固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。     

固相萃取——气相色谱法测定水中甲胺磷

水样中的甲胺磷经全自动固相萃取技术吸附、洗脱后,用毛细管柱气相色谱-火焰光度检测器分离、测定。结果表明,选用Oasis HLB小柱萃取,乙酸乙酯洗脱,在2mL/min的过水速率下取得了良好的回收率。方法的线性范围为0.25～4.0mg/L,r为0.99957,回收率为87.6%～98.8%,相对标准偏差为2.54%～7.26%,方法检出限为0.24μg/L,本方法易于操作、重现性好,可用于水中痕量甲胺磷的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

全自动固相萃取-气质联用测定酒中氨基甲酸乙酯

建立了1种用于测定酒中氨基甲酸乙酯含量的全自动固相萃取-气质联用的检测方法,并对测定方法进行了研究。结果表明:选用DB-225MS(60 m×0.250 mm×0.25μm)毛细管色谱柱,在SIM模式下选择定性离子为m/z62、m/z 74、m/z 89,定量离子为m/z 62可以较好地对酒中的氨基甲酸乙酯进行分析。试验所得检测方法在含量10～100μg/L内的线性关系良好,相关系数为0.999 1,加标回收率为81.2%,重复进样6次的RSD为0.36%,检出限为1μg/L,因此可被应用于测定市售的几种酒类中的氨基甲酸乙酯。     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

液液萃取-固相萃取气相色谱法测定火腿中有机磷农药残留量

[目的]建立火腿中多种有机磷农药残留量同时测定的方法。[方法]火腿中有机磷农药经乙腈提取后,用乙腈-正己烷液液萃取除去脂类和色素,再经石墨碳黑固相萃取小柱净化,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。[结果]16种有机磷农药在DB-17、DB-1色谱柱上均获得良好分离,在0.05~1.00μg/m L范围内,农药残留量色谱分析的线性关系良好,满足定量分析要求,加标水平为0.08和0.20 mg/kg时,农药的平均回收率在71.96%~117.21%,变异系数为1.73%~12.84%。方法的检出限为0.005 3~0.011 8 mg/kg。[结论]该方法具有前处理简单、净化效果好、方法准确、灵敏度高、杂质干扰少的特点,适合火腿中有机磷农药残留量的分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中氟虫腈农药残留

研究了分散固相萃取法提取蔬菜中氟虫腈农药的最佳条件,结果表明,以1％醋酸／乙腈溶液为提取溶剂,耗时短,有机溶剂用量少,氟虫腈的加标回收率高,且重现性好。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中5种农药残留

采用弗罗里硅土固相柱净化方法,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪,一次测定5种有机氯和拟除虫菊酯农药(α-666、β-666、γ-666、δ-666、pp′-DDE、op′-DDT、pp′-DDD、pp′-DDT、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯)的残留量。该方法的回收率在71.1%~88.0%,变异系数在0.7%~12.8%,最低检测限在0.04~2.70μg.L-1。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中药材中有机氯农药残留

采用丙酮 水超声波提取样品,Florisil固相萃取柱净化,用HP-5弹性石英毛细管程序升温气相色谱法分离样品,微电子捕获检测器检测,外标法定量,对头花蓼、太子参和半夏3种中药材中六六六和滴滴涕及异构体共8种有机氯农药的残留量进行了测定。结果表明:最小检测量为9.38×10-13～2.86×10-12,加标平均回收率为83.8%～103.1%,相对标准偏差为2.2%～8.2%。该法简便快速,灵敏度高,适合用于有机氯的残留分析。并建立了固相萃取-毛细管气相色谱法检测中药材中有机氯农药残留量的分析方法。     

固相萃取-离子色谱法测定农业土壤中的总氮

应用离子色谱法代替凯氏消煮法(农业标准)测定土壤中的总氮,以改善测定的准确度、精密度和速度.样品经管式炉燃烧后,用含有H(2)O(2):的1%aKOH溶液吸收,此吸收液经固相萃取柱净化后离子色谱测定.结果表明,在25 μL进样量下,N0(3)(-)浓度在0.1～25.0 mg/L时,峰面积与浓度呈线性关系,相关系数为0.9996.测定3种不同地区的农田土壤,以检验其精密度和回收率,所得RSD值(n=5)在2.3%～3.1%之间,回收率为90.4%～100.6%.经检验,该测定结果与凯氏消煮法的结果之间差异不显著.     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

