超高效液相色谱-串联质谱法对蜂蜜中土霉素残留的检测

建立了蜂蜜中土霉素药物残留检测的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.以McIlvaine-Na2EDTA缓冲液为提取液,经HLB固相萃取小柱净化,脱溶剂后用甲醇水溶解,在超高效液相色谱-串联质谱上进行检测.土霉素在0~200ng·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2>0.999.添加药物水平40~200μg·kg-1的回收率在65.1~98.7%.土霉素的检测限为5μg·kg-1,定量限为10μg·kg-1.方法快速简便,准确可靠,重现性好,可用于监测蜂蜜中土霉素的含量.     

高效液相-串联质谱法测定蜂蜜中利巴韦林残留研究

本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI⁺)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中31种药物同时添加研究

本研究建立了检测饲料中31种药物（5种受体激动剂、9种磺胺、8种喹诺酮、2种氯霉素、4种大环内酯、3种硝基咪唑）的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经80%乙腈-水（含0.1%甲酸）提取,PRIMEHLB固相萃取柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈（正离子模式）和水-乙腈（负离子模式）为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）分离,多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,31种药物在1～50μg/ml范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。添加水平分别0.5、2.5和5.0μg/kg时,回收率范围分别为72.9%～107.8%、81.5%～108.1%和81.2%～107%。本方法检测灵敏度高,操作简单,可为饲料监管提高方法参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中沙拉沙星残留的研究

建立了鸡蛋中沙拉沙星残留检测的液相色谱-串联质谱法。样品经1 mol/L磷酸和乙腈提取后,饱和正己烷除脂净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。试验结果表明：沙拉沙星在1～25 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999。沙拉沙星在鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中的检测限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。沙拉沙星在1、10、20μg/kg浓度添加水平内的平均回收率范围为97.0%～105.4%,批内、批间相对标准偏差在1.3%～10.3%范围之间。本方法适用于鸡全蛋及其蛋清、蛋黄中沙拉沙星残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织中氯苯胍残留

研究建立了鸡组织中氯苯胍残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取后,分别经中性氧化铝柱和HLB固相萃取柱净化,C₁₈柱分离,超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。氯苯胍在10 ng/mL～500 ng/mL的浓度范围内呈线性相关,相关系数为0.994以上。本方法对氯苯胍在鸡组织中的检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;鸡肉、鸡肝和鸡肾在添加50μg/kg～200μg/kg浓度范围内,其回收率为76.7%～107.6%,鸡脂肪和鸡皮在添加100μg/kg～400μg/kg浓度范围内, 其回收率为81.2%～106.8%, 批内变异系数均在1.4%～19.5%之间,批间变异系数在2.5%～12.8%之间。本方法快速、灵敏、重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,适用于鸡组织中氯苯胍的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氨苄西林及其代谢物残留

建立一种同时测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的超高效液相色谱串联质谱方法。样品经乙腈水溶液（70：30,V/V）提取、浓缩、SAX固相萃取小柱净化后,采用超高效液相色谱串联质谱法进行检测。结果显示,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在1～200 ng/g的浓度范围内呈良好的线性关系。在鸡蛋中氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的检测限均为0.5 ng/g,定量限为1 ng/g。在1～100 ng/g添加浓度范围内,氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪在鸡蛋中的平均回收率分别为84.0%～96.2%、85.6%～96.4%和89.2%～95.8%,批内、批间RSD均小于10%。添加不同浓度药物的鸡蛋样品具有良好的长期冷冻放置稳定性和反复冻融稳定性。蛋鸡在服用氨苄西林后,所产鸡蛋均能检出氨苄西林、氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪,且氨苄西林酸和氨苄西林二酮哌嗪的残留量和残留时间高于氨苄西林原型。上述内容表明,该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,可用于定量测定鸡蛋中氨苄西林及其主要代谢物的残留量。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测鸡组织中黏杆菌素残留

将鸡组织样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷去脂后C18固相萃取柱净化,样品浓缩后在XevoTM TQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定.黏杆菌素标准曲线在10 μg/kg到1000 μg/kg浓度范围内线性良好(r＞0.997).在0.02μg/g、0.10 μg/g、1.00 μg/g添加水平下,黏杆菌素在鸡组织(肾脏、肝脏、肌肉和脑)中添加回收率在83.43％～98.15％之间,日内和日间变异系数(RSD)均小于10％;黏杆菌素在鸡组织中的定量限为20 μg/kg,最低检测限为10 μg/kg.结果表明,建立了一种灵敏、可靠的检查鸡组织中黏杆菌素药物残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。     

