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采用Agilent GC6890气相色谱仪,火焰光度检测器(FPD),毛细管气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药的残留量,7种有机磷农药都能得到较好的分离,分离效果好。采用外标法定量。7种有机磷农药标样的添加回收率在83.5%~110%之间,符合国家农药残留量测定方法的要求。此方法用于测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量,检测过程简便、快速。 相似文献
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毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
黄瓜中有机磷类农药经有机溶剂乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,其出峰顺序为:(1)甲胺磷;(2)甲拌磷;(3)久效磷;(4)氧化乐果;(5)对硫磷;(6)马拉硫磷。结果表明,在黄瓜中分别添加0.3 mg.kg-1和0.6 mg·kg^-1混合农药标准物时,各种标准物的平均回收率为72.09%~97.62%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~2.16%。检出限为0.004~0.014 mg.kg-1。样品检测表明,该方法对黄瓜中测定六种有机磷农药具有实际应用价值。 相似文献
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气相色谱法检测果蔬中30种有机磷类农药残留的基质效应 总被引:1,自引:0,他引:1
应用NY/T 761-2008标准,考察气相色谱法(GC-FPD)同时测定水果和蔬菜基质中有机磷农药残留的基质效应。选用15种水果和蔬菜上机液作为溶剂,将30种有机磷农药配制成4个不同浓度水平的混合标准溶液,与同等质量浓度的溶剂标准溶液进行比较,得出各种有机磷农药在不同浓度水平下不同基质中的绝对基质效应。结果表明,15种果蔬对30种有机磷农药均存在不同程度的基质效应,多数农药表现为基质增强效应,不同基质对有机磷农药的基质效应影响存在明显的差异,除少数有机磷农药随着浓度的增加,基质效应的影响有先强后弱的趋势外,大部分有机磷农药与浓度之间没有明显的关联性。因此,检测果蔬中有机磷农药残留时,建议采用基质配制的标准品进行定量检测;瓜类和芽菜类蔬菜受基质效应影响较小。推测可根据含水量高低划分果蔬种类,选用通用基质替代不同种类蔬菜进行标准溶液配制,可减少基质带来的干扰,提高检测效率和准确性。 相似文献
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气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004~0.010 mg/kg;在0.02~0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%~110.1%,相对标准偏差为1.22%~5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析. 相似文献
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[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025~0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%~104.5%,精密度(RSD)为1.66%~5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。 相似文献
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本文用GC-9A气相色谱仪,OV-17玻璃填充性,快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷,马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取,活性炭净化处理,回收率为82.88-98.87%,变异系数为1.06-5.13%,最小检出浓度为0.0544-0.107mg.ml^-1。 相似文献
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气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Agilent 6890N-FPD检测器气相色谱仪,建立了有机磷农药残留的分析方法。14种有机磷农药化合物得到了较好的组分分离,被分离的化合物具有良好的线性(r0.99)及较好的精密度和准确度。 相似文献
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豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明:该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901~0.9988之间;定量检出下限(s/n =10 ,n=3)在2.6~3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%~13.5 %,回收率60%~80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。 相似文献
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建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。 相似文献
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气相色谱法快速测定小麦粉中多种农药残留 总被引:6,自引:0,他引:6
针对小麦样品中残留的有机磷农药、菊酯类农药和杂环类含氮除草剂等13种农药,通过较为简便的提取方法和实用有效的净化处理,用毛细管柱气相色谱法进行测定,方法所需时间短,干扰小,准确可靠,易于操作,回收率和检出限均能满足小麦样品中残留农药检测的需要。 相似文献