固相萃取-气相色谱法测定甘蓝中茚虫威残留

采用乙腈提取、固相萃取浓缩、气相色谱（ECD）检测法测定了甘蓝中茚虫威的残留。结果表明,茚虫威在甘蓝中的最低检出浓度为0．005mg／kg。当添加浓度为0．005～0．5mg／kg时,回收率为97％～99％,相对标准偏差为1．2％～2．6％。     

固相萃取-气相色谱法测定水中多种拟除虫菊酯类农药残留

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法:水样采用正己烷提取、氯化钠盐析、弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮:正己烷(1:9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.测定结果显示:8种拟除虫菊酯类农药在仪器上的检测限为1.0～4.0μg/L线性范围内相关系数为0.99951～1.00000,方法检测限为0.02～0.08μg/L;在0.20～20.00μg/L加标情况下的8种拟除虫菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%,方法精密度为1.3%～5.6%.该检测方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合于水中拟除虫菊酯类农药的测定.     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定茶叶中的28种农药残留

建立测定茶叶中28种农药残留量的气相色谱-质谱联用检测方法。茶叶样品经乙腈和正己烷提取后,采用分散固相萃取方法作前处理,以N-丙基乙二胺(PSA)、Bulk Carbograph、C₁₈EC、MgSO₄吸附并净化提取液中的干扰组分,净化液经气相色谱-质谱测定,以基质内标法定量。采用本试验建立的方法,在0.002～1.000μg/mL范围内,28种农药的线性关系良好,相关系数r>0.995,方法检出限为0.10～5.0μg/kg,定量限为0.30～15.00μg/kg。0.075、0.375、0.750 mg/kg这3个添加量的平均加标回收率为63.9%～102.9%,相对标准偏差为2.05%～7.02%。与传统的QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、快速,试剂用量少,回收率高,准确性强等特点。     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定儿童尿液中的邻苯二甲酸酯代谢物

建立了儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的固相萃取-高效液相色谱测定法。固相萃取运用Waters OASIS HLB固相萃取柱,高效液相色谱测定时采用GP-Phenyl 120°型色谱柱,流动相为乙腈(0.2%的乙酸)∶水(0.2%的乙酸)=45∶55。测定的3种邻苯二甲酸酯代谢物分别为:邻苯二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单苄基酯(MBzP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)单酯(MEHP),在20~10 000μg/L的线性范围内,所得的这3种邻苯二甲酸单酯的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.99,检出限分别为:MBP 9.50μg/L,MBzP 10.50μg/L,MEHP 12.50μg/L。样品加标平均回收率在80.3%~90.15%之间,RSD为1.2%~3.62%。结果表明该方法回收率较高、重现性好、检出限低,适用于儿童尿液中3种邻苯二甲酸单酯的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定果蔬中17种有机磷农药及其代谢物残留量

本研究建立了分散固相萃取净化-气相色谱法测定水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的方法。对前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化,在最优条件下进行了方法学检验。结果表明,18种目标物在0.01～0.80 mg·L^-1的范围内,线性良好,线性相关系数大于0.998;方法检岀限为0.002 mg·kg^-1,方法定量限为0.005 mg·kg^-1,低中高3档浓度(0.005、0.020、0.200 mg·kg^-1)加标回收率为70.7%～102.0%,相对标准偏差在2.1%～10.7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,适用于水果蔬菜中17种有机磷农药及其代谢物残留的快速测定。     

河鲀毒素固相萃取-气相色谱-质谱法研究

建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定河鲀鱼中河鲀毒素的分析方法。河鲀鱼肉用2%乙酸甲醇溶液提取出河鲀毒素,石油醚脱脂,浓缩蒸干,然后用强碱将河鲀毒素水解成2-氨基-8-羟基-6-羟甲基-喹唑啉 (C9生物碱),水解液经过MCX阳离子交换固相萃取柱净化、BSTFA衍生,采用气相色谱 质谱法全扫描方式定性分析,定性离子376,392,407,选择离子扫描方式定量分析,定量离子392。河鲀毒素在0.05～5.0μg/mL范围内具有良好的线性,相关系数R²=0.997 5,样品添加浓度为0.02、0.10、0.50 mg/kg,测定6次,方法回收率为 64.0%～92.8%,相对标准偏差RSD为5.41%～8.63%,方法检测限为5.0 μg/kg。实验结果表明,建立的固相萃取-气相色谱-质谱法方法灵敏度高,净化效果好,定性、定量准确。