超高效液相色谱—串联质谱法检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留

建立了检测六种动物组织中盐酸氯丙嗪残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经碱性乙醚提取,浓缩后用甲醇溶解,经超高液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。在3 min以内完成盐酸氯丙嗪的定量分析。结果显示盐酸氯丙嗪标准曲线在0.2~100μg/L浓度范围内线性良好,标准溶液中D3-氯丙嗪内标浓度为固定值5μg/L。线性相关系数(r)为0.999 8;在0.5、1、5、10μg/kg添加水平下,盐酸氯丙嗪的加标回收率在83%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对六种动物组织中盐酸氯丙嗪的定量限为0.5μg/kg(S/N10),检出限为0.2μg/kg(S/N3)。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留的研究

为建立灵敏、快速的液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中金刚烷胺残留,将2g鸡肉经液液萃取并浓缩后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用C18柱分离,通过电喷雾离子源三重四极杆串联质谱,以选择离子监测方式进行检测。结果显示:金刚烷胺测定的线性范围为1.0~20μg/kg,检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg。表明该方法灵敏度高,操作简便,适用于鸡肉中金刚烷胺残留量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定畜产品中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的研究

建立和发展了畜产品4种硝基呋喃类抗生素代谢物残留的超高效液相色谱串联质谱法（UPLC–MS/MS）快速检测方法。样品中与蛋白结合的代谢物经0.125moL盐酸水解,2-硝基苯甲醛（2-NAB）37℃衍生16小时(过夜)。上清夜调节pH=7.4,用乙酸乙酯提取,正己烷净化,流动相定容。采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式（MRM）。外标法定量,在添加浓度为0.1～2.0μg/kg范围内,四种代谢物的平均回收率在67.3%～85.0%之间,10次测定结果的RSD平均值在2.5～9.7%之间。最低检出限均到达0.15μg/kg,在0.10～20.00ng/mL 的线性范围内,相关系数r均大于0.99,实现了样品检测的快速、高灵敏和高的选择性,适用于畜产品猪肉和猪肝中硝基呋喃类抗生素代谢物残留的检测。     

UPLC-MS／MS法同时测定鸡肉中的莫能菌素和盐霉素残留

建立了同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上,对样品前处理和仪器条件进行了改进,采用乙腈提取鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留,石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化,然后用Waters ACQUITY UPLCTMTQD超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~95.1%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%,适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

UPLC-MS/MS法检测黄鳝中氯霉素类药物残留

建立一种检测黄鳝肌肉中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。黄鳝肌肉样品中加入无水硫酸钠和氯化钠,20 m L碱性乙酸乙酯提取2次。合并提取液,于45℃水浴中氮吹至干。5%甲醇溶液复溶,再加正己烷(5%甲醇溶液饱和)除脂。弃去上层正己烷,下层水相过0.22μm滤膜,进样检测。氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考在0.5~50μg·L~(-1)添加水平内线性良好,检测限为0.1μg·kg~(-1),定量限为0.3μg·kg~(-1)。氯霉素在0.3、0.45和0.6μg·kg~(-1)添加水平回收率为92.83%~111.26%;甲砜霉素在25、50和75μg·kg~(-1)添加水平回收率为86.76%~107.30%;氟苯尼考在50、100和150μg·kg~(-1)添加水平回收率为96.21%~104.14%。本方法对3种药物的平均提取回收率在86.76%~111.26%范围内,日内精密度为2.16%~13.66%,日间精密度为1.42%~8.06%。本研究建立的方法精密度高,重现性好,在保证回收率的基础上有效地提高了检测效率。     

超高效液相色谱―串联质谱法检测猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留

本研究建立了猪肝中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的超高效液相色谱―串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。样品经EDTA-McIlvaine's缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后,采用C₁₈色谱柱分离,以乙腈―0.1％甲酸(7∶3,V/V)为流动相洗脱,电喷雾正离子模式电离,选择离子监测模式检测。结果表明,药物浓度与峰面积在5~2000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.99,对空白猪肝组织进行5~500 μg/kg的药物添加回收试验,经统计分析获得平均回收率约为84.9%~88.1%,批内变异系数为8.2％~15.1%,批间变异系数为14.7％~16.5%。本方法对乙酰异戊酰泰乐菌素的检测限为0.76 μg/kg,定量限为2.51 μg/kg,方法灵敏、准确,适用于猪肝脏中乙酰异戊酰泰乐菌素残留的检测。     

