AB SCIEX 5500 QTRAP三重四级杆电喷雾质谱仪,运用IDA-EPI技术,对β-受体激动剂类化合物裂解规律进行研究解析。结果表明,在ESI正电离模式下β-受体激动剂容易获得H+而形成[M+H]+准分子离子峰,该结构易丢失水分子(H2O),继而与氨基结构相连的碳氮键(-C-N-)发生断裂,形成与苯环共轭的(Ph-CH=CH-NH+-)离子结构。本研究为同类化合物的结构解析提供了可靠依据以及跟踪新型β-受体激动剂提供了有力手段。     

食品动物禁用的兽药及其它化合物清单

1．苯乙醇胺A（Phenylethan01amine A）：β-肾上腺素受体激动剂。 2．班布特罗（Bambuterol）：β-肾上腺素受体激动剂。 3．盐酸齐帕特罗（Zilpaterol Hydrochloride）：β-肾上腺素受体激动剂。     

在麦秸日粮条件下添喂β-受体激动剂对绵羊采食量与消化的影响

将8只新疆美利奴羯羊喂以麦草占88 %的粗饲料日粮 ,并在试验期喂给β-受体激动剂。结果表明 ,添喂 β-受体激动剂可使动物的干物质采食量由每只羊(713.8±107.1)g/d增加到(1028.0±152.6)g/d(P<0.05) ,并且使有机物、粗纤维和粗蛋白的消化率( %)分别由48.1±2.2、49.0±2.2和56.9±2.6提高到56.5±9.0(P<0.05)、60.1±8.5(P<0.01)和68.5±5.6(P<0.001)。不过 ,β-受体激动剂提高绵羊采食量、消化率特别是纤维素消化率的作用机理需进一步研究。     

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近日,中国农业科学院北京畜牧尊医研究所在承担行业专项“反刍动物β-受体激动剂代谢残留规律及监测炎键技术研究与示范”任务的研究中取得新进展。研究结果表明用不同颜色的牛毛发作为检测靶标,能够更加准确地监测肉牛在饲养过程中是否违法使用“瘦肉精”．解决了目前反刍动物的监管基础数据缺乏的问题。相关研究成果发表于最近一期的国际知名学术期刊《毒物分析（Journal of Analytical Toxicology）》。     

猪尿中6种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法同时测定

建立了猪尿中苯乙醇胺A、莱克多巴胺、克仑特罗、西马特罗、特布他林、沙丁胺醇等6种β-受体激动剂在多反应监测模式下超高效液相色谱．串联质谱同时检测的方法。尿样经酶解,调至酸性,经固相萃取技术（SPE）净化富集。6种受体激动剂在0．2-5ng／mL的浓度范围内线性关系良好。方法的检出限和定量限分别为0．2ng／mL和0．5ng／mL。考察了0．5ng／mL、1ng／mL和2ng／mL三个添加浓度的回收率。6种化合物的加标回收率为87．2％-106．6％：RSD为1．2％-13．8％。该方法精密度好,灵敏度高,重现性好,能简便、快速、准确地测定猪尿中六种β-受体激动剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。     

基于液相色谱-串联质谱法同时测定猪和鸡粪便中β-受体激动剂残留的研究

试验建立一种检测畜禽粪便中25种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,加C18粉净化,浓缩后用0.2%甲酸溶解进样,经液相色谱-串联质谱进行多反应检测。结果显示,在1~100μg/kg质量浓度范围内25种β-受体激动剂基质添加标准曲线线性良好。在5~50μg/kg添加水平条件下,猪和鸡粪便中25种β-受体激动剂类药物加标回收率为71.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)均低于15.0%;试验方法的定量限和检出限分别为5和1μg/kg。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS/MS测定饲料中11种β-受体激动剂

本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05～0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5～500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%～112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。