超高效液相-串联质谱法测定鸡肉组织中金刚烷胺残留

建立了鸡肉组织中金刚烷胺残留检测的超高效液相-串联质谱方法.采用三氯乙酸:乙腈(1:1,V/V)提取试样中残留的金刚烷胺,SPE净化浓缩,ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱为分离柱,正离子扫描上机测定.结果显示,金刚烷胺在1 ～ 20 ng/mL的范围内线性关系良好,R2=0.997;样品检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g.在2、5、10 ng/g添加水平的回收率为85％ ～ 125％,批内批间变异系数均小于20％.本方法快速、灵敏、重现性好,适用于鸡肉中金刚烷胺的残留检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素残留

研究了用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的氯霉素.牛奶样品先用高氯酸沉淀蛋白,再用乙酸乙酯匀浆法提取样品中的氯霉素.样品经净化后以乙腈-水作为流动相,C18超高效液相色谱柱为固定相分离氯霉素,然后用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测.该方法避免了常规液相色谱法会出现的假阳性现象,还大大缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度,用于实际样品分析,其结果令人满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测婴幼儿奶粉中的三聚氰胺

奶粉样品经均质、1％三-氯乙酸溶液提取、Waters OASIS MCX柱净化、超高效液相色谱分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,该方法线性良好(R2=0.9996),在0.01～0.5mg/kg浓度范围内,回收率均在92％～105％之间,精密度均小于4％(n=6).该方法的检出限为0.1μg/kg.     

鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留检测UPLC-MS/MS法研究

建立了鸡蛋中硝基呋喃类代谢物（AOZ、AMOZ、AHD和SEM）残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-MS/MS）。样品在酸性条件下衍生化后,弱碱性条件下用乙酸乙酯提取后,用正己烷去除脂肪,高速离心去除蛋白质等杂质,上机测试。液相色谱条件：色谱柱为BEH C18（50×2.1mm,1.7μm）,流动相为甲醇+10mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。质谱条件：电喷雾离子源（ESI+）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：硝基呋喃类代谢物在0.5~20 ng/mL浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数（R2）均大于0.990;鸡蛋中四种代谢物的检测限均为0.25ng/g,定量限均为0.5ng/g。在0.5、1和5 ng/g三个添加浓度平均回收率为79.1％~109.4％,批内和批间RSD均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素残留

试验旨在建立一种同时测定牛奶中替米考星（tilmicosin）、地塞米松（dexamethasone）、氟苯尼考（florfenicol）和氯霉素（chloramphenicol）的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）法。牛奶样品经乙腈提取后,将提取液通过Oasis PRiME HLB固相萃取小柱净化,净化后的样液经氮吹浓缩后,用样品稀释液溶解并用正己烷进一步除去脂肪获得待分析样品,进行UPLC-MS/MS分析。采用CAPCELL PAK C18 MGⅢ-H色谱柱（2 mm×100 mm,3 μm）进行液相色谱分离,以甲醇（A）-含0.01%甲酸的0.1 mmol/L甲酸铵溶液（B）为流动相进行梯度洗脱：0~1.0 min,90%至60% B;1.0~3.0 min,60%至30% B;3.0~4.4 min,30%至20% B;4.4~4.5 min,20%~90% B;4.5~6.0 min,90% B。在多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）模式下进行质谱测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示,替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素在1.0~100.0 μg/L范围内均具有良好的线性关系（r>0.999）。方法的最低检测限（limits of detection,LODs）为0.1~0.2 μg/kg,定量限（limits of quantity,LOQs）为0.2~0.5 μg/kg,当4种化合物在牛奶中的添加水平为0.5、5.0和25.0 μg/kg时,回收率为78.6%~94.7%,相对标准偏差（relative standard deviations,RSDs）为2.4%~10.1%。本试验建立的UPLC-MS/MS方法简便、灵敏、准确,适用于牛奶中替米考星、地塞米松、氟苯尼考和氯霉素的同时测定。